微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品中总砷

近年来,食品安全已经成为人们关注的热点问题,世界卫生组织将食品安全问题确定为全球公共卫生领域的研究重点。食品中砷及含砷化合物因毒性较大,已被列入必检项目。国家标准GB/T5009.11-2003中测定砷的方法有砷斑法、氢化物原子荧光光谱法、银盐法、硼氢化物还原比色法     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定固体生物质燃料中8种元素

建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定固体生物质燃料中钾、钠、钙、镁、砷、铜、铁、锰8种元素的含量。样品采用5 mL硝酸溶液和2 mL过氧化氢溶液进行微波消解,在选定的仪器工作条件下进行测定。钠、钙、镁、砷、铜、铁、锰的质量浓度在0～5.0 mg/L,钾的质量浓度在0～50.0 mg/L范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002～0.022 mg/L。样品的加标回收率为91.9%～108.2%,测定结果的相对标准偏差为2.1%～6.8%(n=6)。该方法简便、快速、高效且准确,适用于固体生物质燃料中钾、钠、钙、镁、砷、铜、铁、锰的测定。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中铀

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中铀含量的方法。土壤样品称样0.200 0 g,用硝酸6.0 mL、盐酸2.0 mL、氢氟酸2.0 mL于微波消解仪中消解完全。选择波长为385.958 nm的谱线作为铀的分析线。方法的检出限（3σ）为0.15 mg·L^-1。方法用于分析国家标准物质GBW（E）080173,测定值与认定值相符。方法的回收率在92%～106%之间,测定值的相对标准偏差（n=10）为1.0%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁合金中的钼含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定钼铁合金试样（钼质量分数为55%～65%）中的钼含量,单点校准获得了较好的线性.样品经酸化后微波消解处理,采用钇元素作为内标以减少仪器波动的影响,在波长202.030 nm的分析谱线处测得钼元素的最佳发射强度.检测结果显示微波消解的样品溶解时间可缩短为重量法的14%,检测结果的相对标准偏差为0.17%～0.22%,采用标准样品验证结果的准确度与重量法无显著差异,可以为ICP-OES法检测高含量组分提供参考.     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催干剂中金属元素含量

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了不同种类催干剂中9种金属元素,即钴、锰、铅、钙、锌、钒、锆、镧和铈。样品置于聚四氟乙烯溶样罐中加入浓硝酸及高氯酸,盖紧罐盖后按预设程序分两步进行微波加热,加压消解,所得溶液稀释至一定体积供ICP-AES分析。对上述元素的谱线中选择合适的谱线作分析线,达到了9元素的同时测定。同混合标准溶液制备各元素的工作曲线,其线性范围均在100.0 mg·L~(-1)以内。以一催干剂样品为基体,用标准加入法作回收试验,测得回收率在93.8%～109.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.11%～1.56%之间。不同来源的5个催干剂样品的分析结果表明所测得的金属元素的类别和含量显著差异。试验还证实所提出的方法具有操作快速、简单、方便,适合应用于日常分析工作。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定青稞中矿质元素

青稞是我国青藏高原地区对多棱裸粒大麦的统称,是禾本科大麦属的一种禾谷类作物,因其内外颖壳分离,籽粒裸露而得名。青稞具有丰富的营养价值和突出的医药保健作用。在高寒缺氧的青藏高原,仍有百岁老人,这与青稞突出的医疗保健功能作用分不开。青稞具有高蛋白质、高纤维、高维生     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定刺参体壁中微量元素

刺参体壁中5种微量元素（锌、铁、铜、铬及锰）,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）进行测定。试样置于聚四氟乙烯消解罐中,加入10mol·L^-2次氯酸溶液5mL后加盖密闭,在MDS-2003F型密闭压力自控微波消解仪中进行消解,所得溶液供ICP-AES测定。统计检验的结果表明：所测得的结果与常规方法所得结果之间无显著差异。对方法的精密度与回收率作了试验,所测得的相对标准偏差（n=5）在1．09％～3．16％之间,回收率在93．49／6～102．6％之间。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定木质活性炭中金属钠含量

<正>木质活性炭是疏水性的非极性吸附剂,能选择性地吸附非极性物质,而且它具有吸附容量大、比表面积大、孔径分布合理等特点,已被广泛应用于空气净化、环保行业、食品工业、医药及化学药品的脱色精制等[1]。活性炭的灰分是影响其性能的重要因素,灰分含量较高,活性表面积越小,吸附活性越低。活性炭灰分的主要成分是碱金属、碱土金属的盐类,如碳酸盐、磷酸盐等,因此,活性炭中金属含量的测定有着重要的意义。虽然现行国家标准中检测木质     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中镉、砷和汞

锌精矿是近年来我国进口的大宗资源性商品之一,其中含有镉、砷和汞等多种微量有害金属元素,在加工冶炼过程中,这些微量有害金属元素不但影响产品的质量,降低冶炼价值,而且会从相对封闭的环境进入开放的环境,对人类环境产生污染,严重危害人们的身体健康,因此,测定并严格控制进口锌精矿中有害金属元素含量非常重要。国家标准GB20424—2006《重金属精矿产品中有害元素的限量规范》已限制锌精矿中镉、砷、汞有害金属元素含量,后     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稻米中钼元素含量

稻米样品经硝酸微波消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定稻米中钼的含量.选择波长为202.03 nm的谱线作为测定钼的分析线.钼元素的质量浓度在10.0～80.0μg·L-1内与其对应的响应值呈线性关系,方法检出限(3s)为0.05 mg·kg-1.应用此法测定大米粉标准物质中钼元素的含量,测...     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物中9种必需元素

植物样品置于聚四氟乙烯罐中,加入硝酸及过氧化氢后在MARS 5微波消解仪中按设定程序加热消解.样品溶液经定容为一定体积并保持一致的稀硝酸酸度,直接进样进行电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析,在选定的优化分析条件下同时测定其9种元素(钾、钙、镁、磷、硼、锌、铜、铁及锰)的含量.包括样品消解在内,分析全过程只需3～4 h.用标准曲线法进行定量,所得各元素的标准曲线均有良好的线性关系.应用此方法分析了一种茶叶标准物质(GBW 07605),所得9种元素的测定结果与证书值相符,各元素测定值的相对标准偏差(n=5)在0.3%～4.7%之间.     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定阻燃纤维材料中微量磷

用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定几种阻燃纤维材料中磷的含量。探讨了消解条件的选择以及干扰情况,试验结果表明:在253.561 nm波长处存在材料中添加的消光剂二氧化钛产生的钛线的强烈干扰,微量铜对磷213.618 nm也有强烈干扰,选择波长214.914 nm的谱线可有效避免铜、钛等杂质元素的干扰,磷的标准曲线也无须做基体匹配;在硫酸-过氧化氢-硝酸体系下,采用高温(230℃)高压(4.0 MPa)微波密闭消解,可以获得较好的消解效果。方法的检出限(3σ)为36.0μg.L-1,加标回收率在83.8%~107.8%范围,相对标准偏差(n=10)小于2%。     

微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定羊栖菜中的砷

１引言 温州洞头所产药用海藻羊栖菜含有人体所需各种微量元素、１８种氨基酸和蛋白质,具有较好的药用和保健价值。目前,温州地区已形成较大的羊栖菜养殖基地,我们对羊栖菜营养成分研究,发现羊栖菜中含有较高的砷,砷对人体的毒害和药用功能早已引起人们的关注。本文采用微波消解电感耦合等离子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定了羊栖菜中的砷。测得羊栖菜中总砷为９１．３０μｇ／ｇ,９ｍｏｌ／Ｌ盐酸浸出砷为 ５５．３０μｇ／ｇ,大大高于国家规定砷的允许值。砷在羊栖菜中的化学形态和药用功能有待进一步研究。２实验部分２．１仪器…     

蒸馏分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氰化样品中砷的含量

砷是黄金选冶过程中常见的元素之一,选冶过程中砷的存在在一定的程度上影响了黄金等贵金属的氰化浸出效果。选冶样品中砷含量的准确分析可以为黄金选冶提供可靠地数据,并且采用一定的方法避免选冶过程中砷存在的影响。本方法通过饱和溴水-硝酸-硝硫混酸强氧化剂处理含氰样品,一方面分解氰化物,另一方面将各种形式的砷氧化为五价离子;再通过加入溴化钠催化剂,用硫酸亚铁将五价砷还原为三价砷,在108℃条件下,通过蒸馏方式将三价砷蒸馏出来,利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定砷的含量。通过实验得出本方法的检测限为0.0019%;方法的精密度RSD<2%;方法的准确度-加标回收实验范围为99.8%-100.9%;通过与溴酸盐滴定法之间对比,说明了结果的准确性是可靠地。