漫反射红外光谱法测定片剂中维生素B_1

采用新型制样法,应用漫反射傅里叶变换红外光谱(DRIFTS)法测定了维生素B_1片剂中维生素B_1的含量。选择波数1659cm~(-1)处的吸收峰作为定量吸收峰,片剂辅料中不含和含有酒石酸或枸橼酸的样品分别用1630~1690cm~(-1)范围内的峰面积和1654cm~(-1)处的单波数评估吸光度,吸光度与质量分数均呈良好的线性关系,相关系数0.98,相对标准偏差(RSD)≤6.2%。定量分析市售4种维生素B_1片剂,结果与药典中紫外分光光度(UV)法基本一致。DRIFTS法操作简便、快速、样品前处理简单、无试剂消耗、无废液产生,选择适合的吸光度评估方法和基线校正范围可排除可溶性杂质对分析测定的干扰,定量分析结果准确。     

Hβ沸石及其稀土改性后红外光谱研究

用红外光谱(IR)研究了Hβ沸石和稀土(La、Ce、Nd)氧化物改性的Hβ沸石,同时测定了苯-异丙醇烷基化反应后的Hβ沸石和La-Hβ沸石的红外光谱。考察了吸附吡啶后不同温度脱附时1545cm~(-1)吸收峰(Bronsted酸)和1454cm~(-1)吸收峰(Lewis酸)强度的变化。实验发现,在波数为3615cm~(-1)和3740cm~(-1)处有两个表示OH基振动的谱峰,前者与Bronsted酸相对应,酸性较强。稀土氧化物改性降低了B酸量,增加了L酸量,而且在波数为1603cm~(-1)和1445cm~(-1)处出现两个新的吸收峰。本文讨论了苯-异丙醇烷基化反应活性、稳定性与沸石表面酸性质的关系。     

溴甲酚绿探针分光光度法测定奶粉中维生素B_1

在弱酸性条件下,溴甲酚绿与维生素B_1反应生成具有正、负吸收峰的离子缔合物,最大正吸收波长位于445 nm,最大负吸收波长位于615 nm,表观摩尔吸光系数(ε)分别为3.91×10~4(正吸收)和9.00×10~4(负吸收)L/(mol·cm)~(-1),维生素B_1的质量浓度在0~6.00mg·L~(-1)范围内服从比尔定律。若用正负光吸收叠加测定,灵敏度可提高到1.29×10~5L/(mol·cm)~(-1)。方法用于市售奶粉中维生素B_1的测定,回收率为98.7%~102%,测定值的相对标准偏差为1.6%~2.3%。     

漫反射傅里叶变换红外光谱法同时分析土壤中SO_4~(2-)和NO_3~-的含量

采用漫反射傅里叶变换红外光谱(DRIFTS)法同时定量分析了土壤中硫酸根和硝酸根的含量。硫酸根分析选择600cm~(-1)处的特征吸收峰作为定量分析峰,吸光度评估方法为峰面积;硝酸根分析选择1385cm~(-1)处的特征吸收峰作为定量分析峰,吸光度评估方法为单波数。相关系数分别是0.9693和0.9874。以KBr为背景,分辨率8.0,扫描30次。用该方法测定了5个土壤样品,与离子色谱法得到的结果基本一致。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定配合饲料中维生素B_1和维生素B_2

采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定配合饲料中维生素B1和维生素B2。样品经20mmol·L-1甲酸铵溶液提取后,采用Tigerkin C8色谱柱分离,以甲醇-20mmol·L-1甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源-选择多反应监测模式检测,外标法定量。维生素B1和维生素B2的质量分数在20.0~500μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为50μg·kg-1。对虾饲料进行加标回收试验,回收率在88.0%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%~2.7%。方法已应用于市售配合饲料中维生素B1和维生素B2的测定。     

傅里叶变换红外光谱法测定六氟化钨中氟化氢

设计了一套测定六氟化钨中氟化氢的进样管路,提出了傅里叶变换红外光谱法测定六氟化钨中氟化氢含量的方法。根据氟化氢的红外光谱特征性,氟化氢在3 600~4 300 cm-1波数范围内有8个特征吸收峰,为了避免水蒸气的干扰,选择波数4 038.2 cm-1作为氟化氢的定量峰位。选择氟化氢标准气体样品,按方法分析并测得相关数据。以氟化氢的体积分数(%)为横坐标,以特征峰的吸光度为纵坐标,制作标准曲线。测得标准曲线的线性范围在1.0×10-4%~1.0×10-3%之间。     

维生素B_2在聚茜素红S修饰碳糊电极上的电化学行为及其应用

采用循环伏安法在碳糊电极(CPE)上制备了聚茜素红S薄膜修饰碳糊电极(ARS/CPE),运用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了维生素B_2在该修饰电极上的电化学行为。结果表明:在pH 4.6的0.1mol·L~(-1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,该修饰电极对维生素B_2的氧化还原反应具有良好的电催化作用,扩散系数(D)为3.26×10~(-5)cm~2·s~(-1),电荷转移系数(α)为0.817 4。维生素B_2的浓度在1.0×10~(-6)~8.0×10~(-4) mol·L~(-1)之间与其对应的氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为2.5×10~(-8) mol·L~(-1)。方法用于维生素B_2片的分析,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.8%~2.7%之间,加标回收率在99.5%~102%之间。     

近红外光谱法分析盐酸雷尼替丁胶囊

应用化学计量学与近红外光谱方法相结合,分析了盐酸雷尼替丁胶囊。以交叉验证均方根误差(RMSECV)、预测均方根误差(RMSEP)和决定系数为评价指标,分别建立了上述药物的定性和定量分析的模型。在定性判别分析方面,当采用多元散射校正(MSC)和一阶导数法对NIRS谱图进行预处理,并确定样品判别模型的主成分数为6,波长范围在波数为9 090.92~4 008.81cm~(-1)之间时误判数为0;在定量分析方面,选定的建模条件为:光谱的预处理方法为一阶导数法,建模波段在9 090.92~4 008.81cm~(-1)波数之间,主因子数为5。对13批次样品进行验证,测定值与预测值的相对偏差在-4.20%~4.04%之间。     

非分散红外分析法测定含酚废水中的含油量

用非分散红外分析法测定废水中的含油量,已报导于文献,该法系以油类物质中的甲基、亚甲基和次甲基的C—H伸缩振动在波数2800—3000cm~(-1)范围内的红外吸收为基础,我国已将其列为废水中石油     

碱性桃红探针吸收光谱法测定吡哌酸

建立了测定药物及生物样品中吡哌酸的单波长和双波长可见吸收光谱法。在可见光区和pH 6.63 Tris-HCl介质中,吡哌酸与碱性桃红反应生成红色二元离子缔合物,产生一个较强的正吸收峰和一个较强的负吸收峰,最大正吸收峰位于576 nm,最大负吸收峰位于522 nm,在此二波长处,两单波长法的线性范围均为0.02～3.7 mg·L~(-1),表观摩尔吸光系数(κ)分别为4.37×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)和1.08×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)。当用双波长法测定时,线性范围为0.02～3.7 mg·L~(-1),表观摩尔吸光系数(κ)为5.45×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)。将576 nm处的单波长法用于药物中吡哌酸含量的测定,回收率和相对标准偏差(n=5)分别为97.5%～102%和2.5%～2.8%。     

基于酸性铬兰K与克拉霉素荷移反应测定药物中克拉霉素

在水介质中,克拉霉素与酸性铬兰K发生n-π电子转移形成1∶1型的络合物,在波长610nm处有最大吸收峰,基于此建立了测定药物中克拉霉素含量的分光光度法。样品粉碎后,用乙醇溶解。在25mL比色管中,加入1.0×10~(-3) mol·L~(-1)酸性铬兰K溶液4.00 mL,样品溶液1.00mL,用水定容后摇匀,室温下放置10min后,以试剂空白为参比,在波长610nm处用1cm比色皿测定吸光度。克拉霉素的质量浓度在2.0~100mg·L~(-1)内与吸光度服从比尔定律,检出限(3s/k)为1.2mg·L~(-1),络合物的表观摩尔吸光系数为6.956×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1)。该法用于分析市售克拉霉素片剂,测定值与标示值一致,加标回收率在96.0%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.3%~2.1%之间。     

FTIR定量分析维生素C制剂的制样方法研究

将维生素C固体制剂溶于水,过滤后所得溶液定量注射到KBr基质中,80℃烘干后,研磨,过筛,分别采用KBr压片法和漫反射法测定维生素C制剂中抗坏血酸的含量。选择1754 cm-1处的酯羰基伸缩振动吸收峰作为定量吸收峰,以1728~1782 cm-1范围内的峰面积评估吸光度,其值与抗坏血酸的质量分数呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999和0.997。KBr压片法和漫反射法测定3种市售维生素C制剂中抗坏血酸含量,结果与碘量法一致;相对标准偏差分别≤4.2%(n=3)和≤4.6%(n=10),加标回收率分别为98.8%和101%。FTIR定量分析中采用新型制样方法有效避免了辅料的干扰,可实现维生素C固体制剂中抗坏血酸含量的准确测定,分析结果的重现性也得到了提高。     

甲基紫探针吸收光谱法测定阿魏酸钠

在pH 4.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,甲基紫与阿魏酸反应生成具有负吸收峰的紫色络合物。其最大负吸收波长位于565nm,阿魏酸的质量浓度在0.1~3.9mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,服从比耳定律,表观摩尔吸光率(ε)为4.36×104L·mol-1·cm-1。方法用于市售药物中阿魏酸钠含量的测定,回收率在99.5%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~1.5%之间。     

在近红外光谱区测定EVA共聚物中的乙酸乙烯酯的含量

关于EVA中乙酸乙烯酯(VA)含量的测定已有元素分析法、皂化法、对甲苯磺酸降解法、核磁共振法及红外光谱法。 IR法过去都选用中红外区表征乙烯和VA单元的特征谱带,如1465cm~(-1)对1735cm~(-1),1465cm~(-1)(对1241Cm~(-1)(后者波数表征VA的吸收)。由于上述谱带均在     

高效液相色谱法测定右旋雷贝拉唑钠的对映体纯度

采用高效液相色谱法测定右旋雷贝拉唑钠对映体的纯度。以α1-酸性糖蛋白键合硅胶为填充剂的CHIRALPAK-AGP手性柱为固定相,用乙腈-pH 6.0磷酸盐(1+9)混合溶液为流动相进行洗脱,用紫外检测器进行测定,检测波长为285nm。左旋雷贝拉唑钠的质量浓度在38.4~576μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.2ng,测定下限(10S/N)为0.56ng。加标回收率在91.1%~102%之间,测定值的相对标准偏差在2.4%~4.3%之间。     

高效液相色谱法测定抗癫痫类中成药中6种非法添加的化学药物

应用高效液相色谱法测定抗癫痫类中成药中苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平、氯硝西泮、丙戊酸钠和地西泮等6种非法添加的化学药物的含量。中成药样品经甲醇提取,所得提取液以Kromasil C18色谱柱为分离柱,用(A)0.01mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调至pH 2.5)-乙腈(90+10)混合溶液和(B)乙腈两者的不同比例的混合液作为流动相进行梯度洗脱,在检测波长210nm处进行测定。丙戊酸钠的质量浓度为200~4 000mg·L-1,其余5种化合物均在5~100mg·L-1范围内与各相应峰面积之间呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1~20mg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在98.0%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.41%~1.9%之间。     

氮化硅ν_(Si-N)伸缩振动的衰减全反射红外光谱研究

采用变温傅里叶变换衰减全反射红外光谱法(ATR-FTIR),在313~393K温度范围内,分别研究了α-氮化硅和β-氮化硅分子结构的红外一维光谱、红外二阶导数光谱和红外四阶导数光谱,并针对氮化硅Si-N伸缩振动,利用二维相关红外光谱考察了温度变化对氮化硅分子结构的影响。结果表明:在波数950~850cm~(-1)范围内,氮化硅主要存在着Si-N伸缩振动模式(νSi-N)。随着测定温度的升高,α-氮化硅νSi-N红外吸收强度的变化顺序为874cm~(-1)886cm~(-1)880cm~(-1),而β-氮化硅νSi-N红外吸收强度的变化顺序为876cm~(-1)880cm~(-1)890cm~(-1)。     

铅笔芯电极作为工作电极-导数伏安法测定核黄素

用1B铅笔芯制成聚甲基丙烯酸甲酯包裹的铅笔芯电极。将此电极置于pH 2.20磷酸盐缓冲溶液中,在-1.5~+2.0V(vs.SCE)电位区间,以0.1V·s-1扫描速率连续扫描30圈使其活化。试验表明:在pH 4.8的乙酸盐底液中,核黄素在此电极上产生还原峰,其峰电位在-0.300V(vs.SCE)。其峰电流的导数与核黄素的质量浓度在1.88×10-4~0.376mg·L-1范围内呈线性关系,其检出限(3S/N)为4.42×10-5 mg·L-1,应用此方法测定了维生素B2片剂中核黄素的含量,所得测定值与其标示值相符。在此样品的基础上做加标回收试验,测得回收率在96.5%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.5%。     

CO、H_2及HO_2在Co/SiO_2催化剂上吸附的原位红外光谱

用原位IR研究了CO在Co/SiO_2催化剂上的吸附,并考察了吸附的CO与H_2、H_2O的相互作用。CO在Co/SiO_2上的吸附显示出四种不同的吸收峰。2002、2027cm~(-1)归属于端基CO吸附;2120cm~(-1)归属于CO在钴离于上的吸附;1870cm~(-1)为CO的桥式吸附;1720cm~(-1)则为多中心吸附。当温度高于370K时,吸附的CO会完全脱附。H_2与吸附的CO相互作用可削弱CO吸收峰的强度,并逐步在低波数(1980cm~(-1))处产生一个小肩。水与吸附的CO相互作用产生一种甲酸基物种(1585、1390cm~(-1))。该物种被认为是Kòlbel-Engelhardt反应的中间体。     

反相高效液相色谱法测定烷基糖苷中聚糖

应用反相高效液相色谱法测定烷基糖苷中的聚糖含量。烷基糖苷样品以反相C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(80+20)混合液为流动相,用电雾式检测器检测。聚糖的质量浓度在18.75~300mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3s/k)为5mg·L-1。加标回收率在95.0%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.9%~1.6%之间。