超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法筛查尿液中150种药物与毒物

提出了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF/MS^E)筛查尿液中150种药物与毒物的方法。尿液样品经液液萃取后,采用ACQUITY UPLC HSS C₁₈色谱柱分离,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液和5 mmol·L^-1甲酸铵溶液(pH 3.0)的混合液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子全扫描模式筛查。根据化合物的保留时间、母离子和碎片离子信息鉴定150种化合物。结果表明,150种化合物中有13组同分异构体,基于不同的保留时间或独特的碎片离子,13组同分异构体中的10组可以成功地彼此区分;尿液中150种化合物的检出限(3S/N)为0.2～25.0μg·L^-1。68个代表性化合物的绝对基质效应为23.1%～119%,提取回收率为30.8%～115%。方法用于120个实际尿液案例的筛查分析,有10个样品呈阳性。     

高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法测定血液中唑吡坦和扎莱普隆的含量

血液样品0.50mL,加pH 10的乙酸铵缓冲溶液0.3mL,混匀后采用介质液液萃取柱净化,用二氯甲烷8mL洗脱。洗脱液经处理后进行色谱分离。以Kinetex C18色谱柱为固定相,以不同体积比的含5mmol·L~(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。唑吡坦、扎莱普隆的质量浓度分别在0.20~10.00μg·L~(-1),1.00~50.00μg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.02,0.10μg·L~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在85.0%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%~8.5%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定芦蒿中7种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量

采用超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定芦蒿中7种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留。取芦蒿样品5.00g,用乙腈10mL超声提取5min,提取液用6.0g硫酸镁和1.5g乙酸钠脱水后,经QuECHERS固相萃取柱净化。净化液用(A)10mmol·L~(-1)甲酸铵溶液和(B)10mmol·L~(-1)甲酸铵-甲醇溶液的体积比为9∶1的混合液稀释至0.8mL后进行色谱分离,以Kinetex C18100A色谱柱为固定相,以不同体积比的上述两种溶液(A和B)的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。7种化合物的线性范围均在0.50~20.0μg·L~(-1)之间;检出限(3S/N)为0.17~0.55μg·kg-1。加标回收率为67.4%~103%;测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~8.5%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定灵芝红茶中灵芝酸A和灵芝酸B

样品经40%(体积分数)甲醇溶液15.0mL超声提取20min。以Ultimate UPLC XBC18色谱柱(150mm×2.1mm,1.8μm)分离,用乙腈-水(45+55)溶液洗脱,采用负离子模式监测。以氯霉素为内标物。灵芝酸A、B的线性范围分别为0.051 3~0.513 mg·L~(-1)和0.020 8~0.125mg·L~(-1),方法的检出限(3S/N)分别为0.15,0.062mg·L~(-1)。方法用于灵芝红茶样品的分析,加标回收率在96.0%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)在1.1%~2.8%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定甘蔗中10种除草剂的残留量

甘蔗样品(2.00g)用乙腈10.0mL匀质提取,提取液经QuEchERS方法净化。所得净化液进行液相分离,以Hypersil Gold色谱柱为分离柱,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的10mmol·L~(-1)乙酸铵溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾正离子源选择反应监测模式检测。10种除草剂的质量浓度均在10~1 000μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在2~10μg·kg~(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在82.3%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.9%~8.2%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中磺胺类及喹诺酮类药物残留量

水产品样品(5.00g)经乙腈-甲酸(99+1)混合液20mL提取,无水乙醇除水,浓缩并加正己烷2mL脱脂。所得溶液进行液相色谱分离。以ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱为分离柱,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。采用内标法定量。所涉11种药物的线性范围均为5~200μg·L~(-1),方法的测定下限(10S/N)在0.07~0.20μg·kg~(-1)之间。在1.0,4.0,20.0μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在80.3%~119%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~12%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中7种非法添加的化学镇静剂

采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中7种非法添加的化学镇静剂的含量。保健食品样品以甲醇为溶剂进行提取,经高速离心处理后,取上清液,经Oasis MCX固相萃取柱净化。所得净化液以Zorbax-SB-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。7种化合物的质量浓度均在0.10~30.0μg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.1~2.1μg·kg~(-1)之间。在0.30,3.0,10.0μg·L~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在76.7%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~9.8%之间。     

介质液液萃取-HPLC-MS/MS法同时测定血液中5种吩噻嗪类药物

结合介质液液萃取技术建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中5种吩噻嗪类药物的检测方法。采用Kinetex C18色谱柱,以0.1%甲酸+5 mmol·L~(-1)乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离。在电喷雾正离子模式下,以多反应检测(MRM)扫描模式采集数据对血液中的5种吩噻嗪类药物进行定性与定量分析。5种吩噻嗪类药物在5.0~100 ng·m L~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9939;检出限在0.07~0.30 ng·m L~(-1)之间;添加浓度水平为10,20和50 ng·m L~(-1)时,方法的平均回收率为78.2%~105.7%;相对标准偏差为3.5%~10.8%。该方法可用于血液中五种吩噻嗪类药物的法庭与临床毒物分析。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同基质保健食品中10种减肥药物

采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同基质保健食品中10种减肥药物。保健食品样品采用甲醇超声提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,以Zorbax-SB-C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的10mmol·L~(-1)乙酸铵-0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。10种减肥药物的质量浓度均在1.0~100.0μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.2~3.8μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.5%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.5%~9.7%。     

固相支撑液液萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定血中欧夹竹桃苷和欧夹竹桃苷乙的含量

采用高效液相色谱-串联质谱法测定血中欧夹竹桃苷和欧夹竹桃苷乙的含量。血液样品在固相支撑液液萃取柱上分散及固定后,用乙酸乙酯进行洗脱。所得洗脱液用于色谱分离,以Kinetex C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的10mmol·L~(-1)甲酸铵溶液和乙腈所组成的混合液为流动相进行梯度洗脱。在串联质谱分析中,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。欧夹竹桃苷和欧夹竹桃苷乙的质量浓度均在2~100μg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)均为0.5μg·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在90.0%~98.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~7.3%之间。     

离子色谱法测定葡萄酒中的山梨酸和苯甲酸的含量

采用离子色谱法快速测定葡萄酒中的山梨酸和苯甲酸的含量。样品经超纯水稀释20倍,用聚酰胺粉末吸附提取溶液中的色素,净化液在IonPac AS11-HC阴离子色谱柱上分离,以30mmol·L~(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液,采用抑制电导检测器检测,外标法定量。山梨酸和苯甲酸的质量浓度均在0.5~50 mg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1.4~1.7mg·L~(-1)之间。加标回收率在97.7%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.4%~3.4%之间。     

两亲性聚离子液体膜微萃取-液相色谱-串联质谱法测定水中5种氯酚

采用两亲性聚离子液体膜微萃取-液相色谱-串联质谱法测定水中5种氯酚的含量。以Shim-pack XR-ODS Ⅱ色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.005mol·L~(-1)乙酸铵溶液和甲醇-乙腈(1+4)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源多反应监测模式检测。方法的检出限(3S/N)为0.33~5.4ng·L~(-1)。加标回收率为86.4%~99.1%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为0.80%~8.2%,日间相对标准偏差(n=6)为1.7%~8.7%。     

离子色谱法测定肥料中三聚氰胺的含量

采用离子色谱分析法检测肥料中三聚氰胺的含量。样品用氨水-甲醇-水(2+7+1)溶液超声振荡提取,离心后经氮气吹干,用3 mmol·L~(-1)甲烷磺酸溶液定容,分离柱和保护柱均为Dionex IonPac R SCS1,淋洗液为含3mmol·L~(-1)甲烷磺酸的乙腈-水(15+85)。采用非抑制型电导检测器检测。三聚氰胺的线性范围为1.00~1 000mg·L~(-1),检出限(3S/N)为5mg·kg~(-1),测定下限(9S/N)为15mg·kg~(-1)。加标回收率在79.3%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~13%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品塑料包装材料中5种光引发剂及其迁移规律

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定食品塑料包装材料中5种光引发剂(PIs)及其迁移规律。以Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的1g·L~(-1)乙酸铵溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源选择离子监测模式检测。方法的测定下限(10S/N)为1.38~5.56μg·dm~(-2)。回收率为77.5%~95.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.81%~8.9%。5种PIs在不同食品模拟液中的迁移能力不同,其中向30g·L~(-1)乙酸溶液中的迁移能力最强;5种PIs在不同食品塑料包装材料中的迁移能力与材料的阻隔性能密切相关。     

离子色谱法测定工作场所空气中六价铬含量

采用离子色谱法测定工作场所空气中六价铬的含量。采用碱性微孔滤膜采集工作场所空气样品,经4.0mmol·L~(-1)碳酸钠溶液超声洗脱后,选用Metrosep A Supp 4-250型阴离子色谱柱(250mm×4.0mm)进行色谱分离。以4.0mmol·L~(-1)碳酸钠-1.0mmol·L~(-1)碳酸氢钠混合液为流动相,抑制型电导检测器测定。六价铬的质量浓度在0.01~10.0mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为4×10-3 mg·L~(-1)。加标回收率在95.2%~97.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~3.8%之间。     

自动电位滴定法测定铝合金铬酸阳极化溶液中氯离子含量

移取铬酸阳极化溶液5.00 mL置于150 mL烧杯中,加入硝酸(1+1)溶液10 mL,100g·L~(-1)抗坏血酸溶液10.0mL,摇匀,使Cr~(6+)完全还原为Cr~(3+)以消除铬酸的干扰,加水至体积为60mL,在40~50r·min~(-1)的搅拌速率下,以0.010mol·L~(-1)硝酸银标准溶液作为滴定剂,采用自动电位滴定法测定溶液中的氯离子。采用该方法分析氯离子质量浓度为0.200,0.500,1.00g·L~(-1)的铬酸阳极化溶液以及3批生产线实际样品,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.51%~3.0%之间。针对3批生产线实际样品进行加标回收试验,回收率在97.0%~102%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星

采用高效液相色谱-串联质谱法测定膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的含量。样品用乙腈提取20min,所得萃取液以Thermo Hypersil Gold色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(φ)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。2种化合物的质量浓度均在0.50~100μg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.06~0.009μg·kg~(-1)之间。在0.50,5.0,50.0μg·L~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在90.0%~95.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.9%~4.0%之间。     

高效液相色谱法同时测定塑料食品接触材料中双酚S、双酚A和4,4′-二氯二苯砜的迁移量

样品经水、4%(体积分数)乙酸溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液等4种食品模拟物浸泡后,浸泡液用0.45μm滤膜过滤。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离待测物,以乙腈-水混合液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器分别在259,228,247nm处测定双酚S、双酚A和4,4′-二氯二苯砜。双酚S、双酚A和4,4′-二氯二苯砜的线性范围均为0.02~5.0 mg·L~(-1),检出限(3S/N)分别为0.01,0.02,0.01mg·L~(-1)。加标回收率在89.6%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.84%~3.2%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定复合塑料食品包装袋中的二氨基甲苯

采用液相色谱-串联质谱法测定复合塑料食品包装袋中的二氨基甲苯的含量。将食品包装袋用水洗干净后,按照2mL·cm~(-2)的比例装入4%(体积分数)乙酸溶液,密封后在一定温度下恒温一定时间后,将浸泡液用氨水(1+9)溶液调节至弱碱后,以SB-C18色谱柱为分离柱,以10mmol·L~(-1)乙酸铵-甲醇(98+2)混合液为流动相进行洗脱。质谱中选择电喷雾正离子源和多反应监测模式。二氨基甲苯的4种同分异构体的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.012~0.027μg·L~(-1)之间。加标回收率在88.0%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~3.2%之间。     

前置取样系统-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定进口天然气中4种形态砷的含量

采用前置取样系统-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定进口天然气中4种形态砷的含量。样品采用pH 4.3的10mmol·L~(-1)庚烷磺酸钠-10mmol·L~(-1)柠檬酸溶液吸收装置进行前处理,以Hypersil GOLD aQ色谱柱为分离柱,以上述pH 4.3的吸收剂混合溶液为流动相,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。4种形态砷的线性范围均为0.20~5.00μg·L~(-1),方法的检出限(3S/N)为0.044~0.066μg·L~(-1)。加标回收率为81.4%~97.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%~4.9%。