应用自制的自动化测定仪-流动注射-光纤光谱法测定纺织品中甲醛含量

用自制的自动化测定仪-流动注射-光纤吸收光谱仪测定了纺织品中甲醛的含量。甲醛与乙酰丙酮的显色反应在流动注射体系完成,乙酰丙酮的体积分数为0.5%,反应温度为80℃,在最大吸收波长414nm处测量体系的吸光度。甲醛的质量浓度在0.025~3.00mg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.025mg·L-1。对1.00mg·L-1甲醛标准溶液连续测定10次,相对标准偏差为0.95%。方法应用于纺织品样品的分析,测定结果与国标法测定值相符,回收率在96.5%~117%之间。     

微量流动注射-全自动甲醛快速检测仪测定纺织品中甲醛含量

采用自制的微量流动注射-全自动甲醛快速检测仪测定了纺织品中甲醛含量。甲醛与间苯三酚发生显色反应,然后测量体系的吸光度。甲醛的质量浓度在20mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s)为4.0mg.kg-1。方法用于测定纺织品中甲醛的含量,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.7%～4.9%之间,加标回收率在91.0%～102%之间。     

火焰原子吸收光谱法间接测定饮用水中硫酸盐

采用火焰原子吸收光谱法间接测定饮用水中硫酸盐的含量。利用硫酸根可与钡离子定量结合产生沉淀,采用火焰原子吸收光谱法测定滤液中剩余钡离子浓度,根据钡离子消耗量间接测定硫酸盐含量。钡离子的质量浓度在200 mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s)为1.6mg·L-1。方法用于标准水样的分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.72%~3.9%之间,测定结果与国家标准方法测定值相符。     

银纳米粒子分光光度法测定洛美沙星

用β-环糊精作稳定剂,葡萄糖为还原剂,加入银氨溶液制得银纳米粒子。洛美沙星可使银纳米粒子聚集而导致其在波长400nm处的吸光度降低,且此吸光度的降低幅度与洛美沙星的质量浓度在0.12~1.05mg·L-1内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.028mg·L-1。据此提出了银纳米粒子分光光度法测定洛美沙星含量。方法用于分析洛美沙星片剂样品,测定值与标示值相符,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.7%~6.9%之间。加标回收率近100%。     

流动注射法同时测定海水中氨氮和磷酸盐

采用流动注射法同时测定海水中氨氮和磷酸盐的含量。在优化的试验条件下,氨氮和磷酸盐的线性范围分别为0.25 mg·L-1和0.30 mg·L-1以内,检出限(3S/N)分别为0.42μg·L-1和0.56μg·L-1。氨氮和磷酸盐加标回收率分别在85.0%~103%和86.7%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)分别在0.43%~5.3%和0~4.1%之间。方法用于分析标准物质,测定结果与分光光度法的结果一致。     

分光光度法测定片剂中的盐酸氯丙嗪

在pH为5.50的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,盐酸氯丙嗪与铁(Ⅲ)、铬天青S反应生成蓝色三元配合物,其最大吸收波长为660nm。当铁(Ⅲ)和铬天青S的含量固定时,盐酸氯丙嗪的质量浓度在0.20~20mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.058mg·L-1。应用此方法测定片剂中盐酸氯丙嗪含量,加标回收率在97.8%~98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.1%~1.5%之间。     

改进的重铬酸盐法测定水和废水中化学需氧量

对重铬酸盐法测定水和废水中化学需氧量的国家标准方法作了改进。改进方法较原方法的取样量由20.00mL减少为10.00mL,氯离子掩蔽剂硫酸汞由固体改为溶液;改进方法受氯离子干扰的程度与国标方法相似,当氯离子质量浓度小于1 000mg·L-1时对测定结果无影响。改进方法的检出限为3 mg·L-1,对标准物质和标准溶液进行测定,测定结果的相对误差在0.96%~2.70%之间,标准偏差在0.80~5.6 mg·L-1之间,相对标准偏差(n=6)在0.80%~5.9%之间。方法应用于水样的测定,测定值与国标法测定值相符,测定值的标准偏差在0.94~20.5mg·L-1之间,相对标准偏差(n=6)在0.53%~11%之间。     

苯胺蓝-溴酸钾体系催化分光光度法测定水中痕量亚硝酸盐

在硫酸介质中,亚硝酸盐对溴酸钾氧化苯胺蓝褪色反应有明显的催化作用,据此提出了测定痕量亚硝酸盐催化分光光度方法。优化的试验条件如下:1 1.0mol·L-1硫酸溶液的用量为1.8mL;2 3×10-4 mol·L-1苯胺蓝溶液用量为1.5mL;3 0.02mol·L-1溴酸钾溶液用量为1.1mL;4反应温度为30℃。该方法的线性范围分别为0.01~0.2mg·L-1和0.2~1.0mg·L-1,检出限(3s/k)为4.6×10-6g·L-1。方法用于水样的分析,回收率在96.0%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~2.3%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌精矿中铌、锰、钛

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌精矿中铌、锰、钛的含量。选择铌、锰、钛的分析谱线分别为309.418,257.610,334.940nm。铌、锰、钛的线性范围在1.00~10.00mg·L-1之间,方法的检出限(3s)在0.010~0.015mg·L-1之间。方法用于标准样品B-K1的分析,测定值与认定值一致。加标回收率在94.5%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)在1.4%~2.7%之间。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定消费品中有机锡

采用电感耦合等离子体质谱法快速测定玩具、纺织品及食品接触材料等消费品中有机锡的含量。消费品样品经甲醇超声萃取。三丁基锡的质量浓度在9.00~365μg·L-1范围内与其光谱强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.3mg·kg-1。加标回收率在84.2%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.8%~6.0%之间。     

分光光度法测定中国市售黄金饰品中六价铬的含量

采用分光光度法测定中国市售黄金饰品中六价铬的含量。采取四分法均匀取样,样品以碱性提取液浸出。浸出液中的铬(Ⅵ)在微酸性条件下与二苯碳酰二肼试剂反应生成紫红色络合物,于波长540nm处测量其吸光度。六价铬的质量浓度在0.5mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s)为0.001mg·L-1。加标回收率在98.0%~100%之间,对六价铬质量浓度分别为0.05,0.10 mg·L-1的模拟样品溶液,分别测定11次,测定值的相对标准偏差分别为0.37%,0.27%。     

原子吸收光谱法间接测定食品中甲醛含量

提出了原子吸收光谱法间接测定食品中甲醛含量的方法。甲醛与斐林溶液(含铜离子和酒石酸钾钠的碱性溶液)在沸水浴中反应30min生成氧化亚铜沉淀,或与银氨溶液(含银离子的氨性溶液)在50℃水浴中反应15min生成单质银沉淀。两种沉淀分别用6mol·L-1盐酸溶液和6mol·L-1硝酸溶液溶解,并用原子吸收光谱法测定反应中定量释出的铜量或银量,间接换算成甲醛含量。铜和银的质量浓度分别在7.000,6.000mg·L-1以内与吸光度呈线性关系。在试样溶液中加入1.000mg·L-1铜、银标准溶液并按所述方法进行分析,所得回收率在99.6%～101%之间(Cu)和81.9%～84.2%之间(Ag)。     

甲基紫探针吸收光谱法测定阿魏酸钠

在pH 4.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,甲基紫与阿魏酸反应生成具有负吸收峰的紫色络合物。其最大负吸收波长位于565nm,阿魏酸的质量浓度在0.1~3.9mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,服从比耳定律,表观摩尔吸光率(ε)为4.36×104L·mol-1·cm-1。方法用于市售药物中阿魏酸钠含量的测定,回收率在99.5%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~1.5%之间。     

双硫腙-离子液体萃取-原子吸收光谱法测定复杂体系样品中锌

将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和双硫腙螯合剂用于复杂体系样品中锌的萃取。用原子吸收光谱法测定复杂体系样品中的锌含量。选择测定波长为516nm。锌的质量浓度在0.1~2.0mg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.69μg·L-1。方法应用于硫酸锌口服液样品中锌的测定,测定结果与药典法测定值相符。用标准加入法对方法的回收率进行试验,测得回收率在98.5%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.9%~2.8%之间。     

铁(Ⅲ)-铬天青S-盐酸氯丙嗪三元配合物分光光度法测定微量铁

根据铬天青S(CAS)、盐酸氯丙嗪(CPH)与铁(Ⅲ)的显色反应,采用铁(Ⅲ)-铬天青S-氯丙嗪三元配合物分光光度法测定微量铁的含量。在pH 5.50的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铁(Ⅲ)-CAS-CPH生成1比2比2的蓝色三元配合物,其最大吸收波长为660nm,表观摩尔吸光系数为4.77×104L·mol-1·cm-1。铁(Ⅲ)的质量浓度在0.02~1.2mg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为7.6×10-3 mg·L-1。加标回收率在98.4%~99.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.8%~2.3%之间。     

分光光度法测定葛根中总黄酮含量

采用分光光度法测定葛根中总黄酮的含量。样品经乙醚浸泡去除杂质,用甲醇超声波提取。以芦丁为标准品制作标准曲线,于最大吸收波长510nm处测定。芦丁的质量浓度在8.48~28.92mg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.75mg·L-1。方法用于葛根样品分析,测得总黄酮平均含量为1.64mg·g-1,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%。用标准加入法做回收试验,测得回收率在97.2%~101%之间。     

紫外分光光度法测定产氢颗粒污泥中聚-β-羟基丁酸酯的含量

产氢颗粒污泥中聚-β-羟基丁酸酯(PHB)的紫外检测主要包括两步:污泥的预处理和紫外分光光度测定。样品经次氯酸钠法处理后,用二氯甲烷萃取,加入5mL硫酸,水浴加热10min,在波长235nm处测量吸光度。残留的三氯甲烷蒸发60 min可除尽。PHB的质量浓度在4.0mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.023mg·L-1。方法用于产氢颗粒污泥的分析,加标回收率在90.5%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2%。     

气相色谱法测定水中甲胺磷含量

应用气相色谱法测定水中甲胺磷含量。取水样50.00mL旋转蒸发至近干,用乙酸乙酯提取3次,每次用5mL,收集提取液于浓缩管中,浓缩至1mL供气相色谱分析。用HP-1701毛细管色谱柱分离,火焰光度检测器检测。甲胺磷的质量浓度在0.050~1.00mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001mg·L-1。在3个浓度水平上进行加标回收试验,回收率在84.0%~91.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.4%~5.9%之间。     

功能化温控离子液体萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉

采用功能化温控离子液体萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉。优化的试验条件如下:1离子液体的用量为0.25g;2溶液的pH为5.81;3离心时间30 min;4反萃取剂为2mol·L-1盐酸溶液5.00 mL;5超声时间为30 min;6反萃取3次。镉的质量浓度在1.20mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.027mg·L-1。方法应用于模拟水样的分析,测定值与参考值相符。加标回收率在102%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=3)均小于1.0%。     

氨基酸-乙酰丙酮分光光度法测定水样中甲醛

试验了用氨基酸代替氨水或乙酸铵作为胺源的条件下,乙酰丙酮与甲醛反应生成有色化合物的适宜条件并提出了氨基酸-乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛的方法。优化的试验条件如下:①0.12mol·L-1甘氨酸衍生剂用量为2mL;②反应温度为50℃;③反应时间为15min;④反应体系的pH为4.7。甲醛的质量浓度在0.2~1.0mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,检出限为5μg·L-1。加标回收率均不小于98.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于4%。方法应用于地表水样中甲醛的测定,测定值与国标法测定结果相符。