回流冷凝试样消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中铅、镉、铬和汞

采用回流冷凝技术,将电子电气产品中铝合金样品用稀盐酸加热溶解后,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定电子电气产品铝合金中铅、镉、铬和汞,方法的检出限为0.001 8~0.019 mg.L-1,方法的回收率和精密度分别为92.3%~96.1%和0.16%~3.71%。     

冷凝回流消解-双向视电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌合金中的铅、镉、铬和汞

采用冷凝回流技术,将电子产品中锌合金样品用稀HNO谱直读DUO-ICP-AES同时测定锌合金中的铅、镉、 铬和汞,方法的检出限为0.0012～0.016μg/mL,方法的回收率为92.3%～99.5%,RSD为0.32%～3.5%.该方法快速简便,可应用于电子电气产品锌合金中的铅、镉、铬和汞日常检验.     

微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定塑料中铅和镉

采用微波消解技术溶样，ICP-AES法测定了塑料中的铅和镉。通过对消解试剂和微波温度程序的研究，建立了塑料样品的微波消解方法。该方法与传统马弗炉高温灰化消解方法比较，具有准确、简便、快速、省试剂、污染少、消解完全等优点。方法回收率为93％～106％，相对标准偏差(n=7)均小于2％。实际样品对比分析结果表明，方法具有良好的准确度，适于多种塑料材料中铅和镉的快速分析。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电子电气产品陶瓷和玻璃中的铅、镉、铬和汞

采用微波消解技术,将电子电气产品中陶瓷和玻璃样品用HNO3-氟硼酸-H2O2在210℃的温度下加热约Ih溶解后,用全谱直读ICP—AES同时测定电子产品中陶瓷和玻璃里的铅、镉、铬和汞,方法的检出限为0．0015～0．012μg／mL。方法的回收率和精密度分别为90．5％～97．5％和0．16％-3．74％。可用于电子电气产品中陶瓷和玻璃里铅、镉、铬和汞的日常检验。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锡合金焊料中铅镉铬和汞

采用微波消解技术,将电子电气产品中铅锡合金焊料样品用氢氟酸、硝酸和过氧化氢加热溶解后,加入硼酸以便掩蔽过量的氟离子,用双向视电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定铅、镉、铬和汞,方法的检出限为0.002 1～0.017 mg·L -1,方法的回收率和精密度分别为94.9%～101.0%和0.25%～3.40%.     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中铅、砷、镉、汞

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铅精矿中主体元素铅及有毒有害元素砷、镉、汞的含量。0.20g试样置于消解罐中,先后加入硝酸9mL、盐酸3mL、氟硼酸2mL及过氧化氢2.5mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铅、砷、镉和汞的分析线分别为220.351,189.042,228.802,184.950nm以消除基体干扰。铅、砷、镉、汞的检出限分别为16.0,2.2,0.4,0.8μg.g-1。方法用于铅精矿标准样品(GBW 07617)和铅精矿实际样品分析,此方法的测定值与认定值及原子吸收光谱法或原子荧光光谱法的测定值相一致。方法的相对标准偏差(n=10)在0.15%～3.9%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业废水中铅、镉、铬和砷

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定工业废水中铅、镉、铬和砷。对仪器的工作参数和被测元素的分析谱线进行了优化和选择。方法的检出限依次为0.008,0.002,0.007,0.015 mg.L-1。在质量浓度为0.489 mg.L-1(Pb),0.086 6 mg.L-1(Cd),0.231 mg.L-1(Cr)及0.395 mg.L-1(As)的水平上按试验方法测定8次,作了精密度试验,测得相对标准偏差值依次为1.71%,1.22%,0.95%及1.40%。在两个废水样品的基础上作了加标回收试验,所得结果在95.4%~104.6%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玩具包装物中六价铬和镉、汞、铅

用常规酸消解法或微波消解法消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了玩具包装物中的铬、镉、汞、铅的含量.对六价铬、镉、汞、铅的总含量超过100 mg·kg-1的样品,用共沉淀分离消解液中三价铬后,再用ICP-AES测定六价铬的含量,建立了玩具包装物中六价铬、镉、汞、铅的快速分析方法.方法的回收率为91.2%～103.5%,相对标准偏差(n=11)均小于3%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定面粉中铅和镉

:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定面粉中痕量铅和镉。面粉用乙醇和硝酸溶解后,加入分散剂Triton X-80溶液得到样品的悬浊液。然后经均质器分散10 min后,在磁力搅拌下搅拌8 min动态进样分析。铅和镉的检出限(3S/N)分别为0.05,0.006 mg·L~(-1),加标平均回收率分别为98.8%,96.7%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定自来水中铜、汞和铅

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定自来水中痕量铜、汞和铅。自来水样加入硝酸(2+98)溶液调节溶液酸度,加入有机添加剂正丙醇提高被测元素的谱线强度及增大光谱的信背比。分析中采用高频发生器功率1100W和载气压力230kPa。在优化的试验条件下,铜、汞和铅的方法检出限(3s)依次为2.32,8.34,5.16μg·L~(-1)。应用此法平行测定自来水样5次,铜、汞和铅的相对标准偏差(n=5)依次为3.3%,8.0%,9.3%。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中镉、砷和汞

锌精矿是近年来我国进口的大宗资源性商品之一,其中含有镉、砷和汞等多种微量有害金属元素,在加工冶炼过程中,这些微量有害金属元素不但影响产品的质量,降低冶炼价值,而且会从相对封闭的环境进入开放的环境,对人类环境产生污染,严重危害人们的身体健康,因此,测定并严格控制进口锌精矿中有害金属元素含量非常重要。国家标准GB20424—2006《重金属精矿产品中有害元素的限量规范》已限制锌精矿中镉、砷、汞有害金属元素含量,后     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定塑胶中镉、铅、汞、铬含量的不确定度

对电感耦合等离子体发射光谱法测定塑胶中镉、铅、汞、铬含量的不确定度进行了评定.分析了测定过程中不确定度的主要来源,对各不确定度分量进行了量化.镉、铅、汞、铬的合成标准不确定度分别为0.146、2.27、1.71、1.06 mg/kg.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银鱼中铅及镉

银鱼又称小白鱼、面条鱼,是江海之间洄游繁殖的鱼类,富含钾、钙、铁、硒等多种人体必需的微量元素,因其无骨无皮食用时无须去除内脏且味道鲜美而倍受人们的青睐.但如果其体内含有铅、镉等重金属元素超出国家标准(GB 2762-2005)规定的食品中污染物限量值,将会直接威胁到人的身体健康.随着人们对食品营养及安全日益重视,食用的银鱼中是否存在重金属污染的问题也就更为引人关注[1].     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定药用胶囊和明胶中铬

药用明胶为淡黄色或黄色颗粒,干燥、洁净、均匀,无夹杂物,其溶液没有不舒适气味,主要用于软硬胶囊、止血海绵和片剂糖衣的原材料。空心胶囊由药用明胶加辅料精制而成的帽、体两节胶囊壳组成,主要用于盛装固体药物[1]。《中华人民共和国药典》2010年版二部中增加了明胶空心药用胶囊和胶囊用原料明胶中铬的检测项目[2],规定试样用密闭微波消解、石墨炉原子吸收光谱法测定。该方法的灵敏度虽高,但测定用时较长。随着电感耦合等离     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定3D硬金饰品中铅、砷、汞、镉的含量

取硬金样品约0.1g,加入新配制的盐酸-硝酸(3+1)混合酸6mL,按消解程序进行微波消解。待消解结束后将溶液于80℃加热赶去氮氧化物,冷却至室温后用水定容至50mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中铅、砷、汞、镉的含量。各元素的质量浓度均在0.10～10.0mg·L~(-1)内与对应的发射强度呈线性关系,检出限(3s)为2.0～8.0mg·kg~(-1)。加标回收率为91.0%～103%。应用该方法分析了21批次3D硬金饰品,测定结果与电感耦合等离子体质谱法的一致,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%。     

湿消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定药用胶囊中的铬含量

以硝酸作为消解液,采用湿消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定药用胶囊中的铬含量.在0～80 ng/mL范围内,铬的浓度与发射光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 98,检出限为1.42 ng/mL.对3个浓度水平的铬标准溶液进行平行测定,测定结果的相对标准偏差为1.43％～1.79％(n=6),加标回收率为93.1％ ～110.0％.该方法可以用于药用胶囊中铬的日常检测.     

电感耦合等离子体原子发射光谱测定当归补血汤中铅、铬、镉、砷

采用电感耦合等离子体原子发射光谱测定了当归、黄芪及两种药材不同配伍形式的水煎液中铅、铬、镉、砷等金属元素含量。比较了不同提取方法及磷脂类化合物对当归补血汤中这些金属元素溶出的影响。实验表明,当归、黄芪生药材及水煎液经硝酸消化,样品消解完全,能满足电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)检测的要求。方法加标回收率为83.0%~96.0%,相对标准偏差为0.36%~4.67%,且当归∶黄芪配比为1∶5时水煎液中重金属元素溶出率低于1∶1配比,证实了当归补血汤经典配方的合理性,为其临床疗效提供了有效依据。     

消解方法对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定化妆品中锑镉铬钕的影响

比较了不同前处理方法(湿法消化、湿法回流消化和微波消化)对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定化妆品中锑、镉、铬和钕的影响,并考察了氢氟酸对粉类化妆品消解的作用。结果表明:湿法回流消化和微波消化法适合于不同种类样品的前处理。氢氟酸可充分破坏二氧化硅晶格,是粉类化妆品中测定锑所必须的;但稀土元素与氢氟酸会生成难溶氟化物沉淀,故钕的测定不宜加入氢氟酸消解。通过充分回流消化或微波消化,在不加入氢氟酸破坏二氧化硅晶格的情况下也可以将粉类化妆品中的镉、铬和钕充分提取出来。方法的加标回收率在80.3%~118.5%范围,相对标准偏差(n=11)在4.25%~6.09%之间。