高温消解-电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中铅、砷、汞、镉、铬的含量

<正>中国自产铜精矿不能满足冶炼的需求,每年需要进口大量铜精矿^[1]。为保护环境和保障人民健康安全,我国对进口铜精矿中有害元素铅、砷、汞、镉、铬的含量进行了严格限定^[2]。如何快速、高效测定铜精矿中的有害元素含量已引起越来越多学者的关注^[3-7]。目前,测定铜精矿中铅、砷、汞、镉、铬含量的方法包括冷原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等^[8-11]。其中,ICP-MS因具有检出限低、线性范围宽、可以同时测定多种元素等特点而被广泛应用于食品^[12]、矿产品^[13]、环境监测^[14]等领域。铜精矿样品的常用溶解方法有微波消解、电热板加热消解、石墨消解、高温消解等。本工作采用高温环绕式加热消解铜精矿,以ICP-MS同时测定铜精矿中铅、砷、汞、镉、铬的含量,并采用有证标准物质和加标回收的方法验证方法的准确度。     

ICP–MS法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞6种重金属含量的方法。样品经微波消解处理后用ICP–MS进行测定,内标法定量。在优化实验条件下,测定汞元素的线性范围在0~10μg/L之间,测定铅、镉、铬、镍、砷元素的线性范围在0~100μg/L之间,相关系数均大于0.999。各元素的检出限为0.001~0.1 mg/kg,加标回收率为89.3%~116.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%~7.9%(n=6)。该方法样品处理简单,检测灵敏度高,适用于食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞的检测。     

ICP-OES内标法同时测定纺织品中砷、锑、铅等9种可提取元素

建立了ICP-OES内标法同时测定纺织品中砷、锑、铅、镉、铬、钴、铜、镍、汞等9种有害元素的检测方法.采用钇(Y)作为内标添加物,有效补偿了酸性汗液中钠元素造成的背景干扰.结果表明:砷、锑、铅、镉、铬、钴、铜、镍、汞等9种元素的谱线强度与其浓度在(0.03～0.30)～10 mg/L范围内均具有良好的线性关系,检出限分...     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP－OES)法测定聚碳酸酯中重金属铅、镉、汞、铬

采用微波消解法对聚碳酸酯(PC)样品进行前处理,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICPOES)法测定聚碳酸酯中重金属铅、镉、汞、铬元素,通过对消解方式和消解试剂的研究,建立了ICP-OES法测定聚碳酸酯中重金属铅、镉、汞、铬元素的方法。结果表明,铅、镉、汞、铬加标回收率均在94.0%～105%,相对标准偏差(RSD)均小于4%,样品处理时间短,测定速度快,污染小,环保,有较高的加标回收率和精密度,适用于聚碳酸酯中重金属铅、镉、汞、铬的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定有机肥料中砷、镉、铅、铬、汞的含量

提出了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机肥料中砷、镉、铅、铬、汞等5种元素的方法。有机肥料样品(0.200 0~0.500 0g)加入硝酸10mL和过氧化氢溶液1mL,按程序升温微波消解,将消解液蒸发至2mL,用硝酸(1+99)溶液定容至50mL。用电感耦合等离子体质谱法测定上述样液中的砷、镉、铅、铬、汞等元素。各元素的检出限(3.3s/k)为0.015~0.040mg·kg~(-1),测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在98.0%~101%之间。     

端视ICP-AES法同时测定玩具涂料中可溶性铅、镉、汞、砷、铬、锑、硒和钡

采用端视电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定玩具涂料中可溶性铅、镉、汞、砷、铬、锑、硒和钡.对仪器的工作参数和被测元素的分析谱线进行了优化和选择.铅、镉、汞、砷、铬、锑、硒和钡的检出限分别为0.006、0.0009、0.012、0.023、0.000 8、0.013、0.030和0.0006 mg/L.定量下限分别为0.99、0.15、2.0、3.8、0.14、2.2、5.0和0.10 mg/kg.相对标准偏差为0.76%～2.72%(n=8),加标回收率为96.0%～104.0%.该法适用于玩具涂料中铅、镉、汞、砷、铬、锑、硒和钡的快速测定.     

电感耦合等离子体质谱法同时检测红枣中铅、砷、镉、汞、铜、锌和16种稀土元素

为了研究哈密、若羌和和田红枣中铅、砷、镉、汞、铜、锌和16种稀土元素的含量情况,了解红枣重金属及稀土元素摄入的风险,建立同时检测红枣中铅、砷、汞、铜、锌和16种稀土元素的方法。红枣样品用微波消解法进行样品前处理,以电感耦合等离子体质谱法测定红枣中铅、砷、镉、汞、铜、锌和16种稀土元素的含量。各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 0,检出限为0.01~0.05μg/L。加标回收率为92.1%~105.2%,测定结果的相对标准偏差为1.2%~3.6%(n=6)。用该方法测定苹果标准物质(GBW 10019),测定值与标准值一致。该方法适用于红枣类样品中多元素污染物快速检测及风险评估,红枣样品分析结果表明铅、砷、镉、汞、铜和稀土元素在3种红枣中的含量较低,风险监测数据表明红枣中存在重金属铅、镉摄入性风险。     

电感耦合等离子体质谱法测定壁纸中的20种元素

正壁纸也称为墙纸,是一种应用广泛的室内装饰材料。为改善或增加壁纸材料的性能,某些壁纸材料中会添加防霉剂、防腐剂、消毒杀菌剂或着色剂[1]等。这些助剂中可能含有有害元素如铬、砷、锌等[2],着色剂中可能存在铅、钴等元素,金属壁纸中可能存在镍、铜等元素[3]。壁纸中含有的可溶性铬、砷、硒、镉、锑、钡、汞、铅、钴、镍、铜、锌、锂、铍、钛、锰、铁、锶、钼、铊等元素,对人体均有不同程度的毒     

电感耦合等离子体质谱法同时测定电子烟气溶胶中7种重金属元素

建立了金捕集-电感耦合等离子体质谱法同时测定电子烟气溶胶中铬、镍、砷、铅、镉、锑、汞7种重金属元素的方法。实验优化了电子烟气溶胶的捕集条件,采用含2.0 mg/L金元素的5.0%(体积比)硝酸溶液捕集吸收气溶胶,捕集阱为2瓶串联,每个捕集阱含吸收液25.0 mL,抽吸口数为100口。结果表明,电子烟气溶胶中的铬、镍、砷、铅、镉、锑和汞均能得到有效捕集。在优化条件下,铬、镍、砷、铅和镉的线性范围为0.3～80μg/L,锑和汞的线性范围为0.3～10μg/L,其相关系数(r~2)均大于0.999,检出限为0.69～1.19 ng/100 puffs,定量下限为2.29～3.97 ng/100 puffs,方法的回收率为96.5%～103%,相对标准偏差(RSD)为6.6%～14%。使用该方法与法国标准方法对市售的10种电子烟样品进行测定,两种方法的检测数据基本一致。该方法准确、可靠、高效、使用试剂少,可用于电子烟气溶胶中多种重金属的检测。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测市售鱿鱼中5种重金属

基于硝酸消解体系,建立了微波消解-电感耦合离子体质谱(ICP-MS)法同时测定市售鱿鱼中铅、砷、镉、汞、铬5种重金属元素的检测方法。样品加入HNO₃进行微波消解,优化ICP-MS 相关检测参数后,进行外标法定量。结果表明,5种重金属在各自浓度范围内线性关系均＞0.999,平均回收率为96%-101%,精密度RSD均小于5%。用该法检测广州市农贸市场随机购买的6个批次冰鲜鱿鱼,结果有1个批次砷含量超标,1个批次镉含量超标。该法前处理简单,检测准确、快速,适用于鱿鱼等水产品中铅、砷、镉、汞、铬等重金属的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定精油中砷、钡、铋、镉、铬、铅、锑、汞含量

研究了采用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪测定精油中重金属元素砷、钡、铋、镉、铬、铅、锑、汞含量的方法,确定了实验的最佳条件.方法检出限在0.3～3 μg/kg之间,回收率为84.9%～101.5%,RSD在0.9%～4.7%之间.     

氢化物发生-等离子发射光谱法同时测定电子五金元件中汞铅镉铬

电子五金元件样品经酸消解后,样品溶液与氯化亚锡经自制简易氢化物装置混合产生氢化物,与样品溶液一起导入等离子体中,可同时测定汞、铅、镉、铬四元素。氢化物发生大大提高了汞的检测灵敏度,汞、铅、镉、铬检出限分别为0.002,0.006,0.002和0.005 mg.L-1,相对标准偏差为2.09%~3.12%。     

微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定酱卤肉中铬、砷、镉、铊、铅

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定酱卤肉中铬、砷、镉、铊、铅5种元素含量的检测方法。采用微波消解法处理酱卤肉样品,对预处理条件和仪器工作参数进行了优化,以内标校正法降低基体影响。结果表明,铬、砷、镉、铊、铅5种元素的质量浓度在0.1~50.0 μg/L范围内与质谱响应值具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2~6.2 μg/kg。在3种加标浓度水平下平均回收率为72.4%~113.5%,测定结果的相对标准偏差为3.1%~7.7%(n=6)。该方法简便,快速,高效,准确,可为酱卤肉中铬、砷、镉、铊、铅的测定提供技术支持。     

X射线荧光光谱法测定彩涂板涂层中铅、镉和总铬

自行制备了12块校准样品,其涂层厚度和涂层中铅、镉和铬含量均按梯度分布。涂层的厚度采用GB/T 13448-2019标准所推荐的DJH法测定和定值。分析这系列样品时,测定涂层中铅、镉和总铬时用IEC 62321-5的微波法溶解后,按电感耦合等离子体原子发射光谱法定值。应用上述校正样品试验,并提出了直接测定彩涂板涂层中铅、镉和总铬含量的X射线荧光光谱法(XFS)彩涂板的基板为冷轧板,在其外表面有镀锌层。在这2种材料中都可能含有与有机涂层中待测定的含量近似的相同元素,将对测定造成干扰。此外,有机涂层中的基体元素钛及硅也对测定造成干扰。利用XRF仪器自带的薄层分析软件和基本参数法软件对上述干扰分别予以校正,使铅、镉、铬校准曲线的线性相关系数达到0.9。所提出方法测定铅、镉、铬的检出限(3s)依次为5×10^-4%,3×10^-4%,5×10^-4%。随机取3个校正样品,按所提出方法测定其中铅、镉与总铬的含量,并用IEC 62321-5标准方法进行校对分析。结果表明:两种方法的结果相互一致,所得测定值的相对标准偏差(n=6)为8.5%(铅),9.2%(镉)和11%(铬),均分别小于IEC标准方法测定值的相对标准偏差(n=6)为29%,14%,17%。本方法达到快速、准确的要求,适合用于RoHS规定对彩涂层的检量检测。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中9种元素

<正>茶叶中含有丰富的矿物质,既有铁、铜和锌等对人体有益的微量元素,也有铬、砷、镉、汞、铊、铅、铋、钍、铀等对人体有害的重金属元素。国家强制性标准GB 2762-2012《食品中污染物限量》对茶叶中铅提出了限量要求(不得超过5.0mg·kg~(-1));农业部强制性标准NY 659-2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》中规定铬不得超过5mg·kg~(-1)、镉不得超过1mg·kg~(-1)、汞不得超过0.3mg·kg~(-1)、砷     

冷凝回流消解-双向视电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌合金中的铅、镉、铬和汞

采用冷凝回流技术,将电子产品中锌合金样品用稀HNO谱直读DUO-ICP-AES同时测定锌合金中的铅、镉、 铬和汞,方法的检出限为0.0012～0.016μg/mL,方法的回收率为92.3%～99.5%,RSD为0.32%～3.5%.该方法快速简便,可应用于电子电气产品锌合金中的铅、镉、铬和汞日常检验.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定塑胶中镉、铅、汞、铬含量的不确定度

对电感耦合等离子体发射光谱法测定塑胶中镉、铅、汞、铬含量的不确定度进行了评定.分析了测定过程中不确定度的主要来源,对各不确定度分量进行了量化.镉、铅、汞、铬的合成标准不确定度分别为0.146、2.27、1.71、1.06 mg/kg.     

分散液相微萃取-X射线荧光法快速同时分析水溶液中的重金属

自主建立了一种利用分散液相微萃取技术同时富集水溶液中铅、镉和汞三种重金属离子的X射线荧光多元素同时分析方法。方法首先以二乙基二硫代甲酸钠(Na-DDTC)为络合剂,在pH 4.0条件下,络合剂与水溶液中铅、镉和汞离子同时络合,形成金属络合物;再采用以丙酮为分散剂、四氯乙烯为萃取剂的分散液相微萃取方法对水溶液中金属络合物同时进行百倍的萃取富集,最后采用X射线荧光光谱仪对萃取溶液中铅、镉和汞元素同时进行定性定量分析,整个分析过程数分钟内完成,3个元素方法检出限均可达0.1 mg/L。该方法在一定程度上弥补了XRF本身检出限高的问题,扩展了XRF在水相中痕量铅、镉和汞元素检测中的进一步应用。     

玩具、铅笔中8种有害元素模拟溶出条件的研究

国内外标准中关于玩具、铅笔中可溶性有害元素砷、钡、镉、铬、汞、铅、锑、硒的测定只考虑了胃液酸度的影响这一不足,在充分考虑唾液、胃液两种介质的影响下,建立了新的模拟溶出条件,将改进后的方法用于检测玩具、铅笔中8种有害元素,测定结果更切合实际。     

金银花中微量铅、镉、汞、砷的测定

采用石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法分别对金银花中微量铅、镉、汞和砷进行测定.给出了仪器的工作条件,及详细描述了4种元素的标准曲线数据包括线性回归方程、相关系数、线性范围和检出限.往金银花样品中加入铅、镉、汞和砷标准溶液,4种元素的加标回收率分别为94.2%,97.2%,107.2%,91.5%,相对标准偏差(n=6)均小于3%.用该法分析了3个中国产地的金银花,4种有害元素含量未见超标.