电感耦合等离子体质谱法测定人参中稀土元素含量

通过测定不同年份,同年不同月份采收的人参根、茎和叶中稀土元素(RE′s)的含量,研究稀土元素在人参中分配规律。样品经硝酸和过氧化氢微波消解后,以Re、Rh元素为内标,用电感耦合等离子体质谱法测定~(89)Y、~(139)La、~(140)Ce、~(141)Pr、~(146)Nd、~(147)Sm、~(151)Eu、~(157)Gd、~(159)Tb、~(163)Dy、~(165)Ho、~(166)Er、~(169)Tm、~(172)Yb和~(175)Lu共15种稀土元素在人参根茎叶中的含量。15种稀土元素的检出限在0.24～2.46μg·kg~(-1)之间。稀土元素在人参叶中含量最高,根部居中,茎中最少,在人参根中具有逐年累积的趋势。     

电感耦合等离子体质谱法测定花生中稀土元素

本文建立了微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定花生仁中的La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 14种稀土元素的分析方法。样品经微波消解后,在线加入103 Rh内标元素有效消除了非质谱干扰,选用八极杆碰撞/反应池技术有效地消除了质谱干扰。氦碰撞反应气流速为4.5mL/min时背景等效浓度(BEC)最低。结果表明,选择体积比4∶1的HNO3-H2O2体系微波消解充分,14种稀土元素的检出限小于0.0011ng/mL,相对标准偏差(RSD)低于2.60%。该方法具有简单、快速、准确的特点,可作为花生中稀土元素同时测定的可靠方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定绿色食品中15种稀土元素

本文用电感耦合等离子体质谱法测定了绿色食品(主要包括大米、茶叶、纯净水)中15个稀土元素；考察了基体元素Cl、Na、Ca、C的基体效应及校正方法，确定了仪器最佳工作参数。方法的检出限为0．03～0．13μg／L，相对标准偏差为0．2％～10．8％。     

电感耦合等离子体质谱法测定含铜物料中的16种稀土元素

使用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸敞口溶解含铜物料,采用电感耦合等离子体质谱法测定含铜物料中的16种稀土元素。以103 Rh为内标消除基体效应,16种稀土元素的线性范围均在100μg·L~(-1)以内,检出限(3s)在0.06~0.25μg·L~(-1)之间,各元素的加标回收率在91.0%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)均在3.0%以下。     

电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中稀土元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定了生物样品中的稀土元素,稀土元素的氧化物离子产率随入射功率和采样深度增加,载气流速减小而降低。在选择的测量条件下,＾１４Ｐｒ＾１６Ｏ对＾１５７Ｇｄ的测定可产生严重干扰,必须校正,当样品中钡含量较高时,应考虑校正＾１３５Ｂａ对＾１５１Ｅｕ的干扰。生物样品的主要基体元素Ｋ、Ｎａ和Ｃａ在浓度较高时,对稀土元素的信号强度均表现出抑制效应,且Ｃａ的抑制程度大于Ｋ和Ｎａ。比较了干     

电热消解–电感耦合等离子体质谱法测定动物性食品中16种稀土元素

建立了同时测定动物性食品中16种稀土元素的方法。样品经电热消解后,以铑、铟和铼为内标,用电感耦合等离子体质谱法测定。各元素的信号强度与质量浓度线性相关,相关系数均大于0.999 5,方法检出限在0.4~15.0ng/L之间,测定结果的相对标准偏差为0.7%~8.7%(n=7),加标回收率为81.5%~116.1%。该方法操作简便,可用于动物性食品中稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定离子吸附型稀土矿中的浸出稀土元素

对浙江某地大量的离子吸附型稀土样品进行了稀土元素(Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)的浸提和测定实验,实验对比了氯化铵和硫酸铵溶液对矿石中稀土元素的浸出性能,选择了杂质浸出较少的硫酸铵溶液作为浸出剂,对不同稀土含量的吸附型稀土矿进行了实验,浸出方法稳定,符合工业开采要求。实验了电感耦合等离子体质谱法测定浸出液中稀土元素分量的方法,浸出液经大比例稀释并酸化后测定,精密度较好,能满足离子吸附型稀土矿评价的质量要求,方法检出限(6σ)0.005~0.26μg/g,单元素测定精密度(n=6,RSD≤6.0%),浸出稀土元素总量测定RSD≤4.0%。实际样品的实验及测定结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中的15种稀土元素

样品经硝酸-氢氟酸-硫酸三酸消解后,以103 Rh为内标,采用电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中的15种稀土元素。采用标准物质制备工作溶液绘制校正工作曲线消除质谱干扰,通过控制样品的稀释因子消除非质谱干扰。各元素的线性范围为0.20~200mg·kg~(-1),检出限在0.03~0.09 mg·kg~(-1)之间。方法用于分析岩石标准物质,测定值与认定值的相对误差在-6.7%~8.3%之间,相对标准偏差(n=5)在0.70%~5.9%之间。实际样品中15种稀土元素的测定值的相对标准偏差在3.8%~12%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定农产品土壤中痕量稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定农产品土壤中15个稀土元素的分析方法．研究了溶样体系用量、标准溶液配制、质谱干扰、内标元素的选择．采用HNO3-HF—H2O2体系电热板溶解样品,稀土元素的溶出率较高．用ICP—MS同时测定土壤中的钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥．以Rh、Re双内标在线校正,有效地降低了信号漂移对分析结果的影响．方法检出限为0．0012—0．0071ng／mL．对实际样品进行连续7次测定,方法精密度为0．2％～4．7％,回收率为97％-114％．经国家标准物质验证,结果与标准值相符．方法弥补了微波消解法的不足,且快速、准确,适合于大批量土壤样品分析．     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测土壤中16种稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中16种稀土元素的分析方法。样品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解,直接用ICP-MS测定试液中16种稀土元素。研究了ng/mL水平的Ba氧化物及轻稀土氧化物对重稀土元素的干扰程度,其中Ba和Pr的氧化物干扰较严重,不过此类干扰可通过Method编辑干扰方程得以校正。测定土壤标准物质GBW07446及GBW07451,结果与标准物质证书值一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定多种中药材中十六种稀土元素的研究

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定中药材中16种稀土元素的分析方法。采用微波消解对样品进行前处理,以115In作为内标消除基体干扰。16种稀土元素方法检出限为0.50~8.63μg/kg,在高、中、低3个添加水平下,平均回收率为70.5%~105.8%,相对标准偏差为0.6%~14.0%(n=8)。该方法可用于根茎类、叶类、花类、果实及种子类、全草类和皮类等多种中药材中16种稀土元素含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定养生保健汤料包中16种稀土元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定养生保健汤料包中16种稀土元素。采用硝酸-过氧化氢混合液为消化剂对样品进行微波消解,利用电感耦合等离子体质谱法测定16种稀土元素。16种稀土元素的质量浓度在1.0~80μg·L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.1~1.7μg·kg-1。方法用于标准物质的分析,测定值与认定值相符。按方法分析样品做精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=10)小于5%。方法用于测定12种养生保健汤料中稀土氧化物含量总和在0.127~0.984 mg·kg-1之间。     

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定动物肝脏中16种稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定动物肝脏中16种稀土元素的方法。样品经密闭高压消解后,以103Rh为内标元素消除非质谱干扰,氨气为动态反应气消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。16种稀土元素在测定范围内线性关系良好(R0.999),方法的检出限为0.2~33.3 ng/L。方法经国家一级标准物质验证,结果与标示值相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定固体沥青中的稀土元素

原油、沥青中的各种微量元素信息已被应用于油气勘探和油气地球化学研究,然而相关的分析方法较少,而且前处理过程繁琐。本文将微波消解法应用于沥青样品的消解,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定16种稀土元素的方法。不同组合消解试剂优化实验研究表明,HNO3-HF作为消解试剂效果最好,并讨论了样品量、消解条件、质谱干扰等影响因素。该方法样品处理简单,并应用于实际样品的分析,方法的精密度(RSD,n=8)小于6.2%,稀土元素检出限在0.0001~0.013μg/g之间,标准样品分析结果均在推荐值误差范围之内,为沥青类样品中稀土元素分析测定提供了新的参考方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定肝素钠中硼含量

肝素钠是由猪或牛的肠粘膜中提取的硫酸氨基葡聚糖的钠盐,是一种天然抗凝血剂。它广泛用于手术前后防治血栓的形成和作为保存新鲜血液的抗凝剂。原料粗品肝素钠经氧化除杂质后,通常还需通过还原反应来提高产品效价。在这些反应中,常采用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,反应后在产     

电感耦合等离子体质谱法测定硫化物单矿物中痕量稀土元素

硫化物单矿物基体复杂,在利用电感耦合等离子体质谱仪测定其中稀土元素时,基体效应干扰严重,为准确测定其中的稀土元素,必须对样品进行分离富集。采用硝酸-氢氟酸体系溶解样品,通过Fe(OH)_3共沉淀和阴离子交换树脂(AG1-X8)去除基体元素,利用电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素。通过测定两种国家标准物质硫化物单矿物(GBW 07267,GBW07268,GBW07270)中稀土元素来验证该方法,方法检出限为0. 003(Tm)～0. 138(Ce) ng·g~(-1),加标回收率在91%～113%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定苦瓜药材中16种无机元素

建立电感耦合等离子体质谱法测定苦瓜药材中16种无机元素。苦瓜样品采用微波消解处理,电感耦合等离子体原子发射光谱法检测。待测元素的质量浓度在各自的线性范围内与发射光强度线性关系良好,线性相关系数不小于0.999,各元素的检出限在0.001～1.000 mg/kg,定量限在0.003～3.300 mg/kg,回收率在82.9%～112.5%,测定结果的相对标准偏差为0.62%～2.32%。测定样品中的无机常量元素Mg,Ca,Fe,K等含量大于137 mg/kg,有害元素Hg,Pb,Cd,As等含量小于0.5 mg/kg。该方法分析速度快,灵敏度高,适用于苦瓜药材中无机元素测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定海参中17种金属元素的含量

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定海参中砷、铅、锶等17种金属元素的含量。经粉碎的海参样品(0.500g)中加入硝酸-过氧化氢(6+20)混合液8mL,按选定程序进行微波消解,所得无色透明溶液供ICP-MS分析,以锗、铟、铋、钪为内标元素,测定17种金属元素的含量。这些元素的质量浓度在一定范围内与相应的分析信号值呈线性关系。检出限(3s)在0.000 5~0.070μg·L~(-1)之间。测定值的相对标准偏差(n=6)在0.45%~7.4%之间。按上述方法分析了国家标准物质(GBW 100204),所得结果与认定值相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素的状况与展望

本文综述了电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素的技术状况，包括谱干扰、非谱干扰及其克服方法，激光烧蚀、电热蒸发、超声雾化等进样方法和联测技术、发展趋势、引用参考文献７７篇。     

电感耦合等离子体质谱法测定炼油厂污泥中17种元素含量

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了炼油厂污泥中17种元素(银、砷、钡、铍、镉、钴、铬、铜、锰、钼、镍、铅、硒、铊、钒、锌及汞)的含量。为消除样品中有机物质对测定的影响,将样品预先依次在100℃烘干30min、在300℃(20min)及800℃(2h)灼烧使有机物碳化并使样品灼烧成灰分。称取此灰分0.1g于聚四氟乙烯消解罐中,加入适量硝酸和氢氟酸进行微波消解。消解完成后,用硝酸(1+99)溶液稀释试液至合适浓度进行ICP-MS测定。17种元素的检出限(3s/k)在0.4~215μg·L-1之间。对同一样品平行测定8次,各元素测定值的相对标准偏差在2.1%~6.5%之间。以此样品为基体,用标准加入法做回收试验,测得回收率在80.1%~106%之间。