固相萃取-气相色谱-质谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯

建立了同时检测食品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经正己烷或乙腈提取、玻璃ProElut PSA固相萃取柱净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定。考察了不同种类食品的提取、净化方法。23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为0.5～5 mg/L外,其余均为0.05～5 mg/L,相关系数(r)除DIDP外均大于0.99。方法的检出限(信噪比为3)为0.005～0.05 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.02～0.2 mg/kg。在10种食品基质中3个加标水平的平均回收率为77%～112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.1%～12.5%。该方法稳定、可靠,操作简单,适用于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定植物油中7种邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-质谱法测定植物油中7种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量。样品用正己烷溶解后,经Cleanert PAE固相萃取柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶液洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,乙腈定容后,在DB-5毛细管色谱柱上分离,质谱中选择电子轰击离子源-选择离子监测模式。7种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.1~5.0 mg·L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.02 mg·kg-1。加标回收率在80.0%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~5.4%之间。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定罐头食品中6种邻苯二甲酸酯

以正已烷为萃取溶剂,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)固相材料分散净化技术,以气相色谱-质谱(GC-MS)在选择离子监测模式下测定罐头食品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP).该方法在0.1～5.0 mg·L-1(DBP、BBP、DEHP、DNOP)、0.5～25.0 mg·L-1(DINP、DIDP)范围内呈线性关系,相关系数大于0.995.方法测定限(S/N=10):DBP、BBP、DEHP、DNOP为0.01 mg·kg-1,DINP、DIDP为1.0 mg·kg-1.以罐头食品为基体,加入3种不同浓度的6种邻苯二甲酸酯标准溶液做回收试验,测得回收率在85%～130%之间,相对标准偏差＜10%.     

全自动固相膜萃取-气相色谱-质谱法测定水样中邻苯二甲酸酯

本文采用全自动固相膜萃取-气相色谱-质谱联用技术,对水环境中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物进行萃取及测定.通过调节萃取水样的pH值、空白控制、固相萃取膜片和洗脱溶剂选择等方式对方法进行了优化和验证.同时对固相萃取水中邻苯二甲酸酯所遇到的常见问题提出了解决方案.水样体积在250 mL时,检出限为0.01～0.12 μg/L...     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定化妆品中的硝基甲烷

建立了测定化妆品中硝基甲烷的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入甲醇或无水乙醇超声提取后,提取液高速离心处理,浓缩上清液,采用Sep-Pak Silica固相萃取柱净化,收集80%甲醇-20%二氯甲烷洗脱液,浓缩后经无水硫酸钠脱水,进行气相色谱-质谱定性及定量分析。选用HP-INNOWax石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温,流速1.0mL/min;采用电子轰击电离源,选择监测离子(m/z30、46、61,其中61为定量离子),外标法定量。方法的平均回收率为83.0%～96.4%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～5.3%,方法对硝基甲烷的检出限为0.2mg/kg。该方法准确、灵敏度高,可用于化妆品中硝基甲烷的测定。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯

建立了含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯的分散固相萃取-气相色谱-质谱法检测方法。奶茶样品经乙腈-甲基叔丁基醚(9∶1,V/V)提取后,提取液用MAS-PAEC分散固相萃取管进行净化。调味包样品经乙腈(正己烷饱和)-甲基叔丁基醚(19∶1,V/V)提取2次后,提取液用CNW分散固相萃取管进行净化。采用基质匹配标准外标法进行定量分析。结果表明,奶茶中17种邻苯二甲酸酯的加标回收率为82.2%～125.4%;相对标准偏差小于16.5%;方法检出限为100～200μg/L。调味包中17种邻苯二甲酸酯的加标回收率为70.9%～115.5%;相对标准偏差小于9.8%;方法检出限为400～800μg/L。本方法快速、精确、简易、廉价、稳定,可应用于含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯的实际检测分析。     

固相萃取分离-气相色谱-质谱法测定尿中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂

在尿样中加入混合同位素内标(D4-DBP和D4-DEHP)后,使之通过自制的SPE柱(取LC-C18填料,Envi-carb填料和PSA填料装入于玻璃柱中,用旋涡混合器使之混匀)对尿样中存在的邻苯二甲酯类化合物(PTA′s)进行SPE。SPE柱用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液洗脱。用DB-5MS毛细管柱进行色谱分离,质谱分析中采用EI离子源和SIM模式进行测定,所测18种PTA′s在一定质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.002 5~0.005mg·kg-1之间。加标回收率在80.0%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%~14%之间。     

气相色谱-质谱法同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯

建立了同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。样品经二氯甲烷超声提取后,用硅胶-中性氧化铝(2:3, m/m)混合填料固相小柱保留、乙酸乙酯-正己烷(8:2, v/v)洗脱等步骤净化后,采用GC-MS对19种目标物进行定性、定量分析。采用保留时间与特征离子丰度比共同进行定性分析,减少了复杂样品基质中的干扰。在优化的实验条件及0.1、0.5、2.0 μg/g的添加水平下,平均加标回收率为72.2%～110.9%,其中加标水平为0.1 μg/g的相对标准偏差(RSD, n=6)小于10.3%;方法检出限(以3倍标准偏差计)为0.0065 μg/g(邻苯二甲酸二异戊酯)～0.062 μg/g(邻苯二甲酸二异丁酯)之间。应用该方法检测了6种化妆品中19种PAEs的含量。该方法可推广用于多种类型化妆品中PAEs的测定。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定化妆品中的邻苯二甲酸酯和对羟基苯甲酸酯

采用超声协助甲醇提取、固相萃取净化、气相色谱/选择离子质谱联用法,同时测定化妆品中8种邻苯二甲酸酯和4种对羟基苯甲酸酯。该方法线性范围广、重现性好、快速简便、干扰小。样品的加标回收率为80%～100%;含量检测的相对标准偏差小于10%;方法的检出限为0.1~5.0 μg/kg。用该方法对15种实际样品中的12种残留物进行定量检测,结果表明除了一种样品中不含待测物外,其余样品均检测到3~7种待测物。其中以对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、邻苯二甲酸丙酯、邻苯二甲酸环己酯和邻苯二甲酸乙基庚基酯为主。     

固相萃取-气相色谱串固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水果中11种三唑类杀菌剂

建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定水果中11种三唑类杀菌剂残留的方法。采用乙腈匀浆提取样品中的待测组分,经固相萃取法(SPE)净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。分别对水果样品进行4个水平(10、50、100、250 μg/kg)的加标回收试验,回收率为82.6%～117.1%,相对标准偏差小于10%,定量限(LOQ,以信噪比(S/N)为10计)为0.8～3.4 μg/kg。结果显示该方法的背景干扰低,灵敏度高,定量限低于国家标准及有关文献报道值,适合橘子等水果中三唑类杀菌剂的同时测定。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大葱等蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物残留

建立了气相色谱-串联质谱联用(GC-MS/MS)同时测定蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物(塑化剂)的方法。蔬菜经乙腈提取,玻璃Florisil固相萃取柱净化,正己烷定容,Agilent DB-5MS UI超高惰性毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)程序升温分离,MS/MS(选择反应监测模式)分析,外标法定量。考察了大葱等复杂基质蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的提取和净化方法,并对色谱和质谱条件进行了优化,提出了扣除本底的办法;通过基质加标校准曲线补偿对邻苯二甲酸酯检测的基质效应。23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为0.1~5 mg/L外,其余均为0.02~1 mg/L,相关系数(r)除邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP)外均大于0.99。方法的检出限(S/N=3)为0.01~0.05 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.02~0.1 mg/kg。3个加标水平下目标物的平均回收率为81.3%~104.2%,相对标准偏差(n=6)为3.2%~11.2%。该方法稳定可靠,应用串联质谱很好地消除了基质效应的干扰,灵敏度高,定性定量更为准确,适用于蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的检测和确证。     

固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定废棉中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了固相萃取-气相色谱/串联质谱(SPE-GC/MS)对废棉中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法.样品用乙酸乙酯-正己烷提取,HC-C18固相萃取柱富集与净化,经HP-5MS毛细管色谱柱分离,选择离子扫描(SIM)模式,外标法定量.18种增塑剂在0.1～10μg/mL(DIHP,DINP,DIDP为0.5～50μg...     

固相萃取气相色谱-质谱法测定葡萄酒中118种农药残留量

样品(10g)先后用20mL及15mL乙腈超声波提取118种农药残留,经盐析并离心除水液液分配,所得提取液经40℃旋转蒸干,残渣溶于乙腈甲苯(3+1)混合溶液5mL中,溶液经Carb/PSA双层固相萃取小柱净化,淋出液蒸至近干并溶于丙酮-正己烷(1+1)混合溶液1.0mL中,供气相色谱质谱分析。分析中采用HP-5MS毛细管色谱柱及EI离子源和选择离子扫描方式,外标法定量。方法的测定下限(10S/N)在0.01～0.031mg·kg~(-1)之间,在加标水平为0.05mg·kg~(-1)时,方法回收率为67%～124%,相对标准偏差(n=5)小于12.2%。     

固相萃取/气相色谱-质谱法测定海水中16种除草剂

建立了同时测定海水中16种除草剂的气相色谱-质谱检测方法。样品用固相萃取仪过HLB柱浓缩、净化,洗脱液氮吹至近干,乙酸乙酯定容,用气相色谱质谱仪选择离子监测模式(SIM)进行检测,外标法定量。该方法中草净津、二甲戊乐灵的检出限为10.0 ng/L,其余14种除草剂的检出限为5.0 ng/L;草净津、二甲戊乐灵的线性范围为4.0~200μg/L,其余14种除草剂的线性范围均为2.0~100μg/L;方法加标回收率为78.3%~115.0%,相对标准偏差为4.4%~9.9%。该方法操作简单,精确度高,适用于海水中16种除草剂的定性定量检测。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定化妆品中的14种邻苯二甲酸酯类和5种己二酸酯类成分

建立了固相萃取-气相色谱/质谱(SPE-GC/MS)法同时测定化妆品中14种邻苯二甲酸酯类和5种己二酸酯类成分。样品经正己烷超声提取、中性氧化铝柱(AL-N)固相萃取纯化后,采用GC/MS(SIM)内标法进行定性定量分析。19种目标物在1～40μg/mL(BXA为5～200μg/mL)的范围内呈现良好的线性关系,相关系数0.9973～1.0000,检出限为0.07～1.68mg/kg,加标回收率为89.1%～106.7%,相对标准偏差为0.75%～5.93%(n=6)。该方法干扰小,重现性好,结果准确,适用于化妆品中邻苯二甲酸酯类和己二酸酯类成分的分析测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定运动员血清中有机氯

建立了一种利用Captiva Emr-lipid固相萃取结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)同时检测运动员血清中21种有机氯农药残留的方法。血清样品经1%酸化乙腈去蛋白后,Captiva Emr-lipid固相萃取柱净化,GC-MS测定,选择离子监测模式(SIM)监测,内标法定量。结果表明,21种有机氯农药在2～300 ng/mL的范围内,线性良好,相关系数均大于0.99。在5,10,20,50 ng/mL的添加水平下,方法准确度为79%～115%,相对标准偏差(RSD)20%。Captiva Emr-lipid固相萃取柱可以有效净化血清样品,适用于血清中多种有机氯农药的定性和定量分析。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定地下水中酚类物质

水体中的酚类物质主要来自焦化、煤气制造、石油精炼、木材防腐、石油化工、合成氨等工厂排出的生产废水[1],各种氯酚酸除草剂和有机磷杀虫剂的降解等。酚类物质是一种原生质毒物,对一切生活个体都有毒杀作用,能使蛋白质凝固,长期饮用被酚类物质污染的水可引起慢性积累性中毒,可抑制中     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中18种多氯联苯

建立了以羧基化多壁碳纳米管（MWCNTs-COOH）和N-丙基乙二胺（PSA）为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合气相色谱-质谱（GC-MS）同时检测茶叶中18种多氯联苯（PCBs）的方法。茶叶样品经正己烷-丙酮（1：1,v/v）超声提取后,通过甲苯溶剂置换,以MWCNTs-COOH和PSA混合吸附剂净化,采用电子轰击离子源、选择离子监测模式测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,基质匹配标准溶液外标法定量。考察了提取溶剂及吸附剂种类和用量、提取时间和净化时间对分析结果的影响,优化了气相色谱-质谱条件,并评估了优化实验条件下的方法性能。在最优实验条件下,18种PCBs在5~500 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数（r）不低于0.9998;当加标水平为5、10和100 μg/kg时,3种茶叶基质中18种PCBs的平均回收率为90.7%~115.2%,相对标准偏差（n=5）为0.3%~10.9%;方法的检出限为0.3~1.7 μg/kg,定量限均为5 μg/kg。该方法操作简单、快速,准确可靠、灵敏度高,样品净化效果好,可用于不同种类茶叶基质中18种PCBs的测定。     

顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定液态化妆品中8种增塑剂

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)/气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定液态化妆品中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的分析方法,并对萃取涂层、萃取温度、搅拌速率、盐浓度等参数进行了优化。最终采用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)固相微萃取纤维头,调节待萃取液盐浓度为360 g.L-1,在搅拌速率600 r/min及萃取温度90℃条件下萃取60 min,在250℃进样口解吸4 min后供GC-MS分析。结果表明,该方法对除邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)外的7种目标化合物的线性范围为10～2 000μg.kg-1,检出限为0.7～13.6μg.kg-1,回收率为83%～97%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～10.0%;由于DPhP在萃取涂层上的保留较弱,其回收率为70%,检出限为75μg.kg-1,RSD为13.9%。该方法能很好地富集基体中的目标化合物,满足液态化妆品中多种PAEs的分析要求。