固相萃取-离子交换色谱法测定植物提取物中三聚氰胺

建立了固相萃取-离子交换色谱法测定5种植物提取物中三聚氰胺。植物提取物样品经1%三氯乙酸水溶液提取,OASISMCX固相萃取柱净化。分析时用LC-SCX离子交换色谱柱（25 cm×4.6 mmi.d.,5μm）分离,V（0.05 mol/LKH2PO4）∶V（乙腈）=75∶25溶液为流动相,流速1.0 mL/min,在紫外波长240 nm下检测。三聚氰胺在0.5-100.0 mg/L的范围内,质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,检出限为1.0 mg/kg,加标回收率在82.8%-103.2%范围内,相对标准偏差小于5.5%。     

固相萃取-离子色谱法测定土壤中亚硝酸盐和硝酸盐

提出了离子色谱法测定土壤中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。土壤试样经水超声浸取,采用OnGuardⅡP和OnGuardⅡRP固相萃取柱净化,以AS11-HC为分析柱、AG11-HC为保护柱,萃取液中的NO2-和NO3-用15mmol·L-1氢氧化钾溶液洗脱分离,并用抑制电导检测器同时测定其含量。亚硝酸盐和硝酸盐质量浓度分别在0.01～1.00mg·L-1和0.10～10.0mg·L-1范围内与对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s/k)分别为0.16,0.24μg·g-1。方法的加标回收率分别在85.0%～100%和93.5%～106%之间,相对标准偏差(n=7)分别在2.9%～4.1%和2.2%～3.4%之间。     

固相萃取-离子色谱法测定食用菌中外源性亚硫酸盐残留量

针对高本底含硫食品-食用菌中外源性亚硫酸盐残留量建立固相萃取-离子色谱检测方法.通过优化测定条件及前处理方法,有效排除色素、脂肪、蛋白质等带来的干扰.样品经0.1 mol/L Na2CO3溶液超声提取,过 ENVI-Carb 柱净化,采用 Metrosep A Supp 4-250分析柱分离,用2.5 mmol/L N...     

固相萃取-抑制电导离子色谱法测定水产品中有机酸

建立了梯度淋洗-抑制型电导离子色谱法检测水产品中有机酸的方法。在2～3个数量级范围内,该方法对目标化合物的检测线性良好。酒石酸的线性范围为15～500 ng/mL,检测限为0.05 mg/kg;柠檬酸线性范围为8～500 ng/mL,检测限为0.03 mg/kg。以大黄鱼、中华绒螯蟹、南美白对虾、文蛤为空白样品,加入酒石酸和柠檬酸质量分数分别为0.05,0.07和0.10 mg/kg,酒石酸的加标回收率介于84.4%～89.2%,RSD<6.5%,柠檬酸的加标回收率介于87.5%～93.8%,RSD<5.9%。     

固相萃取-离子色谱法测定地下水中痕量高氯酸根离子

建立了测定地下水中痕量高氯酸根（ClO~4）的固相萃取-离子色谱(SPE-IC)分析方法。0.7 L水样经预处理降低主要干扰离子Cl~、CO2~3和SO2~4的干扰后,使用Cleanert PWAX弱阴离子交换固相萃取小柱对地下水中痕量(μg/L级)的ClO~4进行富集,用6 mL 1%NaOH溶液洗脱,富集液经0.45 μm水膜过滤后,用IonPac AS20阴离子分离柱、50 μL进样环、40 mmol/L KOH溶液淋洗、抑制电导检测分离分析。结果表明,地下水样品中ClO~4的方法检出限和测定下限分别为0.15 μg/L和0.60 μg/L,进样质量浓度在1～15 μg/L范围内有很好的线性关系,线性相关系数为0.9992,回收率为99.7%～100.5%;该方法经济有效,可用于地下水中痕量ClO~4的检测。利用该方法测定了哈尔滨周边部分地区地下水中ClO~4浓度,检测结果与离子色谱-质谱联用法的检测结果的相对误差为1.85%～9.24%。     

固相萃取―离子色谱法测定工业废水中卤素

采用LC-C18柱-IC-Na柱串联,对样品进行固相萃取,以离子色谱法对工业废水中的卤素进行快速测定。选定的色谱条件是Ion Pac AS22离子交换柱、4.5 mmol/L(Na_2CO_3)+1.4 mmol/L(NaHCO_3)混合液作淋洗液,流速为1.2 m L/min,抑制型电导检测。氟、氯、溴、碘四种卤素在0~10.0 mg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,检测限(3倍噪声比)分别为0.015、0.017、0.025和0.034 mg/L,相对标准偏差分别为0.98%、0.76%、0.82%和0.69%,回收率为95.02%~97.85%。该方法具有简便、准确、灵敏等特点,可较方便地应用于工业废水的质量检测和控制。     

固相萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅含量

水样经Supelco C18固相萃取柱富集样品中四乙基铅,用正己烷淋洗,洗脱液于40℃水浴氮吹浓缩至0.5mL,供气相色谱仪测定。用HP-5色谱柱分离,用电子捕获检测器测定。四乙基铅的峰面积与其质量浓度在0.05～5.0μg.L-1范围内呈线性,方法检出限(3S/N)为0.02μg.L-1。在3种不同浓度水平条件下对方法的回收率和精密度进行了试验,测得回收率在89.0%～92.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.5%～5.0%之间。     

分子印迹固相萃取技术-高效液相色谱法测定奶制品和饲料中三聚氰胺含量

以三聚氰胺为模板分子制备了三聚氰胺分子印迹聚合物(MIP),并将此聚合物装入自制的漏斗型固相萃取柱(SPE),制成对三聚氰胺有特异分子识别能力的SPE小柱。称取样品溶液10mL,以0.5mL·min-1速率流经SPE小柱,依次用水和甲醇-水(1+1)混合液各5mL淋洗小柱后,用甲醇-氨水(95+5)混合液8mL自然洗脱,将洗脱液吹氮蒸干,用甲醇1mL溶解残渣,所得溶液用于高效液相色谱分析。选用Inertsil ODS-SP C18色谱柱及(A)pH 3.0的10mmol·L-1辛烷磺酸钠-10mmol·L-1柠檬酸混合溶液和(B)乙腈以90比10比例相混的混合液作为流动相进行色谱分离。检测波长为240nm。在3个浓度水平进行回收试验,测得回收率在89.0%~97.0%之间。     

流动注射双柱-在线固相萃取分离-紫外分光光度法测定乳制品中三聚氰胺的含量

于在线固相萃取分离-紫外分光光度法测定乳制品中三聚氰胺(ML)含量的FIA系统中,引入了双柱结构(自制的PCX1柱和PCX2柱),并采用异步注射分析模式。调节乳制品样品酸度为pH 4.5。样品进入FIA系统后先后经过如下过程:流经PCX柱富集ML;用甲醇-水(75+25)溶液清洗150s,除去吸附在柱上的其他杂质;用氨水-甲醇-水(1+25+74)混合液洗脱ML(洗脱时间PCX1柱为36s,PCX2柱为34s);洗脱液经采样环(体积60μL)采样,0.3mol·L-1氯化铵溶液作载流,推动采样环中样品塞流至流通池,于237nm处进行光度检测。测得ML的质量浓度在0.50~40.0mg·L-1内与相应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.21mg·L-1。加标回收率在98.1%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)依次为4.2%,0.87%。     

离子色谱法测定肥料中三聚氰胺的含量

采用离子色谱分析法检测肥料中三聚氰胺的含量。样品用氨水-甲醇-水(2+7+1)溶液超声振荡提取,离心后经氮气吹干,用3 mmol·L~(-1)甲烷磺酸溶液定容,分离柱和保护柱均为Dionex IonPac R SCS1,淋洗液为含3mmol·L~(-1)甲烷磺酸的乙腈-水(15+85)。采用非抑制型电导检测器检测。三聚氰胺的线性范围为1.00~1 000mg·L~(-1),检出限(3S/N)为5mg·kg~(-1),测定下限(9S/N)为15mg·kg~(-1)。加标回收率在79.3%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~13%之间。     

磁固相萃取/离子色谱法测定土壤中草甘膦

利用离子色谱结合磁固相萃取技术,建立了一种简单快速测定土壤样品中草甘膦残留的新方法,并对提取溶剂、离子色谱条件以及净化吸附剂进行了优化。样品经水提取后,先用乙腈沉淀杂质,再用Fe3O4磁性纳米材料净化处理,经IonPacAS11-HC离子色谱柱分离,以30mmol/LKOH为淋洗液,电导检测器进行检测。结果表明,草甘膦在0.05~2.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,检出限为13μg/L,定量下限为45μg/L。对采自三七和灯盏花种植基地的土壤样品进行加标回收实验,在50、100、200μg/L加标水平下的回收率为83.2%~94.5%,日内相对标准偏差（RSD）为1.9%~3.1%,日间RSD为1.9%~3.7%。该方法具有操作简单、快速、灵敏、结果准确可靠的特点,完全满足国家标准的检测要求。     

固相萃取分离-高效液相色谱法测定陈皮中噻菌灵残留量

试样于磷酸(1+999)溶液中浸泡2 h,超声振荡20 min,加水定容为50 mL离心3 min,分取上层澄清液5.0 mL,通过ENVITMC18固相萃取柱纯化.用由0.1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH 3.0)与乙腈以70比30的体积比组成的混合液(此溶液也用作流动相)作为淋洗液,将被测定物质从固相萃取柱上洗脱,所得淋出液供高效液相色谱(HPLC)测定.HPLC分析中,LC-SCX离子交换柱用作色谱柱,上述的混合溶液作为流动相,荧光检测的激发波长为307 nm,发射波长为359 nm.噻茵灵的质量浓度在0.5～100.0μg·L-1范围内与其相应的峰面积值之间呈线性关系,在3个浓度水平上对回收率作了试验,测得回收率在88.0%～95.0%之间,相对标准偏差(n=6)在3.1%～5.0%之间.     

固相萃取-离子色谱法测定水中5种消毒副产物

正饮用水消毒是最有效的公共健康措施之一,但使用消毒剂消毒的同时容易产生多种消毒副产物,潜在威胁人体健康[1];与饮用水相比,生活污水需要投加更高剂量的消毒剂以达到排放和回收标准,这将导致消毒副产物的生成量及种类均高于饮用水,会对再生水及地表水的安全利用造成潜在的危险[2];如果消毒剂使用不当,废水中也会存在消毒副产物,进而加重水体的污染。生活饮用水常用的消毒剂有液氯、二氧化氯、次     

固相萃取-离子色谱法测定中药萝芙木中常见有机酸和阴离子

采用固相萃取-电导抑制离子色谱法测定了萝芙木中常见有机酸和无机阴离子。以Ionpac AS11为分离柱,Ionpac AG11为保护柱,萝芙木样品过IC SPE-C18前处理柱去除杂质和有机物,在确定的色谱条件下,柱温30℃,淋洗液为7.5 mmol/L Na OH溶液,流速为0.7 m L/min,电导检测器-离子色谱法直接测定样品,方法的相关系数在0.9987~0.9999之间,样品回收率在83.0%~100.8%之间,RSD5%。方法适用于中草药中常见有机酸和无机阴离子含量的测定。     

固相萃取-表面增强拉曼光谱法测定奶粉中三聚氰胺

建立了固相萃取-表面增强拉曼光谱法(SPE-SERS)测定奶粉中三聚氰胺的分析方法。待测物经乙腈提取、活性碳吸附及氢氧化钠溶液洗脱后进行SERS检测。该方法的线性范围为0.0050~1.6mg/L,检出限为0.100mg/kg,回收率为75.3%~125%,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于9.3%。该法灵敏度高、杂质干扰小、结果准确可靠,能满足奶粉中三聚氰胺的快速检测,在奶粉质量监控方面具有良好的应用潜力。     

分散固相萃取-高效液相色谱法测定饲料中低聚果糖含量

建立了饲料中低聚果糖的分散固相萃取-高效液相色谱分析方法。试样用50%乙腈超声提取,提取液经甲酸酸化,然后用乙二胺基-N-丙基(PSA)和石墨化碳黑(GCB)复合吸附剂净化,采用示差折光检测器进行检测。结果表明,低聚果糖在0.1~5.0mg/mL范围内具有良好的线性关系,且相关系数不小于0.9997,检出限不高于0.069mg/g。方法的加标回收率为89.9%~102%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~4.7%。方法简单、快速,适用于饲料中低聚果糖日常检测。     

固相萃取-气相色谱法测定水中甲胺磷

建立固相萃取-气相色谱法测定水中甲胺磷的方法。以甲醇为洗脱剂,采用椰壳活性炭固相萃取柱对水样富集,将洗脱液氮吹至近干,然后用乙酸乙酯定容至1 mL,采用气相色谱火焰热离子检测器（FTD）检测。甲胺磷的质量浓度在0.1～1.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.998,甲胺磷的检出限为0.000 1 mg/L,定量限为0.000 4 mg/L。采用所建方法对实际水样进行测定,地表水和自来水样品加标回收率分别为83.2%～90.8%、87.8%～98.8%,测定结果的相对标准偏差分别为5.5%～8.3%、7.7%～10%(n=6)。该方法操作简单、有机溶剂用量小,可用于生活饮用水及水源水中甲胺磷的测定。     

固相萃取-气相色谱法测定水中毒死蜱

水样中的毒死蜱经全自动固相萃取仪萃取、乙酸乙酯洗脱后,用气相色谱火焰光度检测法测定,以保留时间定性,外标法定量．结果表明：选用ENVI-18小柱萃取、乙酸乙酯洗脱,在2mL／min的过水速率下取得了良好的回收率．方法的线性范围为0．25～4．0mg／L．r为0．9998,回收率为88．6％～100．6％,相对标准偏差为2．58％～7．34％,最低定量浓度为2．5μg／L．本方法快速、灵敏、准确,并能够很好的排除干扰,可以满足水中痕量毒死蜱的测定．     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中甲胺磷残留量

茶叶样品经乙酸乙酯提取,上清液于50℃蒸发至近干,加入乙酸乙酯溶解残渣后,经硅胶-石墨化碳混合柱净化。先以乙酸乙酯洗脱去除杂质,再以碱化乙腈洗脱并收集流出液,在50℃蒸发至近干,加乙酸乙酯定容至1mL,供气相色谱分析。采用DB-1701色谱柱分离和火焰光度检测器检测,所得甲胺磷的线性范围为0.010～1.00mg·L-1,方法的检出限(3S/N)为0.005mg·kg-1。在0.010,0.020,0.080 mg·kg-1 3个浓度水平下进行回收试验,甲胺磷的回收率在85.0%～90.9%之间,相对标准偏差(n=6)在2.2%～4.3%之间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中喹乙醇

喹乙醇属于喹口恶啉类化合物,常用作饲料添加剂,具有抗菌和促生长作用[1-2]。随着对喹乙醇研究的深入,发现喹乙醇具有明显的蓄积毒性和DNA显性损伤等副作用[3],因此喹乙醇在美国和欧盟都已经被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005