免疫亲和柱净化-柱前衍生-高效液相色谱法测定中药薏苡仁中的伏马毒素

建立了免疫亲和柱净化-自动化柱前衍生-高效液相色谱测定中药薏苡仁中伏马毒素(FB1、FB2、FB3)的分析方法.样品经甲醇-乙腈-水(1∶ 1∶2)振荡提取,免疫亲和柱净化,采用 自动化柱前衍生-高效液相色谱测定FB1、FB2、FB3.结果表明:FB1、FB2、FB3在5～200 ng/mL之间线性关系良好,相关系数均...     

超声萃取-免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生高效液相色谱法同时测定蜂房药材中4种黄曲霉毒素

建立超声萃取-免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生高效液相色谱同时测定蜂房药材中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2含量的分析方法。样品经粉碎,过孔径为120μm筛后,采用70%甲醇溶液超声处理30 min,经免疫亲和柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生,通过荧光检测器测定4种黄曲霉毒素的含量。黄曲霉毒素B1的线性范围为0.010 4～0.052 0 ng,相关系数为0.999 9;黄曲霉毒素B2的线性范围为0.003 8～0.019 0 ng,相关系数为0.999 8;黄曲霉毒素G1的线性范围为0.010 8～0.054 0 ng,相关系数为0.999 8;黄曲霉毒素G2的线性范围为0.003 8～0.019 0 ng,相关系数为0.999 8。4种黄曲霉毒素检出限分别为0.42、0.15、0.43、0.15μg/kg,测定结果的相对标准偏差不大于2.5%(n=6),样品加标回收率为92.9%～96.9%。该方法操作简便,灵敏度高,可用于蜂房中黄曲霉毒素含量的测定。     

免疫亲和柱净化、在线电化学衍生化高效液相色谱法检测花生中的黄曲霉毒素

 采用免疫亲和柱净化、在线电化学衍生化高效液相色谱法测定了花生中黄曲霉毒素（AFT）B 1,B2,G1和G2。以体积分数为80%的甲醇提取样品中的AFT,经免疫亲和柱净化洗脱 后,以Kobra Cell装置在线衍生,反相HPLC分离定量。4种毒素的分离在13 min内完成,检 出限均达到0.1 μg/kg。5次测定花生样品的RSD值为9.2%～15%;样品添加标样0.5 ～9.0 μg/kg,回收率为74.8%～97.3%。     

柱后光化学衍生高效液相色谱法同时测定牛奶中黄曲霉毒素

建立了高效液相色谱法同时测定牛奶中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的方法。用乙腈和水的混合溶液(体积比为80∶20)提取牛奶样品中4种黄曲霉毒素,提取液经Mycosep 228 AflaPat多功能净化柱净化,浓缩后采用C18色谱柱分离,光化学衍生后进入荧光检测器测定,外标法定量。对牛奶样品进行加标回收和精密度试验,黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的检出限分别为0.50,0.10,0.50,0.10μg/kg,回收率均在85%以上,测定结果的相对标准偏差为1.72%～3.52%(n=6)。该方法操作简单,速度快,重现性好,满足牛奶中黄曲霉毒素检测的要求。     

免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时检测粮谷中的黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A

建立了同时检测粮谷中黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A的免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法。样品经过甲醇-水(体积比为80∶20)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Waters Nova-Pak色谱柱(3.9 mm i.d.×150 mm,4 μm),以甲醇、乙腈和1%的磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱后光化学衍生、改变波长荧光检测。黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A检出限分别为0.24,4.0和0.5 μg/kg,标准曲线的线性范围分别为0.24~6.0,4.0~100.0和0.5~40.0 μg/L;在小麦、玉米、黑麦样品中,平均加标回收率为70.8% ~94.0%,相对标准偏差为2.79% ~9.38%。     

免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法测定粮谷中的T-2毒素

建立了免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中T-2毒素含量的方法。样品经甲醇-水(体积比为80∶20)混合溶剂提取,通过免疫亲和柱(IAC)净化,以氰酸蒽(1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行衍生,以ZORBAX Eclipse XDB-C18 柱为分离柱,乙腈-水(体积比为80∶20)为流动相进行高效液相色谱分离及荧光检测，荧光检测的激发波长为381 nm，发射波长为470 nm。T-2毒素的质量浓度为0.01~1.5 mg/L时与峰高呈良好的线性,相关系数为0.9985。在0.01~1.5 μg/g添加水平下，回收率为79.7%~94.5%,相对标准偏差小于7%；检出限（S/N＝3）为0.01 μg/g。该方法净化效果好,灵敏度高,操作简便快速。     

柱后衍生高效液相色谱法测定罗汉果甜甙中黄曲霉毒素B1

用柱后衍生高效液相色谱法测定了罗汉果甜甙中黄曲霉毒素B1（AFX B1）。用MYCOTOX^TM C18作为反相色谱柱,流动相为由甲醇、乙腈及水以22＋22＋56之比例混合的混合液。柱后衍生试剂为100mg·L^-1碘的水溶液,以荧光检测器在发射波长为365nm及激发波长为430nm条件下进行测定。在AFX B1的峰面积与质量浓度（mg·L^-1）之间呈线性关系,其回归方程为y=14．222x＋0．6253（r=0．998）,在三个浓度水平（5．1,40．8及102μg·kg^-1）上进行回收率及精密度试验,所得回收率在81．4％～94．2％之间,相对标准偏差（n=10）在2．1％～4．59／5之间。     

电化学柱后衍生-高效液相色谱法同时测定婴幼儿辅食中4种黄曲霉毒素

建立了同时测定婴幼儿辅食中的黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2(AFB1、AFB2、AFG、AFG2)的电化学柱后衍生-高效液相色谱法。样品经丙酮-水(4∶1,V/V)提取后,通过免疫亲和柱富集净化,采用Intersil ODS-SP C18柱,以1.0 mmol/L KBr溶液和40%甲醇-乙腈(1∶1,V/V)溶液为流动相,电化学柱后衍生,荧光检测器检测。AFB1、AFB2、AFG1、AFG2分别在0.4905~9.810、0.1445~2.890、0.4899~9.798和0.1566~3.131ng/mL范围内有良好的线性关系,相关系数R分别为0.9995、0.9999、0.9998和0.9999,检出限(S/N=3)分别为0.05、0.02、0.04、0.02μg/kg。对空白纯米粉进行3个浓度的加标实验,其回收率在91.2%~115.2%之间。该方法重现性好,灵敏度高,定量准确,可应用于婴幼儿不同辅食中以上4种黄曲霉毒素的同时检测。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定茶叶中的黄曲霉毒素B1

应用柱前衍生-高效液相色谱法测定茶叶中黄曲霉毒素B1的含量。样品采用乙腈(85+15)溶液提取,滤液用MycoSepTM226柱净化,加入正己烷和三氟乙酸衍生,经C18色谱柱分离,荧光检测器检测。黄曲霉毒素B1的质量浓度在0.20~10.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1μg·kg-1。在0.5,1.0,5.0μg·L-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在91.9%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~6.9%之间。     

光化学柱后衍生–高效液相色谱法测定婴幼儿营养米粉中的黄曲霉毒素B1

建立婴幼儿营养米粉中黄曲霉毒素B1的高效液相色谱荧光检测器测定方法。样品以甲醇–水(体积比70∶30)溶液匀质提取,过黄曲霉毒素B1免疫层析亲和柱净化,经CNW Athena C18色谱柱分离和光化学柱后衍生反应器衍生后,用带有荧光检测器的高效液相色谱仪测定。采用峰面积外标法定量黄曲霉毒素B1含量。黄曲霉毒素B1在0～10μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8,检出限为0.25μg/kg。在3个添加水平下加标回收率为97.7%～106.9%,测定结果的相对标准偏差为1.7%(n=6)。该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合黄曲霉毒素B1的检测技术要求,适用于婴幼儿营养米粉中黄曲霉毒素B1的日常检测。     

多组分免疫亲和柱净化/超高效液相色谱-串联质谱检测水产饲料中的黄曲霉毒素

建立了多组分免疫亲和柱净化/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水产饲料中黄曲霉毒素AFB_1、AFB_2、AFG_1及AFG_2含量的方法。饲料样品用80%乙腈水超声提取后,经多组分免疫亲和柱净化,采用UPLC-MS/MS测定,外标法定量。以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾正离子多反应监测模式检测。结果表明,AFB_1、AFG_1和AFB_2、AFG_2分别在2.25～22.5 ng/mL和0.75～7.5 ng/mL质量浓度范围内呈良好线性,相关系数大于0.997;AFB_1、AFG_1的定量下限均为0.7μg/kg,AFB_2、AFG_2的定量下限均为0.2μg/kg。AFB_1、AFG_1在1.5μg/kg,AFB_2、AFG_2在0.5μg/kg加标水平下的回收率为78.7%～85.5%,日内相对标准偏差(RSD)为6.0%～6.5%,日间RSD为6.6%～7.0%。该法操作简单,耗时少,重复性好,灵敏度高,适用于水产饲料中黄曲霉毒素的测定。     

免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时检测粮谷中的黄曲霉素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A

建立了同时检测粮谷中黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A的免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法.样品经过甲醇-水(体积比为80∶20)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Waters Nova-Pak色谱柱(3.9 mm I.d.×150 mm,4 μm),以甲醇、乙腈和1%的磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱后光化学衍生、改变波长荧光检测.黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A检出限分别为0.24,4.0和0.5 μg/kg,标准曲线的线性范围分别为0.24～6.0,4.0～100.0和0.5～40.0 μg/L;在小麦、玉米、黑麦样品中,平均加标回收率为70.8% ～94.0%,相对标准偏差为2.79% ～9.38%.     

粮食中呕吐毒素含量的免疫亲和柱净化超高效液相色谱法快速测定

建立了免疫亲和柱净化/超高效液相色谱法快速测定粮食中呕吐毒素(DON)的检测方法.样品经纯水提取后,用免疫亲和柱净化、浓缩,Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以甲醇-水(10:90)为流动相,流速为0.1 mL/min,进样量1μL,用Acqui...     

核酸适配体亲和柱净化-高效液相色谱法测定莲子中黄曲霉毒素B1

以特异性的核酸适配体作为识别元件,制备了黄曲霉毒素B₁(AFB₁)的适配体亲和柱(AAC),用于AFB₁的特异性识别和富集。对AAC的载样液中有机溶剂含量、载样液的体积和淋洗体积等条件进行了优化。此AAC吸附AFB₁的柱容量达到(334.6±18.2) ng,且AAC可重复使用20次。莲子样品经AAC净化富集后,用高效液相色谱-光化学衍生荧光法检测,外标法定量,AFB₁检出限达到0.05 ng/mL,回收率为91.8%～108.6%。本方法为食品、农产品和中药等复杂基质中痕量毒素的提取富集和分析提供了新的参考,具有良好的应用前景。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定金针菜中亚硫酸盐

亚硫酸盐包括二氧化硫,有漂白、增白、防褐变及防腐等作用,在食品工业中被广泛使用,因此食品中亚硫酸盐的毒性日益受到关注。人体长期摄入亚硫酸盐会严重损害身体健康。许多国家对食品中的亚硫酸盐含量规定了最大使用量和最大残留限量,并且研究了各种亚硫酸盐的测定方法[1-3]。     

免疫亲和-光化学衍生高效液相色谱检测花生及花生制品中黄曲霉毒素

建立了免疫亲和柱净化、柱后光化学衍生、高效液相色谱法结合荧光检测器测定花生及花生制品中黄曲霉毒素的新方法。方法的检出限为0.25μg/kg,相对标准偏差低于10%,回收率为64%~101%。该方法简便快速、灵敏准确、重复性好,满足出入境检验检疫工作的需要。     

用免疫亲和柱分离、高效液相色谱法测定花生和玉米中黄曲霉毒素的研究

建立了用免疫亲和柱分离净化、高效液相色谱法测定花生和玉米中黄曲霉毒素（ＡＦＴ）Ｂ＿１、Ｂ＿２、Ｇ＿１、Ｇ＿２的方法。采用６０％甲醇提取样品中的ＡＦＴ,氢氧化铁沉淀吸附除去样品液中大部分杂质,再经过亲和柱将ＡＦＴ截留,进一步与杂质分离,洗脱后,加三氟乙酸衍生化处理,反相高效液相色谱法分离定量。对样品中四种ＡＦＴ的最低可测下限浓度均为１μｇ／ｋｇ,样品加标５～１０μｇ／ｋｇＡＦＴ,回收率在７６．９％～１１３．６％范围内。     

免疫磁珠富集净化-超高效液相色谱法同时测定陈皮中4种黄曲霉毒素

将ProtElut NHS(N-羟基丁二酰亚胺)偶联磁珠与抗黄曲霉毒素总量单克隆抗体偶联得到黄曲霉毒素总量免疫磁珠,其具有较好的分散性,良好的磁性能和特异的选择性。本文建立了陈皮中4种黄曲霉毒素的免疫磁珠富集净化,超高效液相色谱(UPLC)检测方法。样品经甲醇-PBS缓冲溶液(2:8, v/v)提取后用免疫磁珠富集净化,1 mL甲醇洗脱;经ACQUITY UPLC HSS T3 C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离,以水和甲醇为流动相梯度洗脱,采用汞/氙灯荧光检测器测定。实验结果表明,4种黄曲霉毒素在各自的线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好,相关系数(r²)大于0.999;检出限(信噪比为3)为0.013~0.038 μg/kg,定量限(信噪比为10)为0.044~1.2 μg/kg;平均回收率为63.9%~115.0%,相对标准偏差为0.4%~14.2%,均符合痕量分析的要求。该方法简单快速、准确可靠,可用于陈皮中4种黄曲霉毒素的测定。     

高效液相色谱法测定花生中黄曲霉毒素

本文报导了用高效液相色谱－荧光检测法测定了花生中黄曲霉毒素的方法，并做了回收验证。实验证明本法具有灵敏度高，分离能力强，测试结果准确可靠，色谱条件，ＲＰ１８柱，甲醇四氢呋喃水溶液作流动相，流速１ｍＬ／ｍｉｎ。     

柱后衍生高效液相色谱法测定猪肉中的链霉素残留

猪肉样品经酸性氧化铝基质固相分散提取和C18固相萃取柱净化,链霉素残留液用甲醇从C18柱上洗脱,在氮吹仪上吹干,残渣用0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解,用柱后衍生高效液相色谱法荧光检测,激发波长和发射波长分别为263、435 nm。该方法线性范围为10~200μg/kg,三个添加水平的回收率为77.4%~86.5%,测量结果的相对标准偏差为2.00%~3.53%(n=5),检出限为5μg/kg。