快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定土壤中11种半挥发性有机物

建立了快速溶剂萃取–凝胶渗透色谱净化–气相色谱–质谱法测定土壤中11种半挥发性有机物的分析方法。取样量为10.0 g,萃取溶剂为丙酮–二氯甲烷(体积比为3∶7),使用凝胶渗透色谱净化,气相色谱–质谱仪进行测定。11种半挥发性有机物的质量分数在0.1-5 mg/kg的范围内,相对响应因子的相对标准偏差小于15%,方法的检出限为0.04-0.06 mg/kg,当加标量为0.25、0.5、1 mg/kg时,测定结果的相对标准偏差分别为4.8%-13.7%、3.8%-9.5%、3.4%-10.8%(n=6),加标回收率为55%-110%。该方法适用于土壤中11种半挥发性有机物的检测。     

气相色谱-质谱法测定环境水体中24种半挥发性有机物

采用液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定环境水体中的24种半挥发性有机物。水样经二氯甲烷萃取,萃取液经浓缩定容后在DB-5MS毛细管色谱柱上分离,质谱中选择电子轰击离子源-选择离子监测模式,以菲-D10为内标物进行定量。24种化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为0.03~0.28μg·L-1。加标回收率在70.1%~128%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于6%。实际样品分析结果表明,某地地表水和化工区水样中均检出硝基苯类、氯代苯酚类、酞酸酯类等化合物。     

气相色谱-质谱法测定水中24种挥发性有机物的含量

应用气相色谱-质谱法测定水中24种挥发性有机物的含量。选择顶空平衡温度和时间分别为60℃和15min,用Rtx-1MS色谱柱分离,电子轰击离子源检测。24种挥发性有机物的质量浓度在2.5～20μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3s/k)在0.20～0.94μg.L-1之间。在3个浓度水平上进行加标回收试验,方法的回收率在75.3%～105.0%之间,相对标准偏差(n=7)在3.2%～12.6%之间。     

在线净化加速溶剂萃取–气相色谱–质谱法测定土壤中11种半挥发性有机物

采用加速溶剂萃取法对样品进行在线净化和萃取,气相色谱–质谱法测定土壤中11种半挥发性有机物.考察了净化条件、萃取剂、浓缩条件等因素对土壤中11种半挥发性有机物测定的影响,分析了在线净化和离线净化的差异以及在线净化的优势.以弗罗里硅土和石墨化碳黑为净化剂,石英砂为分散剂,土壤样品经快速溶剂萃取仪在线净化萃取,浓缩后采用气...     

预浓缩-气相色谱-质谱法测定大气中34种挥发性有机物含量

采用预浓缩-气相色谱-质谱法测定大气中34种挥发性有机物的含量。采用苏玛罐采集大气样品,通过预浓缩系统富集浓缩,在气相色谱分离中用DB-624色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描模式。34种挥发性有机物的线性范围均为0.5~40nL·L-1,方法的检出限在0.01~0.14μg·m-3之间。回收率在86.7%~98.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%~8.6%之间。     

气相色谱-质谱法测定空气清新剂中23种挥发性有机物

应用气相色谱-质谱联用法测定空气清新剂中23种挥发性有机物(VOCs)的含量。取经预处理的样品0.500 0g于10mL刻度管中,加入混合内标溶液0.10mL作为定量依据,用三乙酸甘油酯定容至10.0mL,加入无水硫酸钠3g,涡旋脱水并静置1h后取上清液1.0mL,经滤膜过滤,取滤液按仪器工作条件进行操作。经试验,在样品的稀释以及内标溶液和VOCs标准溶液的配制中均选用三乙酸甘油酯作为稀释溶剂。混合内标溶液中包含两种化合物(丙二醇乙醚和溴苯),两者的质量浓度均为200mg·L-1;测定23种VOCs中的3种醚类化合物时用丙二醇乙醚为内标,测定其余化合物时以溴苯为内标。GC分离中选用DB-FFAP极性色谱柱和DB-1非极性色谱柱作为分离柱,DB-FFAP柱对23种VOCs和2种内标物均能达到良好分离,但由于样品含大量乙醇和水,干扰了苯、甲苯、α-蒎烯、丁酸乙酯和乙酸丁酯的分离,因此选用DB-1柱对以上5种化合物分离。所测定的23种VOCs的线性范围均在0.50～10.00mg·L-1之间,其检出限(3S/N)均小于10mg·kg-1。在10,20,100,200mg·kg-1等4个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在88.3%～113%之间;测定值的相对标准偏差(n=6)除丙酮在加入量为10mg·kg-1时为6.5%,其他均小于5.0%。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定石油烃污染土壤中半挥发性有机物

取被石油烃污染的土壤样品经快速萃取仪萃取后,用经活化的Silica硅胶小柱进行净化,用正己烷淋洗,弃去前1.0 mL正己烷淋洗液,再用体积比为1:19的丙酮-正己烷混合溶剂洗脱.洗脱液氮吹浓缩至小于1.0 mL,加内标物并用正己烷定容至1.0 mL,过滤.滤液中半挥发性有机物(SVOC)经气相色谱分离后采用电子轰击离子...     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定土壤中54种挥发性有机物

建立了土壤中54种挥发性有机物的吹扫捕集气相色谱质谱分析方法.54种挥发性有机物检测限在0.20 ～0.72μg/kg之间,平均加标回收率为92.5％～112.1％,各组分相对标准偏差为1.4％～8.8％.本方法适用于批量样品的分析.     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中23种半挥发性有机物的含量

分别从水源、水厂及管网取水样10份,每份水样装满2L棕色玻璃瓶,各加亚硫酸钠100mg去除残余氯,于4℃保存,此水样可保存14d,每升样品中加入20mg·L~(-1)苊-d10和屈艹-d12的混合内标溶液100μL。按国家标准GB/T 5750-2006所述方法进行固相萃取,所得洗脱液经脱水、蒸缩,并用丙酮定容至1.0 mL。选用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),在55～310℃区间按程序升温模式使此溶液中的23种半挥发性有机物得到分离并进行质谱测定。选择了电子轰击离子源和选择离子监测模式为主要质谱条件。各组分的线性范围除五氯酚为1.00～50mg·L~(-1)外,其他均为0.20～10mg·L~(-1),其检出限(3s)在0.03～0.18μg·L~(-1)之间。以阴性样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在75.5%～124%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%～16%之间。在所取10份样品中均未检出上述各组分,说明水源及水厂(包括经管网输送至用户的水)均符合国家标准中有关半挥发有机物允许最高存在量的相关要求。     

顶空-气相色谱-质谱法测定卫生巾中55种挥发性有机物的含量

提出了顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)测定卫生巾中55种挥发性有机物含量的方法。将卫生巾样品剪碎,采用自动顶空进样方式,于110℃下低速振荡15 min,用DB-624色谱柱(60 m×0.25 mm, 1.40μm)分离和质谱检测样品中55种挥发性有机物,外标法定量。结果表明,55种挥发性有机物的质量分数均在0.080～2.000μg·g^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.000 3～0.031 0μg·g^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.3%～119%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。方法用于实际卫生巾样品的分析,结果显示多种挥发性有机物被检出,1,3,5-三甲苯的检出率高达89.3%,氯甲烷检出量高达10.688μg·g^-1。     

快速溶剂萃取–气相色谱质谱法测定土壤中戊唑醇残留量

建立快速溶剂萃取–气相色谱质谱法测定土壤中戊唑醇残留量的分析方法。土壤样品经ASE–350快速溶剂萃取仪萃取,萃取液用硅酸镁(弗罗里硅土)柱净化浓缩,然后用选择离子监测/全扫描(SIM/SCAN)模式,气相色谱–质谱法测定土壤中的戊唑醇含量。该方法检出限为0.008 mg/kg,加标回收率为84.0%~97.5%,测定结果的相对标准偏差为2.2%~11.6%(n=6)。该方法具有分离效果好,灵敏度高,重现性好,前处理操作简便等优点,可用于测定土壤中戊唑醇的残留量。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中5种硝基麝香的含量

取约20g土壤样品,加入适量硅藻土,混匀后研磨至流砂状,按照设置好的萃取条件进行加速溶剂萃取：萃取溶剂为体积比1∶1的正己烷-丙酮混合溶液,萃取温度100℃,静态萃取时间5min,静态萃取次数2次。收集萃取液,过无水硫酸钠(10.0g)柱进行脱水。收集流出液,氮吹至1.0mL,全部过活化好的硅胶净化小柱,弃去流出液,用7mL体积比1∶9的二氯甲烷-正己烷混合溶液洗脱。收集洗脱液,氮吹至近1mL,加入10.0μL 100mg·L^-1菲-d₁₀内标溶液,用正己烷定容至1.0mL,供气相色谱-质谱仪分析,内标法定量。结果表明：5种硝基麝香(葵子麝香、伞花麝香、西藏麝香、二甲苯麝香和酮麝香)的质量浓度均在100～2 000μg·L^-1内与其和内标的峰面积比值呈线性关系,检出限(3.143s)为1.1～1.2μg·kg^-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为74.9%～94.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%～9.8%;方法用于香料厂修复场地不同深度的土壤样品以及周边土壤样品的分析,在香料厂修复...     

顶空-气相色谱-质谱法测定水中25种挥发性有机物的含量

采用顶空-气相色谱-质谱法测定水中25种挥发性有机物的含量。水样经80℃、30min静态顶空提取后,在气相色谱分离中用HP-VOC色谱柱为固定相。在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。25种挥发性有机物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.13~2.06μg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在75.1%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~9.8%之间。     

加速溶剂萃取―气相色谱―质谱法测定土壤中酞酸酯类有机物

建立了土壤中酞酸酯类的加速溶剂萃取（ASE）―气相色谱―质谱（GC-MS）测定方法。通过对萃取溶剂和层析柱的优化选择,得出优化萃取条件。同时,实验过程中采用铬酸洗液对实验器皿进行清洗,有效控制了环境中酞酸酯对样品的污染。该优化方法结果显示：平均加标回收率为89.5%～106.0%,相对标准偏差为1.5%～5.8%,检出...     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定土壤中27种挥发性有机物

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中27种挥发性有机物的含量。选定在25℃条件下吹扫捕集11min,取样品溶液5mL于吹扫瓶中,利用Tekmar Stratum吹扫捕集器直接进样,经TR-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离(EI)全扫描和选择离子扫描检测,内标法进行定量测定。27种挥发性有机物的质量浓度与其峰面积在一定的浓度范围内呈线性关系,方法检出限(3S/N)在0.077～0.69μg·kg~(-1)之间。样品加标平均回收率在86.5%～117.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.6%～8.2%之间。     

顶空-气相色谱-质谱法测定地表水和废水中55种挥发性有机物含量

采用顶空-气相色谱-质谱法测定地表水和废水中55种挥发性有机物的含量。选择顶空平衡温度和时间分别为65℃和50min。在气相色谱分离中用DB-624色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。以氟苯和1,2-二氯苯-D4为内标物。55种挥发性有机物的线性范围均为10.0~400μg·L-1。全扫描模式下,检出限在0.8~6.8μg·L-1之间,加标回收率在81.3%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.40%~15%之间。在选择离子监测模式下,检出限在0.2~1.1μg·L-1之间,加标回收率在81.0%~117%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.40%~6.5%之间。     

液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定水中46种半挥发性有机物

半挥发性有机物主要包括多环芳烃类(PAHs)、邻苯二甲酸酯类(PAEs)、有机氯农药类(OCPs)和硝基苯类(NBs)等化合物,这些物质多具有致癌、致畸、致突变作用,以及内分泌干扰效应.因此,快速准确测定水中半挥发性有机物非常重要,目前国内尚无水中半挥发性有机物的检测标准.该研究从氮吹温度、水样pH值和萃取时间3个方面...     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中10种半挥发性有机物

提出了吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中硝基苯、三氯苯、硝基氯苯、四氯苯、六氯苯等10种半挥发性有机物含量的方法。选择吹扫温度和吹扫时间分别为60℃和8min。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描监测模式,内标法定量。10种半挥发性有机物的线性范围均为0.5~20μg·L-1,检出限(3S/N)在0.005 9~0.073μg·L-1之间。以地表水、生活污水和工业废水为基体做加标回收试验,测得10种半挥发性有机物的回收率在80.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.4%~16%之间。     

快速溶剂萃取–凝胶渗透色谱净化–气相色谱质谱法测定土壤中邻甲苯胺含量

以快速溶剂萃取–凝胶渗透色谱净化–气相色谱质谱法测定土壤中邻甲苯胺的含量。土壤样品经ASE–350快速溶剂萃取仪萃取,萃取液用凝胶渗透色谱净化浓缩后,用全扫描模式(SCAN)采集气相色谱–质谱法测定土壤中的邻甲苯胺含量。该方法检出限为0.01 mg/kg,加标回收率为78.3%~95.5%,测定结果的相对标准偏差为2.35%~14.9%(n=6)。该方法具有分离效果好、灵敏度高、重现性好、前处理操作简便及纯化效果好等优点,可用于测定土壤中邻甲苯胺的含量。