土壤中有机氯农药检测能力验证结果分析

以山东省市场监督管理局2021年土壤中有机氯农药能力检测验证计划实施过程为例,介绍能力验证计划的设计、实施、结果统计与分析方法。采用国际通用的稳健统计分析方法评判各参加实验室的测试结果,客观反映各参加实验室的测试能力和水平。通过Z比分数分布及原始记录帮助实验室分析存在的检测技术问题,提升实验室检测能力水平。该次能力验证共回收检测结果296个,其中满意结果239个,满意率约80.7%;可疑结果52个,占总数的17.6%;离群结果5个,占比为1.7%。结果表明大多数参加实验室能够准确检测土壤中有机氯农药,部分实验室在标准物质使用、样品处理、人员操作和设备使用方面存在不足,需要根据本次验证结果加以改进。     

土壤中有机氯农药检测实验室间比对结果分析

环境保护部标准样品研究所组织16家实验室开展了土壤中有机氯农药检测实验室间比对,以考察实验室分析土壤中有机氯农药的能力。实验室间比对检测样品为土壤基体有证标准样品。比对结果表明,参加比对实验室检测土壤中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、环氧七氯、硫丹和氯丹等18种有机氯农药的结果满意率为75%~100%,18个检测项目中16个检测项目检测结果满意率在81%以上,其检测能力满足土壤中有机氯农药标准样品的定值要求。     

SDE-GC-ECD分析水体中有机氯农药

运用单滴溶剂萃取-气相色谱-微池电子捕获检测器(SDE—GC—μECD)联用技术对水体中有机氯农药进行了分析，优化了影响单滴溶剂萃取的多种因素。该方法除了对P，P′-DDD的线性范围在0．4～4ng／mL之间外，其余的七种目标物(α-666，β-666，γ-666，δ-666，P，P′-DDE，0，P′-DDT，P，P′-DDT)线性范围均在0．04～4．0ng／mL之间，相关系数为0．9976～0．9999，回收率范围为83．3％～96．1％，相对标准偏差为2．1％～7．8％。与传统的液液萃取相比，单滴溶剂萃取不仅准确度、精密度相当，而且还具有省时、省溶剂的优点。     

植物性食品中有机氯农药残留量检测的前处理方法研究

以丙酮-石油醚为萃取溶剂,采用超声波提取法、涡旋振荡提取法和索氏提取法测定了不同中药材、茶叶和菜干等植物性食品中的六六六、滴滴涕8种异构体有机氯农药残留量,对样品颗粒大小、浸泡时间、回流时间等因素进行了研究.3种前处理技术均有较好的回收率,样品颗粒大小、浸泡时间等对提取效率的影响不明显,检测结果无明显差异.相比较涡旋振荡提取法是一种成本低、耗时短、操作简便的前处理技术.     

气相色谱法检测桑叶中有机氯及菊酯类农药

建立了毛细管气相色谱法检测桑叶中农药多残留的方法。样品以乙腈为提取剂,提取液用弗罗里硅土柱净化,乙酸乙酯∶正己烷(体积比15∶85)洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱,气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)测定42种有机氯及拟除虫菊酯类农药及其异构体的残留量。结果表明:该方法在20、80、160μg/kg 3个添加水平下回收率分别为78.6%～110.3%、78.3%～109.6%、80.1%～109.1%,相对标准偏差(RSD)均在1.1%～11.3%,符合农药残留分析的要求。该方法重复性及净化效果好,可用于桑叶中42种有机氯及拟除虫菊酯类农药及其异构体的残留量检测。     

加速溶剂萃取-气相色谱法检测土壤中14种有机氯农药方法

建立了加速溶剂萃取-气相色谱检测土壤中14种有机氯农药(OCPs)的方法。对影响OCPs回收率的主要因素进行优化,得出优化条件:1次静态萃取循环,萃取温度90℃,静态萃取时间3 min,冲洗量30%,氮气吹扫时间40 s,正己烷/丙酮(1∶1,V/V)为萃取液。在优化条件下,加标水平为10、100?g/L时,平均加标回收率为86.6%～120%、88.1%～120%,相对标准偏差(n=7)均小于10%,方法检出限(t值法)为1.03～2.64?g/L。     

环境中有机氯农药残留异构体分析

为了了解城市中有机氯农药残留现状,分析了有机氯农药的污染源。2007年4月至2008年7月在应城市辖区内采集了农产品及其生长环境样品10类622份,人体生物材料样品42份,依据国标方法进行了DDT、HCH异构体含量检测。分类样品的各类异构体检出率差异明显,应城市存在新的HCH、DDT输入源,人体生物材料样品有机氯残留异构体特征均为降解终端状态。最后提出了应对农药残留的有效措施。     

环境和生物样品中有机氯农药残留检测研究进展

综述了环境和生物样品中有机氯农药残留检测中样品的前处理方法(包括溶剂提取、溶剂提取和层析柱分离法、微波萃取、凝胶渗透色谱净化法、固相萃取法等)和测定方法(包括气相色谱法、气相色谱-质谱法等)的研究进展。     

茶叶中有机氯农药的质谱确证分析

中国曾大量使用过以DDT和六六六为代表的有机氯农药,近年来,在对茶叶的检测中已很少检测到六六六,但仍经常检出DDT,甚至DDT超标的现象时有出现。本文建立了分析茶叶中DDT的GC-MS-TIC和GC-MS-SIM方法。目前国内实验室仍多采用GC／ECD分析茶叶中的DDT,本文不仅对使用GC／ECD检出的DDT进行了GC-MS确证分析,而且对GC／ECD分析茶叶中DDT的可靠性进行了初步探讨。     

实验室间漏电起痕检测的比对及影响因素分析

以PBT-RG201、PA66-RG301和PA66-RPG25为检测对象,选取上海金发、广州金发、SGS三个机构,进行实验室间漏电起痕检测结果的比对,发现PA66-RG301和PA66-RPG25的检测结果出现了±50V的偏差。经分析偏差是由电解液、仪器、样品和人员四方面原因引起的,其中电解液的电导率、仪器中的电极、样品的挑选、人员都会影响测试的结果。     

烟草中有机氯类农药多残留分析前处理方法对比研究

以烟草中有机氯类农药为研究对象,从检出限、回收率、重复性和色谱图4个方面系统比较了机械振荡萃取法、超声波溶剂萃取法、微波辅助萃取法和加速溶剂萃取法4种常用前处理方法。由于加速溶剂萃取法是在高温高压下进行萃取,在提取出残留农药的同时,也提取出更多的干扰物。机械振荡法、超声波溶剂萃取法和微波辅助萃取法各项结果差别较小,其中机械振荡萃取法回收率和重复性最好,但提取时间较长。考虑溶剂消耗和提取时间等方面的因素,微波辅助萃取是较理想的样品前处理方法。     

SDE与SPME在分析水体中有机氯农药的对比

就水体中有机氯农药的分析对比了一滴溶剂萃取(SDE)与固相微萃取(SPME)两种预处理技术，并对影响SDE的因数(萃取溶剂、萃取时间、萃取温度和搅拌速度)进行了条件优化。结果表明，优化后的SDE不仅在相同的浓度范围内有更好的线性关系(相关系数为0．9976～0．9999)，且增宽了β-666和P，P‘-DDT的线性范围，降低了β-666、γ-666、δ-666和P，P‘-DDT的检出限，用SDE-GC-μECD检测水体中有机氯农药残留方法是简单快速、经济廉价、准确可行。     

有机氯农药残留检测的快速样品前处理效果研究

应用快速样品前处理技术（QuEChERS）与《NY/ T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定法》（NY/ T 761-2008）的前处理方法处理农产品样本,采用气相色谱检测多种农产品中有机氯农药残留量. 分析了 QuEChERS 法前处理用于有机氯农残检测的效果. 结果表明：QuEChERS 法前处理测定18 种有机氯农药残留加标回收率在72. 1% ~ 123. 9%之间,RSD 在0. 5% ~ 19. 1%之间,有72. 2%的农药检出限大于等于 NY/ T 761-2008 方法,只有27. 8%略低于 NY/ T 761-2008 方法,对多种蔬菜水果的测试均符合多农残检测方法要求,结果准确可靠. QuEChERS 法前处理消耗的有机溶剂少、处理速度快、选择性强、回收率高、精密度高、实用性强、安全性更高. 检测有机氯农残时,可在-般情况下替代 NY/ T 761-2008 的前处理方法.     

毛细管气相色谱法分析人参中有机氯农药残留量

本文采用高分离效能的毛细管气相色谱柱和高灵敏度的电子捕获检测器，成功地分离和检测了常见的有机氯农药六六六，滴滴涕，六氯苯，五氯硝基苯，七氯，氯甲桥萘等十二种组分，提供了一种分析人参中有机氯农药残留量的方法。     

我国包装实验室首次参加国际组织比对--Labthink渗透仪参与世界知名阻隔性实验室数据比对

阻隔性数据的对比,在阻隔性测试领域中的重要性毋庸质疑．Labthink兰光在2004年9月由德国MECA-DI实验室组织的薄膜阻隔性测试中,作为参加比对的唯一一家中国实验室,为中国包装检测业赢得了国际话语权．通过这次测试数据的比对,有力地验证了上述论断．     

QuEChERS-气相色谱法快速检测五十种中药材中九种有机氯农药残留的方法研究

建立了简便、快速测定五十种中药材中九种农药的多残留检测方法.以体积比95:4:1的乙腈-水-1%乙酸混合溶液作为提取剂,QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)方法进行净化,采用气相色谱法进行检测.结果表明:九种农药在1.0～100ng/mL范围内线性良好,3个添...     

环境监测实验室的安全防护与管理

本文就在环境监测中样品的采集及分析实验过程中应注意的事项进行了研究.     

环境监测实验室管理系统的开发与应用

基于2005版《计量认证/审查认可(验收)评审准则》要求,为满足环境监测实验室业务流程而设计开发了信息管理系统。该系统主要用于环境监测实验室的资源管理和日常自动化办公。系统采用B/S架构,实现全球化办公运作,能对监测样品的受理、分发、分析、原始记录、监测报告、数据三级审核、报告签发实现全程自动流转,并运用工作流和智能表单设计实现实验室程序文件中各类程序和日常办公事务流程的执行;原始记录和监测报告全部实现自动归档及智能查询;同时根据2005版准则中的要求,对人员、设备、材料、环境要素、记录、质量控制等所有要素全面实施网络化管理。     

高效液相色谱法同时检测棉织品中的9种有机氯农药残留

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器测定棉织品中9种有机氯农药含量的方法。采用丙酮-石油醚超声萃取法提取纺织品中的农药残留物,采用填料粒径为5 μm的ODS色谱柱,甲醇-磷酸水溶液(pH 2.27)体系为流动相,梯度洗脱,柱温30 ℃,流速0.8 mL/min,在波长230 nm下检测。9种农药在0.5~10 mg/L范围内峰面积与其浓度具有良好的线性关系(r2>0.9988)。该法简便、准确、灵敏度高、重现性好、回收率高(85.5%~99.6%),可用于纺织品中有机氯杀虫剂和除草剂含量的测定。