吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤和地下水中四氢呋喃

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤和地下水中四氢呋喃。最佳的吹扫捕集条件:吹扫温度为40℃,吹扫时间为15 min,脱附温度为250℃,脱附时间为2 min。四氢呋喃的质量浓度在10～200μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.990。土壤和地下水中四氢呋喃的检出限分别为1.5、1.4μg/L,标准样品平均加标回收率分别为84.5%、77.2%,测定结果的相对标准偏差分别为3.3%、5.8%(n=6)。该方法适用于土壤和地下水中四氢呋喃含量的检测。     

吹扫捕集采样-气相色谱法测定海水淡化过程产生的浓盐水中氯乙酸

提出了吹扫捕集-气相色谱法测定海水淡化过程产生的浓盐水中氯乙酸含量的方法。样品(25.00mL)在60℃下经硫酸-甲醇(1+9)溶液衍生化60min。取衍生化后的溶液20mL,用吹扫捕集进样,并用HP-5石英毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。二氯乙酸和三氯乙酸的质量浓度在120.0μg·L-1以内与其峰面积均呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.15,0.84μg·L-1。以浓盐水样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在87.2%~112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~2.7%之间。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定土壤中27种挥发性有机物

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中27种挥发性有机物的含量。选定在25℃条件下吹扫捕集11min,取样品溶液5mL于吹扫瓶中,利用Tekmar Stratum吹扫捕集器直接进样,经TR-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离(EI)全扫描和选择离子扫描检测,内标法进行定量测定。27种挥发性有机物的质量浓度与其峰面积在一定的浓度范围内呈线性关系,方法检出限(3S/N)在0.077～0.69μg·kg~(-1)之间。样品加标平均回收率在86.5%～117.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.6%～8.2%之间。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中28种挥发性有机化合物的含量北大核心CSCD

以甲醇为提取剂,提出了吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中28种挥发性有机化合物(VOCs)含量的方法。称取土壤样品5.0 g,加入甲醇10 mL,振荡静置后吸取250μL提取液至吹扫瓶中,加入一定量的混合内标溶液,用水定容至10 mL,其中内标质量浓度为10μg·L^(-1)。结果显示:28种VOCs标准曲线的线性范围均为1~100μg·L^(-1),检出限为7.4~15.2μg·kg^(-1);对空白样品进行加标回收试验,回收率为79.8%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~12%。方法用于两份实际土壤样品分析,三氯甲烷的测定值为22.6 mg·kg^(-1)和24.0 mg·kg^(-1),其余27种VOCs均未检出。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中54种挥发性有机污染物(VOC′s)含量.选定在40℃条件下吹扫捕集11 min,取样品溶液10 mL于吹扫瓶中,利用PTA 3000型吹扫捕集器直接进样,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离(EI)全扫描检测,选用特征离子,以内标法进行定量测定;54种VOC′S样品加标回收率在83.2%～115.5%之间,相对标准偏差在0.85%～3.88%之间,方法的检出限范围在0.03～0.12μg·L-1之间.     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中10种半挥发性有机物

提出了吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中硝基苯、三氯苯、硝基氯苯、四氯苯、六氯苯等10种半挥发性有机物含量的方法。选择吹扫温度和吹扫时间分别为60℃和8min。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描监测模式,内标法定量。10种半挥发性有机物的线性范围均为0.5~20μg·L-1,检出限(3S/N)在0.005 9~0.073μg·L-1之间。以地表水、生活污水和工业废水为基体做加标回收试验,测得10种半挥发性有机物的回收率在80.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.4%~16%之间。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用测定土壤中挥发性石油烃

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱联用测定土壤中挥发性石油烃的分析方法。实验优选出了NaHSO_4作为样品的保存试剂,优化了吹扫-捕集条件和气相色谱质谱条件;GC条件:色谱柱60 m×0.32 mm×1.8μm RTX-502.2,进样口温度190℃,分流比20:1,程序升温;MS条件:EI源,离子源温度200℃,接口温度220℃,扫描范围40~350 amu/s。方法的线性范围为0.20~300 ng/g,相关系数均在0.995以上,检出限为0.03~0.38 ng/g。方法标准添加样品回收率为90.3%~108%;RSD为1.8%~8.8%。该方法适合于土壤样品中挥发性石油烃的分析检测。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的方法。称量5 g土壤样品于40 mL吹扫瓶中,加入5 mL超纯水进行吹扫捕集提取,用DB-624毛细管色谱柱（60 m×250μm,1.4μm）分离,全扫描后进行谱库检索定性,内标法定量。乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的质量浓度在5.0～200μg/L范围内与定量离子与内标定量离子色谱峰面积的比值线性关系良好,相关系数分别为0.999 6和0.999 2,检出限分别为1.2、1.4μg/kg。样品加标平均回收率分别为95.8%～108%,79.9%～98.0%,测定结果的相对标准偏差分别为1.92%～13.7%、2.05%～13.8%(n=6)。该方法可用于土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法快速测定同序列地下水和土壤中的37种挥发性有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定同序列地下水和土壤样品中37种挥发性有机物(VOCs)含量的方法。分别采集地下水、土壤样品并封装于40 mL棕色吹扫瓶中,采用全自动固液一体吹扫捕集装置,于20℃吹扫11 min,于250℃脱附1.7 min,于280℃烘烤8 min,将分离后的VOCs利用气相色谱-质谱联用仪进行分析,采用内标法定量。结果显示:目标物的相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD,n=8)小于11%,校准曲线相关系数大于0.998 0;对地下水和土壤样品分别进行3个浓度水平的加标回收试验,所得的回收率分别为75.5%～112%和82.0%～115%,测定值的RSD(n=7)分别为0.85%～11%和0.81%～7.9%。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中28种挥发性有机物的含量。选定在40℃条件下吹扫捕集11min,取样品于吹扫瓶中,利用PTA 3000吹扫捕集仪直接进样,经J&W DB5-MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离全扫描检测,内标法进行定量测定。28种挥发性有机物的方法检出限在0.16～0.38μg.kg-1之间,样品加标回收率在70.7%～115.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.7%～7.8%之间。     

吹扫捕集GC-MS法测定水中的丙酮和丁酮

建立吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中丙酮和丁酮的检测方法。对吹扫捕集条件进行优化,吹扫温度为20℃,吹扫时间为11 min,脱附温度为245℃,脱附时间为2 min。在全扫描模式下进行定性分析,在选择性离子扫描模式下进行定量分析。在优化实验条件下,丙酮和丁酮的质量浓度在5~200μg/L范围内与其响应值呈良好线性关系(r~2≥0.990),检出限分别为0.01,0.05μg/L,加标回收率分别为100.8%~116.9%,84.5%~101.4%,测定结果的相对标准偏差分别为0.94%~4.83%,0.67%~2.69%(n=6)。该方法检出限低,精密度、准确度高,适用于生活饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙酮和丁酮的分析。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中丁基黄原酸及27种挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中丁基黄原酸及27种挥发性有机物的含量。样品经盐酸(1+1)溶液调节酸度,在气相色谱分离中用HP-VOC毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。采用内标法定量。28种化合物的检出限在0.10~6.93μg·L~(-1)之间。加标回收率在96.9%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.92%~11%之间。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中的挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中卤代烃、氯代苯和苯系物等27种挥发性有机污染物的分析方法。水样经吹扫捕集后,待测物在Rtx-5MS毛细管色谱柱上分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式,内标法定量。考察了不同解析时间、不同分流比以及固定剂盐酸对测定的影响。27种挥发性有机物的线性范围均为0.4~40μg·L~(-1),检出限(3s)在0.10~0.32μg·L~(-1)之间。加标回收率在91.6%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.3%~8.8%之间。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定加油站地下水中特征污染物

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定加油站地下水中特征污染物甲基叔丁基醚、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和萘含量。水样经吹扫捕集浓缩仪处理后,采用HP-5MS型毛细管色谱柱分离,质谱中选择电喷雾离子源-全扫描模式,以氟苯和1,2-二氯苯-D4为内标进行定量。7种化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1~0.4μg·L-1。加标回收率在91.0%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~3.9%之间。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水源水中苦味酸

苦味酸可与次氯酸钠反应生成的氯化苦（三氯硝基甲烷）,用SPT37.50吹扫捕集仪吹扫、捕集及热解析后,经DB-624毛细管色谱柱分离,用电子轰击电离源及选择离子监测模式进行质谱分析。据此建立了吹扫捕集气相色谱质谱法间接测定饮用水源水中苦味酸含量的方法。苦味酸的质量浓度在25μg·L^-1以内与其峰面积呈线性关系,方法检出限（3S/N）为0.9μg·L^-1。样品加标回收率在86%～132%之间。     

减压吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析水样中的多环芳烃

建立了减压吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析水样中多环芳烃的方法.采用85μm聚丙烯酸酯固相微萃取纤维作为捕集阱,在40～90℃的样品加热温度和5～90kPa的负压状态下,吹扫捕集水样中的15种多环芳烃,取样量10mL,吹扫时间20min,解析温度340℃,解析时间10min,以进样口作为热解析装置,采用气相色谱-质谱联...     

吹扫捕集–气相色谱–质谱法测定地表水中5种硝基苯类化合物

对吹地表水中5种硝基苯类化合物进行吹扫捕集富集,解吸后用气相色谱-质谱联用法同时测定,内标法定量,加入硫酸钠提高方法的灵敏度,优化并验证检测方法。实验结果表明,使用Te Kmer-Dohrmann 3100型吹扫捕集仪,在吹扫温度为45℃、吹扫14 min的条件下测定水质中5种硝基苯类化合物,在0~60μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.03~0.05μg/L,加标回收率为91.7%~95.9%,测定结果的相对标准偏差为1.00%~1.84%(n=7)。该方法操作简便、准确度高、重现性好,能够满足地表水中5种硝基苯类化合物的同时测定。     

吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饮用出厂水中6种卤乙腈

目前卤乙腈作为我国非受监管的消毒副产物广泛存在于饮用出厂水中,可产生多种毒性,缺乏相关标准检测依据。研究建立了吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱同时测定饮用出厂水中氯乙腈、二氯乙腈、三氯乙腈、溴乙腈、溴氯乙腈、二溴乙腈的分析方法。吹扫捕集技术应用于卤乙腈的测定,实现了样品经采集后全程自动测定,有害试剂零消耗。同时吹扫捕集法相比固相微萃取法,样品制备的速度更快,成本更低。实验考察了样品6 h内目标组分的稳定性;比较了7#(2,6-二苯基对苯醚)、10#(2,6-二苯基对苯醚/硅胶/碳分子筛)、11#(疏水活性炭)、12#(疏水活性炭)捕集阱对目标组分响应的影响;考察了4种型号色谱柱(VF-5、Rxi-624、DB-VRX、HP-INNOWAX)对色谱峰形的影响。实验条件经优化,确定了吹扫捕集采用10#捕集阱,将25 mL水样于35 ℃吹扫11 min,于190 ℃解析1 min。气相色谱分流进样,分流比1∶10,使用Rxi-624Sil MS色谱柱(60 m×0.25 mm×1.40 μm)程序升温分离,线速度30 cm/s,在MRM模式下检测,外标法定量。结果表明,6种卤乙腈的基质效应为0.85~1.09,在各自范围内线性良好,r>0.9991,方法检出限为0.8~120.0 ng/L,定量限为1.5~300.0 ng/L, 3水平平均加标回收率为84.2%~106%,相对标准偏差(RSD)为1.81%~10.7%。对38份出厂水样品进行测定,卤乙腈总检出率为92.1%,含量为0.0101~1.28 μg/L。该方法高效、灵敏、环保,为针对卤乙腈类新兴消毒副产物开展监测及健康风险评估提供了优质的技术选择。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定农作物种子表面挥发性有机化合物

提出气相色谱-质谱联用法测定农作物种子表面的挥发性有机化合物的方法。样品经吹扫、捕集及热解吸后,于气相色谱-质谱分析仪测定,内标法定量。二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯苯、1,2,4-三氯苯和萘5种挥发性有机化合物的质量浓度与其峰面积在一定的浓度范围内呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.20~0.40μg.kg-1之间。标准加入平均回收率在86.5%~96.3%之间,相对标准偏差(n=7)均小于5.5%。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定水中11种醚类化合物

采用已加入4g质量比为3∶1的碳酸钠和氯化钠的混合物(盐析剂)的40mL棕色硼硅玻璃瓶采集水样,使水样充满样品瓶。采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定水样中11种醚类化合物的含量。在气相色谱分离中采用HP-VOC色谱柱(90m×0.32mm,1.8μm),在质谱分析中采用选择离子监测模式。以氟苯为内标,环氧乙烷、环氧丙烷、四氢呋喃的线性范围均为5.0～100μg·L~(-1),其他8种醚类化合物的线性范围均为0.50～50μg·L~(-1),检出限为0.113～2.62μg·L~(-1)。以空白管网末梢水样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为85.3%～115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%～9.4%。