氢化物发生原子荧光法测定水处理剂聚合氯化铝中砷的含量

探讨了以硫酸预处理样品,硫脲-抗坏血酸混合液将As(Ⅴ)预先还原至As(Ⅲ),氢化物发生原子荧光法测定聚合氯化铝中砷含量的方法。结果表明,回收率为92.31%~105.10%,相对标准偏差为2.37%~5.55%。     

用氢化物—原子荧光法测定水处理剂中微量铅

对氢化物－原子荧光法测定水处理剂聚合氯化铝和硫酸铝中铅的测定介质、测定条件及干扰元素进行了探讨,拟定了简便,快速,准确测定两种水处理剂中微量铅的方法。在测定条件下,方法的线性范围为０￣５０ｎｇ·ｍｌ＾－１,检出限为０．４ｎｇ·ｍｌ＾－１,回收率在９０％￣１１０％之间。     

荧光猝灭法测定药物中异烟肼含量

在pH 6.5的Walpole缓冲溶液中,当以300 nm的光激发时,1,2-萘醌-4-磺酸钠在468 nm处产生1个较强的荧光峰。加入异烟肼后,由于其与1,2-萘醌-4-磺酸钠发生反应,从而使体系颜色加深且荧光信号减弱。在最佳实验条件下,在0.10~8.0μg/mL范围内,体系的荧光信号△F与异烟肼浓度之间有较好的线性关系,检出限为40.2 ng/mL。方法可直接用于测定药物中异烟肼含量,回收率为96.5%~106.3%。     

三维荧光二阶校正法测定天麻中天麻素的含量

中药天麻背景复杂,对天麻素的激发-发射光谱(270nm/295nm)干扰特别大。本文利用三维荧光结合化学计量学二阶校正自加权交替三线性(SWATLD)算法对其进行解析,在不经分离的情况下测定了中药天麻中天麻素的含量。计算得到中药天麻中天麻素的平均含量是0.3766%,平均回收率为104.6%,分辨得到的天麻素解析光谱与真实光谱几乎完全重合。说明这种方法可用于中药天麻中天麻素含量的测定。     

薄层荧光扫描法测定花生根中白藜芦醇的含量

在硅胶G铝箔板上,以V(氯仿):V(丙酮):V(甲酸)=8:1:0.2的溶液为展开剂,狭缝尺寸为3mm×0.45mm,检测波长为335nm,采用薄层荧光扫描法测定花生根中白藜芦醇的含量.结果表明:白藜芦醇在21.6～108.0ng范围内线性关系良好,回归方程为Y=-664.701+12.666X,R=0.9969,花生根中白藜芦醇的含量为358.89μg/g.     

荧光猝灭法测定壳聚糖含量

在pH 6.3的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,壳聚糖对荧光素的荧光强度具有明显的猝灭作用,且在一定浓度范围内,其猝灭程度与加入的壳聚糖浓度成线性关系,据此建立了一种新的测定壳聚糖含量的荧光猝灭分光光度法。该方法的回归方程为ΔF=64.02+42.28ρ(mg/L),R2=0.9942,线性范围为0.50~10.0 mg/L,检出限为0.27 mg/L。样品测定的RSD为4.5%(n=6),平均回收率为99.3%。采用该方法可测定复杂样品中的壳聚糖含量。     

荧光指示剂吸附法测定汽油中烯烃含量的研究

随着我国汽车拥有量的迅猛发展,汽车尾气污染已成为重要的环境污染之一。该污染是由于汽油中含有铅、芳烃和烯烃,减少污染必须控制汽油中的这3种物质的含量。铅作为主要抗爆剂燃烧后排到大气中,85%直接污染环境;芳烃作为汽油中的高辛烷值组分之一,燃烧会导致尾气中有毒物质的排放,增加发动机燃烧室的沉积,并使尾气排放增加;烯烃作为不饱和烃类物质,有较好的抗爆性,但热稳定性差,容易堵塞发动机喷嘴,因此《车用无铅汽油》[1]国家标准中规定汽油中芳烃含量必须不大于40%,烯烃含量不大于35%。根据我国炼油工艺,大部分炼油企业在生产汽油时芳烃…     

火焰原子吸收法测定烟火药剂中钡含量

本文对烟火药剂中钡含量的测定进行了研究,确定了测定方法。烟火药剂洗去有机粘合剂后,用稀硝酸充分溶解、过滤,含有铬的,先加入醋酸溶解,再用稀硝酸溶解,合并后用火焰原子吸收法测定钡含量。试验表明,本文提出的方法准确,回收率在97.9%~100.5%,完全满足烟火药剂中钡含量的测定要求。     

荧光猝灭法测定替硝唑的含量

B-R缓冲溶液中,替硝唑可使十二烷基硫酸钠（SDS）的荧光猝灭,据此建立了荧光猝灭法测定替硝唑含量的方法.实验结果表明：在pH5～8缓冲溶液中,替硝唑浓度在0.2～5.0 mg·L^-1范围内与体系的荧光猝灭强度呈现良好的线性关系（R=0.998 4）,对浓度为0.2 mg·L^-1的替硝唑平行测定11次,检出限为6.4×10^-3mg·L^-1,RSD=1.91%,该法简便,快速,用于药物制剂中替硝唑含量的测定,结果满意.     

共振光散射光谱法测定餐巾纸中荧光增白剂含量

针对荧光增白剂VBL,建立了新的的共振光散射光谱法定量测定餐巾纸中的荧光增白剂。在λ=469nm处,共振光散射强度最大,且共振光散射强度与VBL浓度成良好的线性关系,定量标准曲线为;y=17.70+9.70x,R=0.9978,回收率为87.4%~102.2%,线性范围0~4.0mg·L~(-1),定量限1.11μg·g~(-1),检出限0.33μg·g~(-1),能达到检测要求。初步探讨了实验用水纯度和PH对VBL溶液的稳定性影响,结果显示实验在中性或者是弱碱性的条件下,实验结果比较稳定。     

三维荧光结合二阶校正法测定绞股蓝中槲皮素含量

采用三维荧光并结合二阶校正的平行因子分析(PARAFAC)算法、交替三线性(ATLD)算法和自加权交替三线性(SWATLD)算法对中药绞股蓝中的槲皮素含量和回收率进行测定,Al(Ⅲ)作敏化剂增加槲皮素的荧光强度。核一致检验法说明体系中荧光组分数为2,其中一个组分对应于槲皮素,另一个对应于中药中的一个共存组分。3种方法测定中药绞股蓝中槲皮素的含量分别为0.274 9%,0.272 9%和0.272 7%,回收率分别为96.3%,103.1%和96.8%,得到的槲皮素解析光谱和真实光谱几乎完全重合。实验结果表明,化学计量学"二阶校正"法具有简单、快速、高效及操作费用低等特点,可用于复杂成分的定性和定量分析。同时,还讨论了中药溶液中内滤光效应对荧光强度及定量分析的影响,并采用数学校正法对中药溶液的内滤光效应进行校正,实验发现测定的荧光强度用相应的溶液吸光度校正后,定量分析结果的准确度大大改善。     

荧光衍生法测定胶囊中苯甘孢霉素的含量

建立了用荧光分光光度法测定苯甘孢霉素含量的新方法.在近中性的介质中,苯甘孢霉素与Au(Ⅲ)发生配合反应生成荧光物质(λex=355 nm,λem=438 nm),在所选定的最佳条件下,苯甘孢霉素在0.40～20 mg·L-1范围内与体系荧光强度呈良好的线性关系,R=0.9982,对浓度为2.0 mg·L-1的苯甘孢霉素连续测定11次,其相对标准偏差(RSD)为2.48%,检出限为O.14 mg·L-1,平均回收率为100.4%.本法可用于片剂和胶囊中苯甘孢霉素含量的测定.     

罗丹明B荧光猝灭法测定消毒液中过氧乙酸的含量

在总体积为50.0mL的溶液中加入0.1mol·L~(-1)硫酸溶液2.0mL,0.1mol·L~(-1)碘化钾溶液2.0mL及1.0×10-4 mol·L~(-1)罗丹明B溶液5.0mL,以荧光激发波长为365nm,在荧光最大发射波长580nm处可测得罗丹明B发出的明显荧光。当在此条件下,加入过氧乙酸能使其荧光强度迅速减弱,且其减弱程度与过氧乙酸的浓度在4.2×10-7～5.0×10-5 mol·L~(-1)内呈线性关系,并根据10次空白溶液的平行测定计算得到此方法的检出限(3s/k)为2.0×10-8 mol·L~(-1)。据此提出了罗丹明B荧光猝灭法测定消毒液中过氧乙酸的含量。分析时取样品溶液0.25mL,滴加0.01mol·L~(-1)高锰酸钾溶液至溶液呈稳定的浅粉红色,加水稀释至500.0mL,制得样品待测液。取此溶液1.0mL,加入于上述反应溶液中(在加入碘化钾溶液之后),放置15min后按上述方法操作。在3件不同来源的样品按此方法进行分析并进行加标回收试验,测得回收率在96.5%～97.5%之间,测定总量的相对标准偏差(n=6)在1.3%～2.6%之间。所测得此3个样品的过氧乙酸含量均与其标示量相符。由于过氧乙酸标准溶液的不稳定性导致所测得回收率均低于100%。     

L-Cys-CdS纳米荧光探针荧光猝灭法测定芦丁含量

建立了以L-Cys-CdS纳米荧光探针测定芦丁含量的荧光分析方法。以L-半胱氨酸为稳定剂,在水溶液中合成了CdS纳米荧光探针,其粒径约为20nm。芦丁对CdS纳米荧光探针有荧光猝灭作用,且其紫外光谱图与变温实验表明其为静态猝灭。考察了酸度、反应时间、干扰物质对该方法的影响。在体系pH为10.5时,该方法的线性范围为2.004~48.096μg·mL-1,r=0.9992,检出限为0.672μg·mL-1,精密度为1.2%。该方法已成功用于复方芦丁片中芦丁的含量测定,与中国药典中的标准方法比较,结果满意。该方法简便,快捷,可用于芦丁含量的测定。     

核固红荧光猝灭法测定壳聚糖含量

在pH3.8的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,壳聚糖对核固红的荧光强度有明显的猝灭作用,且在一定浓度范围内,壳聚糖的质量浓度与荧光猝灭程度呈线性关系,据此建立了荧光猝灭法测定壳聚糖含量的新方法。方法的线性范围为0.008～2.5mg/L,检出限为5.4μg/L。对猝灭机理进行了初步探讨,并将方法用于保健食品中壳聚糖含量的测定,回收率高,结果满意。     

薄层色谱—荧光熄灭法测定苦参碱的含量

用丙二酸和醋酐缩合自制成荧光试剂乙酸（β－二羧基α－甲基）乙烯酯，利用苦参碱对其有强烈的熄灭作用，达到定量测定苦参碱的目的。其线性范围为２×１０＾－６￣２×１０＾－９ｇ／ｍＬ；最低检测限为１．４×１０＾－１１ｇ／ｍＬ；测得苦参碱和广豆根中苦参碱的含量分别为０．１６％和０．１１％。     

荧光衍生法测定枸橼酸喷托维林的含量

采用衍生化反应,建立了荧光分光光度法测定枸橼酸喷托维林的新方法.对影响荧光强度的衍生体系、反应温度、反应时间、产物稳定性等进行了研究.实验表明在激发波长和发射波长分别为367nm和457nm时,荧光强度与枸橼酸浓度在8.0×10-7～1.0×10-4g/mL范围内呈良好的线性关系,并对1.0×10-6g/mL枸橼酸喷托维林溶液进行6次平行测定,相对标准偏差为0.31%,检出限达1.5×10-8g/mL.本法用于枸橼酸喷托维林片剂含量的测定,结果与药典法测得值相符合.     

荧光共振能量转移猝灭法测定片剂中莫西沙星含量

基于在pH 6.50的B-R缓冲溶液,十二烷基硫酸钠(SDS)介质中,吖啶橙(AO)-罗丹明B(RB)能够发生有效的能量转移,使RB荧光增强,而加入莫西沙星(MXFC)后使得RB的荧光猝灭,且其荧光淬灭程度与莫西沙星的质量浓度在1.00～10.0mg.L-1范围内呈线性关系,据此提出了利用AO-RB荧光共振能量转移,荧光淬灭法间接测定片剂中莫西沙星含量的方法。方法的检出限(3S/N)为0.039mg.L-1。方法用于莫西沙星片剂的分析,测定值与高效液相色谱法测定值相一致,加标平均回收率为99%,相对标准偏差(n=5)均小于0.9%。     

荧光猝灭法测定维生素C片和果汁饮料中抗坏血酸的含量

罗丹明B溶液在激发波长(λex)为365nm时,在发射波长(λem)580nm处有最大荧光发射强度。如向罗丹明B溶液中加入碘溶液(I3-),由于两者之间反应生成缔合物而使其荧光猝灭,但罗丹明B发射荧光的峰位未变。如在此猝灭反应之前加入一定量的抗坏血酸(AA),则上述猝灭作用由于I3^-被AA还原而失效,使荧光得以重现。进一步试验表明,在总体积为50mL中,1×10^-3 mol·L^-1碘溶液为2.0mL,1.0×10^-4 mmol·L^-1罗丹明B溶液为5.00mL,pH 4.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液为5.0mL,在常温下反应10min的条件下,抗坏血酸的浓度在40μmol·L^-1内与其对应的荧光强度之间呈线性关系(注:抗坏血酸反应在碘溶液及罗丹B溶液之前加入),其检出限(3s/k)为5.6×10^-9 mol·L^-1。根据以上事实,提出了应用上述荧光猝灭法间接测定维生素C片剂及注射液中抗坏血酸的含量。分析时取片剂样品5片,研磨混匀后称取25.0mg溶于水中,并定容至250.0mL,取1.00mL溶液按上述方法测定。注射液样品则取0.10mL,加水定容至250.0mL,取1.00mL溶液进行测定。在实际样品基础上进行加标回收试验,测得回收率为97.4%(片剂)和98.4%(注射液),测定值的相对标准偏差(n=6)依次为2.3%,1.7%。还应用此方法测定了3种果汁饮料,所测得结果与用碘量法校对的结果相符。     

钇配合物荧光猝灭法测定姜黄素含量

本文利用荧光光度法,吸收光谱法和共振光散射光谱法研究了钇(Y3+)-姜黄素(CU)-色氨酸(Trp)-十二烷基苯磺酸钠(SDBS)体系的荧光猝灭作用,研究发现,姜黄素能猝灭Y3+-Trp-SDBS体系的荧光强度。在最佳实验条件下,体系的荧光猝灭程度与CU的浓度在73.68～442.1,0.074～5.3μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,其检出限为0.0185μg.mL-1,据此建立了姜黄素的测定方法,并且将其成功应用于实际样品的测定中。机理研究表明,Y3+-Trp-SDBS体系中的Y3+与姜黄素结合形成缔合物,拉近了Trp与姜黄素之间的距离,Trp通过分子间能量转移将所吸收能量转移到CU上,使体系的荧光猝灭。