高效液相色谱法测定化妆品中5种防腐剂

建立高效液相色谱同时检测化妆品中对羟基苯乙酮、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯5种成分含量的方法。样品经甲醇提取后，经CAPCELL PAK C₁₈色谱柱分离，流动相为乙腈和0.1%磷酸溶液，梯度洗脱，流量为1.0 mL/min，检测波长为270 nm，进样体积为10μL。对羟基苯乙酮和对羟基苯甲酸甲酯的质量浓度在0.1～50 mg/L范围内，苯氧乙醇质量浓度在2.0～1 000 mg/L范围内，对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯质量浓度均在0.25～125 mg/L范围内与色谱峰面积具有线性关系良好，相关系数均为0.999 9。在水剂、乳液、膏霜三种基质中，5种成分低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为94.16%～102.87%，测定结果的相对标准偏差为0.9%～6.9%(n=6)。该方法可用于化妆品中对羟基苯乙酮等5种防腐剂的含量检测。     

高效液相色谱法测定豆制品中2种甜味剂和7种防腐剂

提出了高效液相色谱法测定豆制品中2种甜味剂安赛蜜和糖精钠,7种防腐剂苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯含量的方法。详细叙述了不同样品的前处理方法,以C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为固定相,以不同比例混合的0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液和甲醇的混合物为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器于波长236 nm处进行测定。9种添加剂的质量浓度均在0.2～50 mg·L^-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限（35/N）在0.02～0.07 mg·L^-1之间。方法的加标回收率在97.5%～102%之间;测定值的相对标准偏差（n=10）在0.76%～0.99%之间。     

超高效液相色谱法测定湿巾中7种防腐剂

建立超高效液相色谱法测定湿巾中7种防腐剂的检测方法。样品采用甲醇超声提取,色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇–乙酸水溶液(pH 3.3)梯度洗脱,初始流量为0.8 m L/min,用PDA检测器检测,检测波长分别为255,270,310 nm。以3倍空白噪音计,2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇,苯酚,苯甲醇,苯氧乙醇,苯甲酸,山梨酸,脱氢乙酸的检出限分别为60.0,0.5,20.0,8.0,5.0,0.2,0.5 mg/kg;方法加标回收率为100.9%~109.3%;测定结果的相对标准偏差为0.2%~1.9%(n=6)。结果表明该方法处理简单,分离效果好,速度快,能快速准确测定湿巾中7种防腐剂。     

高效液相色谱法同时测定乳制品中7种防腐剂

采用高效液相色谱法同时测定乳制品中7种防腐剂富马酸二甲酯、纳他霉素、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯和对羟基苯甲酸甲酯异丁酯的含量。样品用甲醇提取,以Symmetry C18色谱柱(4.6mm×25mm,5μm)为固定相,甲醇-0.02mol.L-1乙酸铵(60+40)混合溶液为流动相,用二极管矩阵检测器测定。7种防腐剂在20min内可达到基线分离。7种防腐剂的质量浓度均在1.0～40.0mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.2～0.5mg.kg-1之间。方法用于乳制品分析,加标回收率在87.5%～104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%～8.8%之间。     

高效液相色谱法同时测定婴儿湿巾中9种防腐剂

称取0.500 0g湿巾样品,剪碎后,加入80%(体积分数)甲醇溶液5.00mL,漩涡振荡提取3min,经0.22μm滤膜过滤,以Diamonsil C_(18)(2)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离滤液中的9种防腐剂,流动相为甲醇-0.1%(质量分数)磷酸溶液,梯度洗脱。采用二极管阵列检测器,咪唑烷基脲、5,5-二甲基海因、2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、苄索氯胺和苯扎氯铵的检测波长为210nm,氯苯酣醚的检测波长为230nm,醋酸氯己定、山梨酸钾和氯化十六烷基吡啶的检测波长为254nm。9种防腐剂的质量浓度在一定范围内与对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.01～0.5mg·L~(-1)之间。对空白样品进行加标回收试验,回收率在77.2%～100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%～8.4%之间。应用该方法分析了20批次婴儿湿巾样品,有15批次的样品中检出咪唑烷基脲、5,5-二甲基海因、2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、醋酸氯己定、山梨酸钾或苄索氯胺。     

高效液相色谱法同时测定洗涤产品中7种防腐剂

建立同时测定洗涤产品中4-氯-3-甲酚、双氯酚、苄氯酚、邻苯基苯酚、对氯间二甲苯酚、三氯生、三氯卡班7种防腐剂的高效液相色谱分析方法。不同基质的样品经甲醇涡旋混匀及超声提取后,用X–Bridge C18反相色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以甲醇–水为流动相,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(DAD)进行检测,检测波长为285 nm。在优化的实验条件下,7种防腐剂的质量浓度在0.2~500 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)均为0.999 9,方法的检出限(S/N=3)为1.0~2.5 mg/kg,定量限(S/N=10)为3.0~7.5 mg/kg。7.5,25.0,75.0 mg/kg 3水平加标回收率为92.1%~105.8%,相对标准偏差为0.8%~4.5%(n=6)。该方法简单、快速、准确,适用于洗涤产品中7种防腐剂的测定。     

高效液相色谱法同时测定阿胶糕中16种防腐剂

建立高效液相色谱法同时测定阿胶糕中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、水杨酸、苯氧异丙醇、2,6-二氯苯甲醇、苯甲酸甲酯、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、对氯间甲酚、2,4-二氯苯甲醇、σ-伞花烃-5-醇、氯二甲酚、氯咪巴唑、苄氯酚、三氯卡班和硫柳汞钠16种防腐剂的分析方法。阿胶糕经提取、除蛋白质等处理后,采用Kromasil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以0.025 mol/L磷酸二氢钠溶液(含0.02 mmol/L EDTA-2Na,pH为3.8)和甲醇为流动相,梯度洗脱,进样体积为10 μL,流量为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,采用二极管阵列检测器,检测波长为230 nm。16种防腐剂的质量浓度在20～500 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.999 5,检出限为1～20 ng/mL,样品平均加标回收率为98.8%～102.5%,测定结果的相对标准偏差为0.78%～2.36%(n=9)。该方法操作简单,分离效果好,可用于阿胶糕中多种防腐剂的同时测定。     

高效液相色谱法测定烟草料液中防腐剂

采用高效液相色谱法测定烟草料液中防腐剂苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸乙酯的含量。样品用10 g.L乙酸溶液溶解,经Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱净化。以ZORBAXStable Bound色谱柱为固定相,2.0 g.L-1磷酸-乙腈(20+80)混合溶液为流动相,用二极管阵列检测器在250 nm处进行测定,三种防腐剂在2.5 min内可达到基线分离。方法的回收率为88.0%~101.0%,相对标准偏差(n=7)为3.1%~3.6%。     

高效液相色谱法测定三嗪类防腐剂中苯乙醇

苯乙醇常作为防腐剂的添加剂使用,它既具有香料的作用又有协同杀菌作用。为了进行防腐剂的配方研究和稳定性研究,我们建立了苯乙醇的高效液相色谱(HPLC)测定方法。关于苯乙醇的HPLC分离已有一些报道,但是三嗪类防腐剂中苯乙醇的HPLC分离和测定都还没有报道。 由于三嗪类防腐剂中组分复杂,苯乙醇的含量仅在万分之几,而且在反相色谱中又在主峰的后边,给分离带来了一定困难。本工作通过选择灵敏的检测波长和最佳的流动相组成,并在流动相中加入少量磷酸解决了大峰拖尾问题,使苯乙醇获得了较好的分离和测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂的研究

采用高效液相色谱法测定化妆品中山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等6 种防腐剂,用Zorbax ODS柱(150×4.6 mm i.d.,5μm),磷酸二氢钾∶乙腈=90∶10(V/V)为流动相,加入磷酸调pH值为2.0,检测波长254 nm。样品用乙醇水冰乙酸(70∶29.5∶0.5,V/V)提取,回收率为90.8%~105.7%,相对标准偏差为3.1%~8.5%。     

超高效液相色谱法测定桔贝合剂中6种防腐剂

建立超高效液相色谱法测定桔贝合剂中苯甲酸钠、山梨酸钾、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯6种防腐剂含量的方法.样品经50％甲醇(v/v)稀释后,采用Waters UPLC ACQUITY BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,流动相为甲醇-0.02 mol/...     

高效液相色谱法测定化妆品中5种季铵盐类防腐剂

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中5种季铵盐类防腐剂(西曲溴铵、西他氯铵、米他氯铵、劳拉氯铵和苄索氯铵)的检测方法。这5种季铵盐类防腐剂在15 min内能达到有效分离,在10~200μg/m L范围内线性良好,检出限在1.11~1.97μg/m L范围内,平均回收率为77.1%~110.2%。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的24种防腐剂

建立了同时检测化妆品中24种防腐剂含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC).采用Kromasil C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(pH=4.26)为流动相,梯度洗脱.样品经甲醇超声提取,然后采用RP-HPLC-二极管阵列检测法测定,对样品前处理和色谱条件进行研究和优化.方法的相对标准偏差为1.3%～3.3%;回收率为90.6%～97.8%;各种防腐剂的线性相关系数≥0.9997,具有较高的准确度和精密度,可用于化妆品中24种防腐剂含量的分析.     

高效液相色谱法测定复方甘草口服溶液中8种防腐剂

建立高效液相色谱法测定复方甘草口服溶液中苯甲醇、苯酚、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯8种防腐剂。样品经体积分数为50%的甲醇溶液稀释后,以SHISEIDO CAPCELL MGⅡC₁₈色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm)为分离柱,以乙腈–0.02 mol/L乙酸铵溶液(用冰乙酸调至pH 5.0)为流动相,梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,检测波长分别为211 nm (苯甲醇、苯酚)、225 nm (苯甲酸)、256 nm (山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯),柱温为30℃。苯甲醇的质量浓度在8.0～160.0 μg/mL范围内,山梨酸的质量浓度在3.0～150.0 μg/mL范围内,苯酚、苯甲酸的质量浓度在3.0～300.0 μg/mL范围内,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的质量浓度在0.5～50.0 μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.999 7,检出限为0.01～2.0μg/mL...     

反相高效液相色谱法测定食品中防腐剂和甜味剂

建立了高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜含量的方法.试验采用ODS-3色谱柱,以乙腈-20 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于210 nm波长处检测糖精钠和阿斯巴甜,于230 nm波长处检测另外3种化合物.结果表明:当各个组分的质量浓度在10～200 mg·L-1范围内,质量浓度与峰面积呈线性关系.对5种化合物的测定作了精密度及回收率试验,所得结果在文中详述.     

高效液相色谱法测定不同基质的食品中防腐剂含量

取固体样品(如糕点、肉肠等)2.000g,或液态样品(如饮料等)10.00mL,加少量水稀释后,加入220g·L~(-1)乙酸锌和106g·L~(-1)亚铁氰化钾溶液各2mL沉淀蛋白质并离心除去;取半固体样品(如果冻等)2.000g,加水稀释后用氨水(1+1)溶液调节其酸度至pH 7~8,上述3种样品溶液均分别用水定容至25.0mL。所得溶液进行高效液相色谱分离,以TSK Eclipse XDB-C18色谱柱为固定相,和pH 5.0的甲醇-三乙胺缓冲溶液(1+9)为流动相。苯甲酸和山梨酸的质量浓度均在0.1~10.0mg·L~(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为1.8,1.2mg·kg~(-1)。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在90%~97%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。     

高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

A new methodis described for the simultaneous determination of methyl , ethyl,n-propyl and n-butyl p-hydroxybenzoates(parabens)in cosmetics by HPLC. The method is simple, effective and accurate. After parabens are extracted with ethyl alcohol,the clear ethyl alcohol solution is passed through a neutral alununum oxide column to remove co-extracted lipids and pigments. Parabens are determined by reverse-phase HPLC at 254nm.     

超声萃取高效液相色谱法测定指画颜料中的6种防腐剂

建立指画颜料中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、苯甲酸等6种防腐剂的超声萃取-高效液相色谱的测定方法。经试验确定,萃取溶剂为100%甲醇,萃取时间为10 min,萃取温度为25℃。采用Hypersil ODS柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为245 nm。在0.5~20 mg/L检测范围内6种防腐剂的质量浓度与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r≥0.999 2,方法检出限为1.15~1.71μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.54%~3.18%(n=8),加标回收率为84.2%~108.0%。该方法操作简单,灵敏度高,可用于指画颜料中6种防腐剂含量的分析检测。     

高效液相色谱法分离测定防腐剂中的异噻唑酮

以异噻唑酮为基础的高效低毒防腐剂(如Kathon CG,Kathon 886等)正在广泛使用,这类防腐剂的有效成分是2-甲基-3-异噻唑酮(a)和5-氯-2-甲基-3-异噻唑酮(b)。次要成分是4,5-二氯-2-甲基-3-异噻唑酮(c)。有关这些异噻唑酮的HPLC定量资料尚未报道。HPLC分离的报道也不多。 本文采用C柱子,以甲醇—水溶液作流动相,分离测定了防腐剂中的a、b和c。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中9种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂

建立同时测定化妆品中9种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂的高效液相色谱法.样品经甲醇溶解,超声提取,使用Waters Symmtery C18(2.1 mm×250 mm,5μm)色谱柱,用0.1％磷酸溶液–乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为254 nm,外标法定量.9种防腐剂的质量浓度在0.1...