超高效液相色谱法同时测定烟用香精料液中的糠醛、5-羟甲基糠醛与5-甲基糠醛

建立了同时测定烟用香精料液中糠醛、5-羟甲基糠醛和5-甲基糠醛的超高效液相色谱(UPLC)方法。样品经流动相稀释、振荡、过滤后,采用C18(2.1 mm i.d.×100 mm,1.7μm)柱,以乙腈-水(10∶90)为流动相,在流速0.3 m L/min条件下等度洗脱分离,以二极管阵列检测器在波长280 nm下检测,外标法定量。该方法5 min内即可实现3种目标物的分离,5-羟甲基糠醛、糠醛和5-甲基糠醛的线性范围分别为0.004 2~40.00 mg/kg,0.004 6~30.00 mg/kg,0.006 9~30.00 mg/kg;相关系数(r2)分别为0.999 2,0.999 9和0.999 8;检出限(S/N=3)分别为1.24,1.37,2.06μg/kg;相对标准偏差(RSD,n=11)为0.1%~0.4%;加标水平为0.005 0~10.18 mg/kg时,3种化合物的回收率为91.7%~106.0%。该方法操作简便、分析快速、结果准确,适用于烟用香精料液中5-羟甲基糠醛、糠醛和5-甲基糠醛的检测。     

高效液相色谱法测定牛膝颗粒中5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的含量

提出了高效液相色谱法同时测定牛膝配方颗粒中5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的含量的方法。采用SHIMADZU shim-pack VP-ODS(4.6mm×250mm,4.6μm)柱;用两种不同配比的乙腈和水混合溶液作为流动相,梯度洗脱;检测波长为279nm(5-羟甲基糠醛)和245nm(蜕皮甾酮)。5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的质量浓度分别在0.390～100mg.L-1和3.125～100mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为1.95,2.01ng。5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的平均回收率分别为99.7%,99.1%;相对标准偏差(n=5)分别为0.80%,0.67%。     

离子色谱法测定肥料中三聚氰胺的含量

采用离子色谱分析法检测肥料中三聚氰胺的含量。样品用氨水-甲醇-水(2+7+1)溶液超声振荡提取,离心后经氮气吹干,用3 mmol·L~(-1)甲烷磺酸溶液定容,分离柱和保护柱均为Dionex IonPac R SCS1,淋洗液为含3mmol·L~(-1)甲烷磺酸的乙腈-水(15+85)。采用非抑制型电导检测器检测。三聚氰胺的线性范围为1.00~1 000mg·L~(-1),检出限(3S/N)为5mg·kg~(-1),测定下限(9S/N)为15mg·kg~(-1)。加标回收率在79.3%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~13%之间。     

高效液相色谱法测定间硝基苯磺酸还原制备间氨基苯磺酸过程中的间氨基苯磺酸和间硝基苯磺酸

提出了测定间硝基苯磺酸还原制备间氨基苯磺酸生产过程中间氨基苯磺酸和间硝基苯磺酸的高效液相色谱法。采用kromasil C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.10 mol·L~(-1)的磷酸二氢铵溶液为流动相,紫外检测波长为236 nm。间氨基苯磺酸和间硝基苯磺酸的线性范围分别为4.0×10~(-5)~2.4×10~(-4),8.0×10~(-5)~4.0×10~(-4)mol·L~(-1),检出限(3S/N)分别为1.5×10~(-6),3.5×10~(-6)mol·L~(-1),测定下限(10S/N)分别为5.0×10~(-6),1.0×10~(-5)mol·L~(-1)。加标回收率在95.3%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.86%~2.6%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定橡胶产品中5种秋兰姆类硫化促进剂

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定橡胶产品中的5种秋兰姆类硫化促进剂-二硫化四丁基秋兰姆(TBTD)、二硫化二异丁基秋兰姆(TIBTD)、二硫化四乙基秋兰姆(TETD)、一硫化四甲基秋兰姆(TMTM)和二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)。样品经甲醇两次超声提取,提取液在ACQUITY UPLC BEH C_(18)反相色谱柱上分离,以甲醇-水(9+1)混合液作为流动相进行洗脱,质谱分析选择电喷雾离子源和多反应监测模式。5种秋兰姆类硫化促进剂的质量浓度在0.020~1.00 mg·L~(-1)范围内呈线性,TBTD、TIBTD、TETD、TMTM和TMTD的检出限(3S/N)分别为0.004,0.003,0.001.0.005。0.001 mg·L~(-1),测定下限分别为0.30,0.25,0.075,0.40,0.10 mg·kg~(-1)。加标回收率在81.4%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在4.2%~7.3%之间。     

高效液相色谱法测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑及2种杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

建立了高效液相色谱(HPLC)外标定量分析咪唑生产工艺中反应液中咪唑及杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。在色谱分析中,选用Supersil-ODS-B色谱柱为固定相;选用体积比为40∶60的乙腈-离子对试剂(溶液pH为3.5,内含16 mmol·L~(-1)十二烷基硫酸钠和17mmol·L~(-1)磷酸二氢钾)溶液为流动相进行等度洗脱;采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为210nm。结果显示:咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑标准曲线的线性范围均为10～100mg·L~(-1),检出限(3S/N)分别为0.02,0.02,0.03mg·L~(-1)。咪唑在20mg·L~(-1)和100mg·L~(-1)添加水平下的平均加标回收率分别为100%,99.2%,相对标准偏差(n=8)为0.27%。用本方法对同一批反应液不同反应阶段的9个样品中咪唑进行了测定,测定值为10.11%～10.71%;杂质2-甲基咪唑有检出,但低于测定下限;杂质4-甲基咪唑未检出。与气相色谱法进行了比对,两者测定结果基本一致。试验结果表明,该方法准确度好、灵敏度高、重现性好,能够准确测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑的含量。     

流动注射化学发光法测定水体中的N,N-二甲基乙酰胺

在酸性条件下,高锰酸钾氧化硫代硫酸钠产生化学发光,N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)对该体系的发光强度具有增强作用,基于此建立了测定水体中DMAC的流动注射化学发光法。当硫酸溶液的浓度为1.2mol·L~(-1),高锰酸钾溶液、硫代硫酸钠溶液的浓度均为5.0×10~(-4)mol·L~(-1)时,化学发光强度与DMAC的质量浓度在0.20~40.0mg·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.071mg·L~(-1)。方法用于水体中DMAC含量的测定,加标回收率在97.3%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.2%~3.6%之间。     

微型液液萃取-气相色谱-质谱法测定烟用香料中丁酸和乳酸的含量

样品0.500 0g置于10mL烧杯中,用0.1mol·L~(-1)氢氧化钾-甲醇溶液调节pH至8~9,于100℃将水分挥干。残渣用硫酸-甲醇(5+95)溶液10 mL溶解,并于70℃酯化反应30min。取甲酯化后的溶液200μL采用自主设计的微型液液萃取装置,以二氯甲烷1mL为萃取剂进行萃取,再加入水1mL进行振荡萃取。所得萃取液采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定其中丁酸和乳酸的含量。结果表明:丁酸和乳酸的质量浓度在0.10~50.00mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.1,0.4 mg·kg~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为97.7%~108%,相对标准偏差(n=5)为0.60%~12%。     

Accuracy profile理论在高效液相色谱法测定纺织品中3种有机溶剂残留中的应用

样品经超纯水机械振荡萃取,提取液在Spursil C_(18)色谱柱上分离,以甲醇-水-乙腈(25+70+5)混合液为流动相进行洗脱,检测波长为200nm。N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮的质量浓度在0.5~10 mg·L~(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.1~2.8mg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为3.7~9.3mg·kg~(-1)。采用Accuracy profile理论验证方法的准确性,并评估了测定的不确定度,说明方法可满足3种有机溶剂的日常检测要求。     

气相色谱-串联质谱法快速测定调味品中3种糠醛类物质

建立了同时测定调味品中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛的气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)。对样品的前处理方法及GC-MS/MS分析条件进行优化,样品经乙酸乙酯萃取,GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定。3种糠醛类物质在0.001～20 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 0～0.999 5;检出限(S/N=3)均为0.005 mg/kg,加标回收率为86%～95%。该法简便、快速、溶剂用量少,可消除调味品中复杂基质的干扰,结果准确可靠、灵敏度高,适用于调味品中3种糠醛类物质的同时测定。     

衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷

采用衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷(MOCA)的含量。聚氨酯胶黏剂样品0.500g用20mL甲苯超声萃取40min,在离心后的上层清液10mL中加入10.0mg·L~(-1 )3,3′-二氯联苯胺溶液10μL和N-甲基双三氟乙酰胺(衍生化试剂)20μL。用DB-5色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器检测。以3,3′-二氯联苯胺为内标物。MOCA的线性范围为0.10~5.00mg·L~(-1),检出限(3S/N)为1.50mg·kg~(-1)。加标回收率为85.4%~96.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定灵芝红茶中灵芝酸A和灵芝酸B

样品经40%(体积分数)甲醇溶液15.0mL超声提取20min。以Ultimate UPLC XBC18色谱柱(150mm×2.1mm,1.8μm)分离,用乙腈-水(45+55)溶液洗脱,采用负离子模式监测。以氯霉素为内标物。灵芝酸A、B的线性范围分别为0.051 3~0.513 mg·L~(-1)和0.020 8~0.125mg·L~(-1),方法的检出限(3S/N)分别为0.15,0.062mg·L~(-1)。方法用于灵芝红茶样品的分析,加标回收率在96.0%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)在1.1%~2.8%之间。     

高效液相色谱法同时测定塑料食品接触材料中双酚S、双酚A和4,4′-二氯二苯砜的迁移量

样品经水、4%(体积分数)乙酸溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液等4种食品模拟物浸泡后,浸泡液用0.45μm滤膜过滤。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离待测物,以乙腈-水混合液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器分别在259,228,247nm处测定双酚S、双酚A和4,4′-二氯二苯砜。双酚S、双酚A和4,4′-二氯二苯砜的线性范围均为0.02~5.0 mg·L~(-1),检出限(3S/N)分别为0.01,0.02,0.01mg·L~(-1)。加标回收率在89.6%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.84%~3.2%之间。     

离子液体-K_2HPO_4超声双水相萃取预富集-高效液相色谱法测定水产品中组胺含量

样品经高氯酸溶液提取,丹磺酰氯衍生化,于离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐和磷酸氢二钾组成的双水相体系中进行萃取。待测物在XDB C_(18)色谱柱上分离,以0.02mol·L~(-1)乙酸铵-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,于波长254nm处进行紫外检测。组胺的质量浓度在0.10~2.0mg·L~(-1)范围内呈线性,测定下限(10S/N)为0.05mg·L~(-1)。加标回收率在95.0%~103%之间,日内和日间相对标准偏差(n=6)分别在2.8%~6.1和4.8%~7.7%之间。     

高效液相色谱法测定苹果与山楂制品中展青霉素

利用高效液相色谱法测定了苹果、山楂等制品中的展青霉素.样品经乙酸乙酯提取、碳酸钠净化后进行检测,通过对流动相、检测波长等试验条件的优化,消除了5-羟甲基糠醛对展青霉素测定的干扰,方法的回收率为95.2%～107.1%;检出限(3S/N)为0.04 mg·L-1,线性范围在0.14～2.8 mg·L-1.     

氧瓶燃烧-离子色谱法测定卤化丁基橡胶和胶塞中氯和溴的含量

将样品剪成约1mm~3的小块,称取样品10.0mg用无灰滤纸包裹好。在氧瓶中加入10mL水,以2L·min~(-1)的流量向氧瓶通氧气1min,点燃包裹样品的滤纸,迅速放入氧瓶中,用瓶塞密封,静置15min,振摇后取水溶液供离子色谱分析。采用Dionex AS19阴离子分析柱(4mm×250mm,5.0μm)进行分离,柱温为30℃,以20mmol·L~(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液进行洗脱,流量为1.0mL·min~(-1)。Cl~-和Br~-的质量浓度分别在0.5~10,1.0~20mg·L~(-1)内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.003,0.025mg·L~(-1)。加标回收率分别为96.9%~106%,90.4%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%。该方法适用于卤化丁基橡胶和胶塞中卤素的鉴别和含量测定。     

离子色谱法测定羧甲基淀粉钠中羟基乙酸根、氯乙酸根、氯离子、磷酸根和硫酸根的含量

称取羧甲基淀粉钠样品(0.50g左右),加超纯水定容至100mL,摇匀,静置。取上清液过反相固相萃取柱,弃去先流出液3mL,收集其后流出液2mL(供测定Cl-离子用的试液需再次稀释10倍),供色谱分析。选用SH-AC-4型阴离子交换柱(250mm×4.6mm)进行色谱分离,以2.4mmol·L~(-1)碳酸钠-6.0mmol·L~(-1)碳酸氢钠溶液为流动相,用抑制型电导检测器测定。所测5种阴离子均在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.027,0.020,0.007 0,0.16,0.022 mg·L~(-1)。方法用于羧甲基淀粉钠样品的分析,加标回收率在88.3%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.68%~11%之间。     

高效液相色谱法同时测定化工废水中乙醇酸、乙醛酸和草酸的含量

水样经0.22μm亲水针筒式过滤器过滤,根据需要进行稀释后,在Acclaim MixedMode WAX-1色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)上进行分离,以90mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲溶液[pH 6.0,溶剂为10%(体积分数)乙腈溶液]为流动相进行等度洗脱,在波长210nm处进行紫外检测。结果表明:乙醇酸、乙醛酸和草酸的质量浓度分别在3.51～2 500,4.20～8 000,18.0～800mg·L~(-1)内与对应的峰面积呈现线性关系,检出限(3S/N)分别为1.00,1.24,4.82mg·L~(-1),测定下限(10S/N)分别为3.32,4.15,16.1mg·L~(-1)。对实际样品进行加标回收试验,乙醇酸、乙醛酸和草酸的回收率分别在98.2%～101%,99.6%～103%,99.2%～101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为0.77%,0.65%,1.1%。     

气相色谱-串联质谱法测定玩具产品中的10种有机锡化合物的含量

应用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定玩具产品萃取液中10种有机锡化合物。试样用胃酸模拟液萃取,经四乙基硼酸钠衍生后,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:10种有机锡化合物的质量浓度均在1.0mg·L~(-1)以内呈线性,方法的检出限(3S/N)在0.065~2.6μg·kg~(-1)之间。回收率在85.1%~103%之间,相对标准偏差(n=6)在3.9%~10%之间,方法能满足玩具产品中有机锡化合物含量的测定。     

离子色谱法测定工作场所空气中六价铬含量

采用离子色谱法测定工作场所空气中六价铬的含量。采用碱性微孔滤膜采集工作场所空气样品,经4.0mmol·L~(-1)碳酸钠溶液超声洗脱后,选用Metrosep A Supp 4-250型阴离子色谱柱(250mm×4.0mm)进行色谱分离。以4.0mmol·L~(-1)碳酸钠-1.0mmol·L~(-1)碳酸氢钠混合液为流动相,抑制型电导检测器测定。六价铬的质量浓度在0.01~10.0mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为4×10-3 mg·L~(-1)。加标回收率在95.2%~97.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~3.8%之间。