熔分渣中低价钛的分析方法研究

我国攀枝花地区含有极其丰富的钒钛磁铁矿。其中铁、钛、钒的量较高,有极大的经济价值。在炼铁冶金工艺新流程中,采取钛精矿球团还原—电炉熔化分离钛、钒、铁。为了控制电炉的还原程度,不使钛、钒进入铁液中,必须测定低价铁、钛的含量。因此,准确快速地完成低价钛的测定,对冶炼机理的研究和工艺流程的控制具有重要的意义。     

高频燃烧-红外吸收光谱法测定钒钛磁铁矿中硫的含量

<正>钒钛磁铁矿中含有丰富的铁、钒、钛,我国攀西地区的钒钛资源储备量位居世界第一。钒钛磁铁矿中硫元素含量过高会导致金属冷脆,耐磨性以及加工性能变差。因此,需要严格控制钒钛磁铁矿中硫的含量,避免硫流入冶炼系统而增加金属冶炼的成本。钒钛磁铁矿中硫的常用分析方法有燃烧碘量法^[1]、高温燃烧中和法^[2]、硫酸钡重量法^[3]和X射线荧光光谱法^[4]等,其中燃烧碘量法是传统的容量分析法,该方法程序复杂,测定时间长,还需要消耗大量的化学试剂,对环境不够友好。     

X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中的主次量元素

采用X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中铁、钛、硅、铝、锰、钒、钙、镁等8种主次量元素。样品以四硼酸锂、偏硼酸锂和氟化锂(质量比为4.5比1比0.4)为熔剂,脱模所得熔块用于X射线荧光光谱分析。以GBW 07224、GBW 07225、GBW 07227、YSBC 19701-76、GSB 03-2584-2010、YSBC 19722-2011等6种标准物质和光谱纯二氧化硅、氧化钙、氧化铝、五氧化二钒、二氧化钛为基础制作校准曲线。优化了各元素的基体校正数学模型。各元素的检出限在3.79~39.06mg·kg-1之间。对钒钛磁铁矿标准样品GBW 07225重复测定10次,测得其相对标准偏差(n=10)在0.83%~2.9%之间。方法用于钒钛磁铁矿标准样品GBW 07225,GBW 07227的分析,所得结果与认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定石煤钒矿石中钒、铁、钛的含量

研究一种快速准确测定石煤钒矿石中钒、铁、钛含量的方法对石煤钒矿检测行业的发展和石煤钒矿资源的开发利用、综合评价具有重要的意义。本研究试样经过氧化钠在650℃完全熔融后保持1-3min,取出冷却,热水浸提,盐酸酸化,定容稀释,选择V 292.402nm 、Fe 259.940nm 、Ti 334.941nm为分析谱线,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP-AES ）,建立了石煤钒矿石中同时测定钒、铁、钛含量的方法。试验优化了钒、铁、钛元素的分析谱线和背景校正模式,采用全程序样品空白稀释配置的校准曲线消除盐度钠基影响;研究了坩埚、熔剂种类、直接碱熔与灼烧-碱熔前处理方式、酸度效应的影响。结果表明,方法检出限为0.009%～0.019%,定量限为0.027%～0.057%;铁、钛、钒3元素浓度在0.10～30.0μg/mL时,校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.9999;采用国家一级标准物质（GBW 07876、GBW 07877、GBW 07878）进行验证,相对标准偏差( RSD%,n =12) 为 0.49～0.87,且测定值与标准值吻合。该方法具有快速简便、精密度好、准确度高、同时测定钒、铁、钛等优点,满足石煤钒矿石化学分析检测需求,且可为石煤钒矿化学分析标准方法的建立提供技术支撑。     

PAR-H2O2吸光光度法测定铀矿中钒

钒是铀矿中常见的元素,当矿中五氧化二钒达到0.3%时,即有利用价值.因此,测定铀矿中钒,对铀矿地质研究和铀矿中钒的利用都有重要意义.目前吸光光度法仍是测定矿石中钒的常用方法.磷钨钒酸比色法[1]的灵敏度较低(ε400nm=1.4×103L·mol-1·cm-1),且铀和铬(Ⅵ)有正干扰.Br-PADAP光度法测钒,被用于测定钒钛磁铁矿和钢铁中的钒[2,3].对于测定铀矿中钒,仍以4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)-H2O2光度法更为适宜.作为有色配合物组成的H2O2,可掩蔽铀和铌的干扰.     

PAR-H_2O_2吸光光度法测定铀矿中钒

钒是铀矿中常见的元素,当矿中五氧化二钒达到0.3%时,即有利用价值。因此,测定铀矿中钒,对铀矿地质研究和铀矿中钒的利用都有重要意义。目前吸光光度法仍是测定矿石中钒的常用方法。磷钨钒酸比色法[1]的灵敏度较低(ε400nm=1.4×103L·mol-1·cm-1),且铀和铬(Ⅵ)有正干扰。Br PADAP光度法测钒,被用于测定钒钛磁铁矿和钢铁中的钒[2,3]。对于测定铀矿中钒,仍以4 (2 吡啶偶氮) 间苯二酚(PAR) H2O2光度法更为适宜。作为有色配合物组成的H2O2,可掩蔽铀和铌的干扰。PAR H2O2 V显色体系由史慧明等[4]提出并建议用EDTA作掩蔽,在沸水浴…     

Zn—EDTA掩蔽Fe（Ⅲ）用CAS光度法测定硅铁中铝

络天青S(CAS)光度法早已应用于硅铁中铝的测定,但需用铜铁试剂沉淀分离铁、钒、钛、锡等干扰元素,不适合工厂快速分析。本文参考文献[2],采用不分离干扰元素,在弱酸性介质中用Zn-EDTA掩蔽Fe(Ⅲ),用CAS光度法测定硅铁中铝。分析结果能达到国家允许差的要求,方法简便、快速,可应用于各种牌号硅铁中铝的快速测定。     

ICP－OES测定含钒尾渣中钒的含量

以氢氟酸、硝酸消解样品,然后加入硫酸络合钛避免其在低酸度介质中水解,并且加热至产生三氧化硫烟以驱赶氢氟酸,以水稀释定容后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)直接测定含钒尾渣中钒的含量。试验考察了在共存含有铁、钛、铝、铬、锰、钒等元素的含钒尾渣复杂基体中,基体效应、光谱干扰以及背景噪音等影响因素对钒测定的干扰,方法通过优选元素分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件,并且采用基体匹配法和同步背景校正法相结合方式,消除了构成复杂且变化无常的样品基体对测定的影响。结果表明：方法可用于测定0.01～6.0%范围的钒,并且样品基体在铁20～40%、钛5～30%、铝铬锰钠硅钙镁各1～10%的范围变化对测定无影响;检测下限可达0.0009%; 精密度：RSD<3%;回收率94%～106%;方法与高锰酸钾氧化－硫酸亚铁铵滴定化学分析法的测定结果对照一致。     

5-Br-PADAP光度法测钒钛磁铁矿中钒的不确定度评定

5-Br-PADAP光度法是测钒钛磁铁矿中钒的主要方法之一。根据其分析过程的操作步骤确定了其影响因素。建立数学模型,并根据数学模型把不确定度分解为称样质量、溶液含量、钒标准工作曲线和重复测定引入的各不确定度,对影响测量结果的各个分量进行了分析评定和计算。结果表明,钒的标准工作曲线的建立是影响样品分析误差的重要因素。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定含钒尾渣中钒的含量

以氢氟酸、硝酸消解样品,然后加入硫酸络合钛避免其在低酸度介质中水解,并且加热至产生三氧化硫烟以驱赶氢氟酸,以水稀释定容后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）直接测定含钒尾渣中钒的含量。实验考察了在共存含有铁、钛、铝、铬、锰、钒等元素的含钒尾渣复杂基体中,基体效应、光谱干扰以及背景噪音等影响因素对钒测定的干扰,方法通过优选元素分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件,并且采用基体匹配法和同步背景校正法相结合的方式,消除了构成复杂且变化无常的样品基体对测定的影响。结果表明,方法可用于测定0.01%~6.0%的钒,并且样品基体在含20%~40%铁,5%~30%钛时,铝、铬、锰、钠、硅、钙、镁各元素1%~10%的变化对测定无影响,检测下限可达0.0009%;精密度RSD〈3%,加标回收率94%~106%,与高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定化学分析法的测定结果对照一致。     

Uncertainty Evaluation of 5-Br-PADAP Photometric Method for Determination of Vanadium in Vanadium Titanium Magnetite

5-Br-PADAP光度法是测钒钛磁铁矿中钒的主要方法之一.根据其分析过程的操作步骤确定了其影响因素.建立数学模型,并根据数学模型把不确定度分解为称样质量、溶液含量、钒标准工作曲线和重复测定引入的各不确定度,对影响测量结果的各个分量进行了分析评定和计算.结果表明,钒的标准工作曲线的建立是影响样品分析误差的重要因素.     

番红花红T—靛红为指示剂滴定钛及钛铁的连续滴定

１引言在盐酸－硫酸－磷酸介质中，用铝粒将Ｔｉ（Ⅳ）和Ｆｅ（Ⅲ）还原为Ｔｉ（Ⅲ）、Ｆｅ（Ⅱ），以番红花红Ｔ－靛红为指示剂用硫酸铈滴定Ｔｉ（Ⅲ）可获得敏锐的等摩尔终点。加入二苯胺磺酸钠指示剂可继续滴定Ｆｅ（Ⅱ）而实现钛、铁连续测定。由于该氧化－还原体系中含有大量磷酸，因此在滴定钛（Ⅲ）时允行一定量的的钨、钒、锡存在，此法可用于钛矿物中钛铁联测以及钒钛磁铁矿和金红石中钛量的准确测定。２实验部分２．１主要试剂１．０ｇ／ＬＴｉＯ２标准溶液（１０％Ｈ２ＳＯ４介质）；５．０ｇ／ＬＦｅ２Ｏ３。标准溶液（２０％Ｈ…     

矿物及炉渣中钒钛物相分析概述

概述了我国十多年来矿物及炉渣中钒、钛的物相分析。用扫描电子显微镜和场离子显微分析查明炉渣中有Ti_4CS_2和Fe·V_2O_3、(V、Ti)C_2等新的化学物相。钒、钛的化学物相分析研究结果表明,可以定量测定炉渣和矿物中V(金属)、VC、VN、FeO·V_2O_3、TiC、TiN、TiO与Ti_2O_3化合物相和钒渣中各价态VO、V_2O_3、VO_2化合物的量及钒钛磁铁矿(Fe_3O_4·T(?)O_2)、铁铁矿(FeO·TiO_2)和金红石(a-TiO_2)的量。     

铁铝钛的连续络合滴定

资料中,关于铁、钛、铝共存时连续络合滴定的方法,不够令人满意。我们从实验中找到了控制酸度以连续络合滴定此三元素的条件,应用于辉长岩、钛铁矿和钒钛磁铁矿(标样)中铁、钛、铝的测定并和其他方法相对照(铁的重铬酸钾法,钛的过氧化氢法,铝的EDTA-KF法),均获得了较满意的结果。本法亦较简便、快速。分析方法:取0.5000克样品于铂坩埚中,加     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氮化钒铁中的钒和铁

<正>氮化钒铁是一种新型钒氮合金添加剂,主要用于大幅提高钢材强度,改善钢材韧性等综合特性。氮化钒铁中基体元素钒和铁的含量是决定产品质量和牌号的关键技术指标,目前测定氮化钒铁中钒和铁主要采用滴定分析法或X射线荧光光谱法。化学方法存在操作繁锁、周期长,试剂消耗量大、单元素测定等缺点;X射线荧光光谱法则在熔融制备样品时,铁、钒等金属单质易在高温条件下与铂金坩埚发生合金化反应,不仅会导致铂金坩埚受到严重腐     

火花放电原子发射光谱法测定钛及钛合金中主要元素

采用火花放电原子发射光谱法测定了钛及钛合金中碳、铁、铝和钒的含量。通过对钛合金样品的表面处理方式、氩气流量和压力、类型标准化等参数的摸索,确立了一套系统的分析方法。结果表明,4种元素测定的相对标准偏差在0.40%～6.8%,测定结果和化学湿法分析结果相比基本一致,比较适合批量检测。     

火花放电原子发射光谱法测定钛及钛合金中主要元素

采用火花放电原子发射光谱法测定了钛及钛合金中碳、铁、铝和钒的含量。通过对钛合金样品的表面处理方式、氩气流量和压力、类型标准化等参数的摸索,确立了一套系统的分析方法。结果表明,4种元素测定的相对标准偏差在0.40%~6.8%,测定结果和化学湿法分析结果相比基本一致,比较适合批量检测。     

矿业城市攀枝花土壤中微量重金属元素钒的形态分布研究

以拥有我国最大的钒钛磁铁矿的矿业城市攀枝花为研究区，初步探讨了该区具有代表性的昔格达土壤样品中钒的赋存形态。结果表明，土壤中可溶态钒含量均低于1μg／g，残留态钒含量占绝对多数；土壤剖面中可溶态与有机质结合态的钒含量呈现底层富集型，而易还原锰结合态和无定形氧化铁结合态钒含量呈现表层富集，残留态基本呈现表层富集；可溶态钒含量受到成土条件、土壤质地、温度、酸度及土壤氧化还原状况诸多因素的影响。     

钒渣中钒和钛的连续滴定

不管用富氧顶吹、底吹、侧吹和雾化处理含钒铁水,均可得到不同品位V_2O_5的钒渣,测定钒渣中钒和钛系常规分析。过去测定其中的钛,国内外文献报道几乎全部采用分离除钒的手段,以消除钒对测定钛的干扰。作者所拟定的快速测定钒渣中钒、铁和钛的方法,尤其是不分离钒直接测定钒渣中钛的方法。虽经使用多年效果甚好,但工作要求我们寻求钒钛连测的途径。我们将测定钒后的溶液中,以还原铁粉将钛(Ⅳ)还原至钛(Ⅲ),控制钒为四价,中性红为指示剂,以重铬酸钾为滴定剂,拟定了钒渣中钒和钛的连续滴定法。本法适于含V_2O_5 10—36％的钒渣分析。方法简便、快速、条件宽容。一、分析步骤 1.钒渣中钒的测定称0.2000g试样于500mL锥形瓶中,加热溶于15—20mL磷酸中,冷却,加100mL15％硫酸,2—3g过硫酸铵,煮沸除去多余     

高钛炉渣中Ti(Ⅱ)的测定

高钛炉渣中低价钛的测定,对干认识钒钛矿高炉冶炼过程机理、改善工艺流程都有重要意义。至今低价钛合量及分量的测定仍用Табакова的高价铁盐法,尚未见到Ti(Ⅱ)直接测定的报道,本实验用气体容量法直接测定高钛炉渣中Ti(Ⅱ)含量。