微波消解-电感耦合等离体子质谱法(ICP-MS)同时测定畜禽粪便中7种重金属元素

粪便样品干燥、研磨后,称取0.25 g样品,加入8 mL硝酸,采用微波消解方法进行前处理。采用KED模式消除质谱干扰,采用内标校正消除非质谱干扰(Ge作为Cu、Zn、Cr的内标,Bi作为Hg和Pb的内标,Rh作为As和Cd的内标),建立了可同时测定畜禽粪便中Cu、Zn、Cr、As、Cd、Pb、Hg 7种重金属元素的微波消解-电感耦合等离子体质谱法。方法线性相关系数均在0.9995以上,检出限为0.005~0.305μg/L,加标回收率为83.6%~112%,相对标准偏差为0.70%~5.6%。方法灵敏度、准确度和精密度高,实用性强,适用于同时检测畜禽粪便中多种重金属元素,对畜禽粪便的科学还田具有指导意义。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种重金属元素

利用硝酸、盐酸、氢氟酸混合液和微波消解仪密闭消解样品，建立了一种微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定土壤中铜、铅、锌、锰、钒、铬、镉、镍、锡、铊10种重金属的分析方法。取0.100 0 g土壤样品于消解罐中，采用4 mL硝酸+1 mL盐酸+1 mL氢氟酸消解体系按照设定程序进行微波消解，冷却，定容后利用电感耦合等离子体质谱法进行。结果表明，以铑元素作为内标，10种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系，线性相关系数均不小于0.999 8，检出限为0.010～0.92 mg/kg。对3种标准物质进行测定，测定值的相对标准偏差为2.89%～7.72%(n=10)，相对偏差为-5.95%～4.11%。该方法分析流程简单，工作效率高，检出限低，适合大批量土壤样品的多元素同时分析。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法与原子吸收光谱(AAS)法测定西洋参中的镉

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法与微波消解-原子吸收光谱(AAS)法测定西洋参中镉的方法。通过实验探讨了微波消解条件、仪器工作条件,并对电感耦合等离子体质谱法和原子吸收光谱法对西洋参中镉的测定进行了对比,研究发现电感耦合等离子体质谱法测定西洋参中镉的线性范围为0~100μg/L,检出限为0.16μg/L,相对标准偏差为2.5%,而原子吸收光谱法测定西洋参中镉的线性范围为0~20μg/L,检出限为0.30μg/L,相对标准偏差为3.1%,并使用国家标准物质对方法进行了验证。结果表明,两种方法都具有操作简单,准确度高,精密度好等特点,都能满足实验要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定包装饮用水中15种元素

建立电感耦合等离子体质谱法测定包装饮用水中15种元素含量.利用在线内标校正,消除质谱干扰,样品经过膜过滤、酸化后直接测定.包装饮用水中15种元素的质量浓度在10～100μg/L内与质谱响应值线性良好,相关系数均不小于0.9990,检出限为0.0001～0.0524μg/L,样品加标回收率为93.2％～104.2％,相对...     

电感耦合等离子体质谱法测定包装材料中10种有毒元素

建立电感耦合等离子体质谱法测定包装材料中铬,镍,铜,锌、砷、硒、钼、镉、汞、铅10种有毒元素的方法。以硝酸和过氧化氢为消解试剂,采用微波消解法消解样品,在选定的仪器工作条件下进行测定。汞的质量浓度在1～10μg/L范围内,其它9种元素的质量浓度在1～100μg/L范围内与质谱响应值具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 7,方法检出限为0.000 3～0.027 6 mg/kg。塑料和纸质包装材料样品中10种元素测定结果的相对标准偏差为1.10%～4.44%(n=7),样品加标回收率为85.17%～106.16%。该方法适用于包装材料中多种元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲤鱼、河蚌样品中的铜、镉、铅、铬

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定鲤鱼、河蚌样品中铜、镉、铅、铬4种重金属元素的含量。以20.0μg/L的Rh作为内标,采用硝酸–过氧化氢消解液,用微波消解仪消解鲤鱼、河蚌等生物样品,在选定的仪器工作条件下测定。铜、镉、铅、铬4种重金属元素的质量浓度在1～100μg/L范围内与其质谱强度呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,方法检出限为0.01～0.09μg/L。测定结果的相对标准偏差为1.30%～9.95%(n=6),样品加标回收率为91.0%～111%。用所建方法对黄鱼国家标准物质(GBW 08573)进行测定,测定值与标准值基本一致,相对误差均小于7%。该方法简单、快速,灵敏度高,重现性好,适用于大批量生物样品中多种重金属元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人面果树中的重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定人面果树中As,Cr,Cd,Pb,Ni,Se,Hg 7种重金属元素含量的方法。样品采用HNO3-H2O2消解体系,避免了赶酸的操作,经微波消解后,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定样品中As,Cr,Cd,Pb,Ni,Se,Hg 7种重金属元素的含量。方法对7种元素的校准曲线的相关系数r>0.9997,检出限在0.0098～0.0874μg/L之间,回收率在93%～115%之间,RSD在0.41%～4.9%。     

ICP-MS法测定聚酯纤维中TiO2含量

采用湿法和微波法对聚酯纤维样品进行消解,利用电感耦合等离子体质谱联用仪(ICP-MS)对样品中TiO2含量进行了测定,得到湿法消解样品测定值2 857.46μg/g(相对标准偏差为1.08%),微波消解样品测定值2599.21μg/g(相对标准偏差为2.76%).分别测定了两种消解方法的检出限,湿法消解检出限为4.0 ...     

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中重金属元素

用微波消解/动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的重金属。研究了微波消解以及影响测定的因素(多原子离子干扰及盐度等),研究表明:引入动态反应气NH3可有效消除多原子离子干扰;盐度小于2.0 g/L测定结果比较可靠。方法检出限为0.008~0.32μg/L,回收率为92%~109%。已应用于土壤样品的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中8种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中砷、镉、铬、铜、汞、镍、铅、锌8种痕量元素,对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正。8种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.001 2~0.029μg/L。用加标回收测定其回收率,加标回收率范围在90.0%~96.3%,对土壤样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差在2.1%~3.0%。对湛江南柳河附近土壤进行重金属监测,监测结果符合标准要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定花生中34种元素

建立了微波消解-碰撞/反应池(ORS)电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定花生中的Na、Mg、Ca、Fe、Se、Mo和稀土元素等34种元素的分析方法。样品经微波消解后,在线加入内标元素45Sc、72Ge、103Rh、115In和209Bi消除基体效应,应用碰撞反应池技术,以4.5 mL/min流速的氦气作为碰撞反应气,有效消除多原子离子产生的质谱干扰。各元素的检出限为0.0003～17.37ng/mL,相对标准偏差(RSD)低于2.9%;标准物质的测定值均在标准值范围内,结果令人满意。该方法可用于花生中多种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定农产品样品中6种痕量元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定果蔬类、大米等农产品样品中痕量元素的方法.样品通过HNO3-H2 O2混酸体系微波消解,以Rh作为内标溶液消除基体干扰,在仪器最佳条件下测定植物样中镉、铅、铬、铜、镍、锌6种痕量元素.方法的检出限为0.002～0.5μg/g;相对标准偏差(RSD)为0.84％ ～7.4％...     

电感耦合等离子体质谱法测定紫甘薯中痕量元素

用硝酸和过氧化氢在MDS-6型微波消解仪中处理紫甘薯试样,用电感耦合等离子体质谱法测定13种试样中痕量元素的含量。用动态反应池技术消除质谱测定中的光谱干扰。在优化试验条件下,方法的检出限(3S/N)在0.015～1.890μg·L~(-1)范围,方法用于紫甘薯中痕量元素的测定,加标回收率在94%～102%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纳米银抗菌产品中多种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定4种纳米银抗菌产品中多种微量元素的分析方法。比较了湿法消解和微波消解这两种样品前处理方法对样品测定的影响,探讨了消除汞记忆效应的方法,并研究了待测元素的质谱干扰的消除。实验结果表明,采用Au(100μg/L)+HCl(2%)能较好地消除Hg的记忆效应。与湿法消解相比,微波消解可短时间消解样品并获得好的Hg回收率。在优化ICP-MS条件后,各元素线性相关系数均大于0.999。采用微波消解-ICP-MS法对样品进行加标回收,样品加标回收率在84.0%~109%,相对标准偏差在0.97%~13.2%。方法快速、简便,能够满足纳米银抗菌产品中微量元素的定量测定。     

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定动物肝脏中16种稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定动物肝脏中16种稀土元素的方法。样品经密闭高压消解后,以103Rh为内标元素消除非质谱干扰,氨气为动态反应气消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。16种稀土元素在测定范围内线性关系良好(R0.999),方法的检出限为0.2~33.3 ng/L。方法经国家一级标准物质验证,结果与标示值相符。     

全自动消解电感耦合等离子体质谱仪测定环境土壤中铍钡铊银

采用HNO3-HF-HCl O_4消解体系,利用全自动消解仪优化的程序消解土样,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)碰撞气流速3.0~4.0 mL/min,以7Li,~(103)Rh,~(209)Bi作为内标,通过编辑干扰元素校正方程校正质谱干扰,建立全自动消解电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中铍、钡、铊、银4种元素的新方法。结果表明:铍、钡、铊、银校准曲线r0.999,方法检出限在0.005~0.1μg/g之间,RSD为0.19%~2.0%,加标回收率在100.0%~109.2%,该方法用GSS-13和GSS-10标准样品验证,相对误差-3.8%~1.7%,与标准值吻合。采用实验方法对松花江河岸土壤中4种元素进行测定,并用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行仪器比对,结果基本一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中铀钍元素的含量

建立了电感耦合等离子体质谱测定水中铀钍元素含量的方法。水样以硝酸酸化处理后直接用电感耦合等离子体质谱法测定,为了消除铀记忆效应对测定结果的干扰,测试溶液的质量浓度以不超过10μg/L为宜,样品测定间隙设置清洗时间为2 min。铀钍元素标准曲线线性相关系数分别为0.999 4,0.999 5;铀、钍的检出限分别为0.000 9,0.002 1μg/L;加标回收率分别为95.70%~112.33%,96.94%~109.98%;测定结果的相对标准偏差分别为0.61%~5.33%,1.16%~1.33%。     

混凝土中重金属元素溶出量的质谱分析

利用带八极杆碰撞/反应池和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱直接测定混凝土中Cr,Mn,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Sn,Sb,Pb等多种重金属元素的溶出量。通过向碰撞池中引入氢气和氦气消除多元素分子离子的干扰,以50μg/L的Ge,In,Tb为内标元素校正基体干扰和漂移。10种待测元素的检出限为0.001～0.033μg/L,相对标准偏差为0.85%～2.8%,样品的加标回收率在91.1%～103.9%之间。     

电感耦合等离子体质谱法检测氧化镓中杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定氧化镓中杂质元素的检测方法,采用微波消解技术溶样,以5 ng/mL Rh为内标补偿校正镓基体的抑制效应,采用碰撞室技术(CCT)消除多元素分子离子的干扰.方法的检出限为0.10～1.0 ng/mL,加标回收率在85%～110%之间,RSD为0.6%～7.1%.该方法能满足99.95%～99.995%氧化镓中杂质元素的分析要求.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定石墨烯粉末材料中19种痕量元素

石墨烯粉末材料样品采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合液进行微波消解,冷却后,用水稀释至100.0mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中砷、钡、铋、钴、铬、铜、钾、镁、钼、镍、铅、锑、锡、钛、钒、锌、镉、镧、铈等19种痕量元素的含量。以103 Rh和45Sc为内标,采用同位素克服质谱干扰。19种痕量元素的质量浓度均在500μg·L~(-1)以内与其对应的发射强度呈线性关系,检出限为0.01～3.9μg·L~(-1)。加标回收率为82.2%～123%,测定值的相对标准偏差(n=8)为2.6%～8.5%。