分光光度法测定水体中的氯化氰

研究用异烟酸 巴比妥酸光度法测定城市水体中氯化氰含量。氯化氰含量在 0～ 1 .2 μg 2 5mL范围内服从比耳定律。回归方程y=- 0 .0 31 5 + 1 .994x,相关系数r=0 .9999,表观摩尔吸光系数ε =1 .1 7× 1 0 5L mol·cm。该方法用于地表水、游泳池水、自来水等环境水体中氯化氰含量测定。     

基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物

鉴于氰化物转化成氯化氰是HJ 484-2009中异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定氰化物的独立中间环节,利用氯化氰沸点低(14℃)、稳定性好的特性,提出了基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物含量的方法。以空气为载气,以异烟酸质量浓度为17.20 g·L^-1、巴比妥酸质量浓度为8.40 g·L^-1的溶液为吸收液(pH 5.85),利用特定的分离富集装置,完成空气净化、氰化物转化成氯化氰、氯化氰分离、氯化氰吸收及转化成聚甲炔染料等一系列过程,采用分光光度计测定吸收液在600 nm处的吸光度。结果表明：当样品、吸收液的体积分别为60.0,5.00 mL,空气流量为0.10 L·min^-1,采用3级吸收,以总吸光度作为响应值时,氰化物转化系数为94.2%,富集倍数为11.3倍,检出限(3s/k)为0.1μg·L^-1,测定线性范围为0.4～28.3μg·L^-1;方法用于井水及河水中痕量氰化物的测定,氰化物质量浓度为1.2～8.9μg·L^-1,回...     

气相色谱法测定固定污染源废气中6种丙烯酸酯

建立气相色谱法同时测定固定污染源中6种丙烯酸酯。采用气袋采样，直接进样，以气相色谱法同时测定固定污染源中6种丙烯酸酯。6种丙烯酸酯在0.5～20μmol/mol范围内与色谱峰面积的线性关系良好，相关系数均不小于0.998，方法检出限为0.5～2.0 mg/m³。对低、中、高三种浓度标准气体进行分析，测定结果的相对标准偏差(n=6)分别为1.8%～3.5%、3.1%～4.1%和1.9%～3.0%；相对误差(n=6)分别为-6.2%～5.5%、1.2%～8.2%和-6.0%～(-4.1%)，实际样品加标回收率为91.3%～125%。该方法适合于固定污染源废气中丙烯酸酯化合物的分析。     

气态污染物氯化氰的分光光度法测定

探索了氯化氰（CNCI）气体在不同介质中的稳定性和可吸收性,及光度测定条件,方法用于三聚氯氰工厂烟道气、车间空气及厂区空气中CNCI含量的测定。 结果满意。     

气相色谱法直接进样测定工业废气中的苯乙烯

建立了直接进样测定工业废气中苯乙烯的气相色谱法.工业废气样品通过气体进样阀进入气相色谱仪中进行分离和检测,采用0.25 mL气体进样阀时,方法的检出限为1.4 mg/m3,苯乙烯含量在3.19～51.0 mg/m3时,测定结果的相对标准偏差为2.19％～4.50％(n=5),与行业标准HJ 583-2010,HJ 584-2010相比,该方法操作简便、快速,适合工业废气中苯乙烯的快速测定.     

固体吸附-热脱附-气相色谱-质谱法测定表面涂装废气中36种挥发性有机物

采用固体吸附剂对表面涂装废气样品进行富集,经热脱附后,采用气相色谱-质谱法测定表面涂装废气中36种挥发性有机物的含量。在气相色谱分离中采用SH-Rtx-624色谱柱,在质谱分析中采用全扫描模式。采用内标法定量,36种挥发性有机物的检出限(3S/N)为0.018～2.96ng。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为84.5%～111%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%～14%。     

吸收液采样-气相色谱法测定空气和废气中9种卤乙酸

以40mL的0.1mol·L~(-1)氢氧化钠溶液为吸收液,吸收采集空气或废气中9种卤乙酸,采气流量为0.5L·min~(-1),采集时间为40min,采用气相色谱法测定吸收液中9种卤乙酸的含量,用DB-1701毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器测定。以1,2,3-三氯丙烷为内标,9种卤乙酸的线性范围均为3.0～400.0μg·m~(-3),检出限(3S/N)为0.35～2.03μg·m-3。加标回收率为73.7%～117%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.4%～8.4%。     

LC-APCI-MS法同时分离测定人体血浆中的精氨酸及二甲基精氨酸的含量

建立了简单、灵敏和快速分离测定人体血浆中L-精氨酸(ARG)、不对称二甲基精氨酸(ADMA)和对称二甲基精氨酸(SDMA)的等度高效液相色谱-质谱联用方法.采用选择性离子检测(SIM)和大气压化学电离离子化(APCI),L-高精氨酸作内标,整个方法测定时间在5min以内.ARG,ADMA和SDMA的分析限均为0.2μmol/L,日间和日内测定的精密度分别为2.9%～6.7%和2.1%～5.2%,标准加入回收率为94.0%～105.0%.采用上述方法测定人体血浆中的精氨酸及二甲基精氨酸的含量,结果令人满意.     

DBF-偶氮氯膦分光光度法测定锡合金中的微量铋

在0.36mol/L硫酸-0.60mol/L磷酸介质中,铋与DBF偶氮氯膦形成配位比为1∶3的蓝色配合物,最大吸收波长为638nm,表观摩尔吸光系数为9.4×104L/(mol·cm),铋含量在0～1.2μg/mL内符合比耳定律,显色反应具有良好的选择性。用该方法测定锡标准样品中铋的含量,测定值与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差为2.3%～5.5%。     

基于石墨烯纳米酶效应的谷胱甘肽含量的测定

利用羧基化氧化石墨烯(GO-COOH)的纳米酶效应,建立了一种谷胱甘肽制剂比色法含量测定方法。对反应时间、pH、H_2O_2浓度进行了优化。在最优条件下,谷胱甘肽标准品检测的线性范围为1～50μmol/L。将该方法用于谷胱甘肽片的含量测定,并采用液相色谱法对测定结果进行了验证,结果显示,谷胱甘肽片剂测定的相对误差为1. 8%。该方法简单、直观,可用于谷胱甘肽制剂含量的准确测定。     

吸光光度法测定河流沉积物中稀土总量

以对乙酰基偶氮氯膦为显色剂,测定环境样品中的稀土总量,选择EDTA为掩蔽剂,体系酸度为0.16mol.L~(-1),显色剂用量为2.0ml时,该体系稀土离子含量在0～10μg/25ml内符合比耳定律.对于河流沉积物样品,采用连续化学提取的方法得到稀土元素的四种形态,并用该法测定稀土总量,获得满意结果.测定的相对标准偏差为1.6%～4.4%,方法回收率为95%～106%.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷酸铁锂中的铁、磷

采用电感耦合等离子体发射光谱法建立磷酸铁锂中铁、磷含量的分析方法。分别对样品处理条件和仪器工作参数进行考察,以线性内插法建立标准曲线,用标准溶液对连续测定的结果进行实时校正,可以有效提高测试结果的准确度和精密度。样品用盐酸溶解,待测元素的分析线分别为Fe 239.562 nm,P 214.914 nm。铁、磷的加标回收率分别为98.9%、100.7%,测定值的相对标准偏差分别为0.34%、0.38%(n=10),采用标准溶液校正法后测试结果稳定性得到了显著提高。该方法的测试结果与标准方法的测试结果基本一致,满足磷酸铁锂样品中铁磷含量的测定要求。     

流动注射化学发光法测定叶酸

建立了用高锰酸钾 -硫酸 -甲醛 -叶酸化学发光体系测定叶酸的新方法。方法的检出限为 2 .4× 10 -8mol/ L,叶酸浓度在 1.0× 10 -7～ 1.0× 10 -5 mol/ L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系。对 4.0× 10 -6 mol/ L叶酸进行 11次平行测定 ,方法的相对标准偏差为 1.7%。该法用于叶酸片剂中叶酸含量的测定 ,结果与药典标准方法测得值一致 ,回收率为 97.3%～ 10 3.8%。     

KMnO4-乙二醛化学发光体系测定抗坏血酸

基于维生素C对KMnO4-乙二醛化学发光体系强烈的抑制作用,建立了维生素C的流动注射化学发光测定方法。在最佳测试条件下,方法的检出限为5×10-13 mol/L,线性范围为1.0×10-12～1.0×10-4 mol/L;对1.0×10-8mol/L的维生素C平行测定11次,其RSD为1.7%。该方法可应用于蔬菜、水果中维生素C含量的测定。     

电热消解–光能电子滴定法测定土壤中有机质

建立电热消解–光能电子滴定法测定土壤中有机质的检测方法。称取0.050 0～0.500 0 g土壤样品,置于定制的消解管中,加入10.00 mL 0.4 mol/L重铬酸钾的硫酸溶液,用电热消解仪在180 ℃下消解6 min,消解液冷却后,以邻菲啰啉为指示剂,使用光能电子滴定器,以0.1 mol/L硫酸亚铁标准溶液滴定剩余重铬酸钾,根据消耗的硫酸亚铁标准溶液量计算土壤中有机质的含量。耕层土壤样品5次测定结果的相对标准偏差为0.70%～1.24%;6种土壤标准样品测定值均在标准值不确定度范围内,相对误差为0.40%～2.15%。该方法测定结果与NY/T 1121.6—2006 《土壤检测 第6部分：土壤有机质的测定》方法的测定结果呈极显著相关。     

儿茶素化学发光行为的研究及其应用

建立了高锰酸钾化学发光体系测定儿茶素的方法.在最佳实验条件下,儿茶素在酸性高锰酸钾体系中会产生较强的化学发光,其线性响应范围为1.71×10-6～3.44×10-5 mol/L,检出限为4.64×10-7 mol/L.方法应用于复方儿茶胶囊中儿茶素类成分总含量的测定,测得儿茶素类成分的总含量为327 mg/g,回收率为95.3%.方法简单、快速,结果满意。     

酸碱滴定法测定硼粉中硼

以酸碱滴定法测定硼粉中硼含量。称样质量为0.14～0.20 g,加酸加热回流50 min,定容至500 mL,移取50.00 mL作为样品溶液。样品溶液先用碱液中和至pH 5.4,然后加入5 g甘露醇,用0.1 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定,临近终点时记录消耗的体积与试液pH值,用二级微商法算得终点体积。硼含量测定结果的相对标准偏差为0.32%～0.42%(n=9)。对比测定硼酸硼含量,该方法所得结果的相对标准偏差为0.05%(n=5)。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中的汞

研究了采用氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中痕量汞的方法,通过采用氢化物发生器,选择合适浓度的载流和硼氢化钾,获得了较为满意的分析结果。在测定汞含量5～20μg/kg的食品标准样品时,测试结果相对标准偏差RSD为2.2%～3.7%,回收率为84.9%～97.5%,检出限为0.2μg/L,完全满足食品行业汞元素痕量检测要求,操作简便、快速。     

分光光度法测定三氧化铀中的硫酸根

采用TBP-萃淋树脂吸附三氧化铀样品中的铀,硫酸根与铬酸钡进行交换反应后,直接比色法测定硫酸根的含量。实验中研究了三氧化铀样品中硫酸根含量测定的样品制备、分离、反应酸度,煮沸时间,铬酸钡用量等影响因素。优化条件下,采用硝酸(5mol/L)淋洗、1mL HCl溶液(2.5mol/L)调节溶液中酸浓度、使用2mL BaCrO_4进行交换反应、煮沸3min,得到方法相对标准偏差小于10%,加标回收率为92.9%～110%。实验结果表明,直接显色的测定方法灵敏、快速、准确度高。方法测定条件易于获得,适于推广应用。     

微波三步提取–高效液相色谱–原子荧光法测定土壤中砷形态

采用高效液相色谱–原子荧光法对土壤中的砷形态进行分析,以了解其对土壤的污染程度。用1 mol/L磷酸–0.5 mol/L抗坏血酸混合提取剂对污染土壤样品进行三步微波提取,用高效液相色谱–原子荧光联用仪测定砷形态含量。As(Ⅲ)和As(V)标准工作曲线的线性范围均为8～100μg/L,线性相关系数(r~2)分别为0.999,0.996,检出限分别为0.11,0.72μg/L。As(Ⅲ),As(V)测定结果的相对标准偏差分别7.6%和9.1%(n=11),加标回收回收率在82.2%～98.3%之间。多数土壤中砷形态以As(V)为主,As(Ⅲ)含量较低。该方法对土壤中的砷提取效果好,测定结果可靠,可为土壤砷污染的修复提供技术支撑。