顶空-气相色谱法测定土壤和沉积物中丙烯酸酯类化合物

提出了顶空-气相色谱法测定土壤和沉积物中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯和丙烯酸丁酯等5种丙烯酸酯类化合物含量的方法。分别选择70℃及20 min作为样品在顶空瓶中的平衡温度和平衡时间。用HP-INNOWAX毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.32μm）分离,氢火焰离子化检测器测定。5种丙烯酸酯类化合物在9 min内能完全分离。5种丙烯酸酯类化合物的质量分数在20.0～2000μg·kg^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）在2.0～10.0μg·kg^-1之间。方法用于土壤和沉积物样品分析,加标回收率在86.8%～104%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在3.5%～5.4%之间。     

气相色谱法测定驱蚊功效印刷品中3种功效化合物

建立了气相色谱–氢火焰离子技术测定功效印刷品中3种驱蚊成分的方法。样品用二氯甲烷进行超声提取,邻苯二甲酸二丁酯为内标,利用毛细管色谱柱HP–5(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,保留时间定性,内标法定量。结果表明,3种驱蚊功效物质色谱分离良好,在质量浓度0.1~1.0 mg/L范围内与色谱峰面积呈线性相关。方法定量限(10S/N)为1.25 mg/kg,样品加标回收率为97%~108%,测定结果的相对标准偏差不大于8.1%(n=6)。该方法快速、可靠、准确、简便,适用于驱蚊功效的印刷品中3种驱蚊功效类化合物的分析检测。     

气相色谱–串联质谱法测定土壤中5种蚜虫防治用药

建立测定土壤中抗蚜威、噻虫嗪、啶虫脒、联苯菊酯和噻嗪酮5种农药残留的气相色谱–串联质谱法。称取10.0 g预处理后的土壤样品,置于50 mL离心管中,依次加入8.0 mL纯化水、25 mL乙腈、2.0 g氯化钠,旋涡混合并强力振摇1 min,冷冻离心5 min。取上清液,置于25 mL净化管中,涡旋混匀1 min,冷冻离心5 min。准确移取10.0 mL上清液,浓缩至近干,加入1.0 mL正己烷溶解,溶液经0.22 μm滤膜过滤后,采用气相色谱–串联质谱法测定,校正曲线外标法定量。抗蚜威、噻虫嗪、啶虫脒、联苯菊酯和噻嗪酮的质量浓度在0.02～2.0 μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限分别为0.005 0、0.005 8、0.004 2、0.008 0和0.004 7 mg/kg。3种加标质量浓度水平的回收率为85.7%～103.7%,测定结果的相对标准偏差均小于5.0%(n=6)。该方法样品处理简单,溶剂用量少,净化效果好,定性、定量结果准确。     

气相色谱–串联质谱法快速测定茶叶中的蒽醌

建立气相色谱–串联质谱法(GC–MS–MS)快速测定茶叶中蒽醌的方法。样品中的蒽醌用色谱纯乙腈提取,经过涡旋1 min,超声20 min,离心、浓缩后用固相萃取柱(SPE)净化,以DB–5MS毛细管柱分离,以m/z 207.9,152为定性离子对、m/z 207.9,180为定量离子对,多反应检测模式下测定,外标法定量。蒽醌的质量浓度在1~500μg/L范围内与定量离子的峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 98,方法的检出限为1μg/kg。在10,20,50μg/kg加标水平下,样品加标回收率为92.85%~98.10%,测定结果的相对标准偏差为8.50%~11.05%(n=5)。该方法简单、快速,检出限低,准确度和精密度高,可用于茶叶中蒽醌的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定吡虫啉中的丁酮

采用顶空毛细管气相色谱法测定吡虫啉中的丁酮残留量。样品经二氯甲烷溶解,用HP–5毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为10 min,以外标法计算含量。丁酮的质量浓度在2.0~510.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 7,方法的检出限为0.5μg/m L,样品3个水平的加标回收率为99.4%~102.1%,测定结果的相对标准偏差小于3.0%(n=5)。该方法简便快速,准确可靠,可用于吡虫啉产品的质量控制。     

快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定土壤中11种半挥发性有机物

建立了快速溶剂萃取–凝胶渗透色谱净化–气相色谱–质谱法测定土壤中11种半挥发性有机物的分析方法。取样量为10.0 g,萃取溶剂为丙酮–二氯甲烷(体积比为3∶7),使用凝胶渗透色谱净化,气相色谱–质谱仪进行测定。11种半挥发性有机物的质量分数在0.1-5 mg/kg的范围内,相对响应因子的相对标准偏差小于15%,方法的检出限为0.04-0.06 mg/kg,当加标量为0.25、0.5、1 mg/kg时,测定结果的相对标准偏差分别为4.8%-13.7%、3.8%-9.5%、3.4%-10.8%(n=6),加标回收率为55%-110%。该方法适用于土壤中11种半挥发性有机物的检测。     

气相色谱–质谱法测定纤维板和刨花板中邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立气相色谱–质谱方法测定纤维板和刨花板中6种邻苯二甲酸酯的方法。样品用正己烷提取后,采用HP–5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,以内标法进行定量。邻苯二甲酸酯BBP,DBP,DEHP,DNOP在0.2~2μg/m L范围内线性均良好,检出限为2 mg/kg;DINP,DIDP在2.0~20μg/m L范围内线性均良好,检出限为10 mg/kg。线性相关系数均大于0.999。样品加标回收率为86.00%~95.17%,测定结果的相对标准偏差为3.06%~9.72%(n=6)。该方法具有较高的灵敏度,可应用于各类纤维板和刨花板产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测。     

顶空气相色谱-质谱法快速测定废水中的α-甲基萘

建立顶空气相色谱–质谱法测定废水中α-甲基萘的含量。优化色谱、质谱及顶空条件,选用DB–624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),在柱流量1.5 mL/min条件下采用电子轰击电离源,全扫描定性,选择离子外标法定量。α-甲基萘的质量浓度在40～1 500 g/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999 5,当废水取样量为10.0 mL时,方法检出限为4.8μg/L。在3个不同加标水平下,实际废水样品中α-甲基萘的平均回收率为89.8%～97.6%,测定结果的相对标准偏差为1.5%～7.1%(n=6)。该方法快速灵敏、准确度高、重现性好,适用于废水样品中α-甲基萘的应急监测。     

微波萃取-气相色谱法测定土壤中5种有机磷农药

建立微波萃取–气相色谱法测定土壤中5种有机磷农药的含量。样品以丙酮–二氯甲烷(1∶1)为萃取溶剂,采用硅胶小柱净化,浓缩后经火焰光度检测器检测。5种有机磷农药的质量浓度在0.010～0.500μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为2.33～3.66μg/kg。样品加标回收率为90%～103%,测定结果的相对标准偏差为1.54%～9.05%(n=6)。该方法操作方便、快速,结果准确、可靠,试剂用量少,缩短了分析时间,适用于土壤中有机磷农药的测定。     

液相色谱法测定保健酒中的西地那非和咖啡因

建立了液相色谱法测定保健酒中西地那非和咖非因的含量。样品采用C18色谱柱梯度洗脱,波长为280nm,流动相为乙腈–0.1%磷酸溶液,柱温为30℃,采用二极管阵列检测器检测。西地那非和咖非因的质量浓度在5～200μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,西地那非的检出限为0.32 mg/kg,咖啡因的检出限为0.17 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.0%～3.0%(n=6),样品加标回收率为94.2%～98.7%。该方法操作简单、快速,结果准确,适用于保健酒中西地那非和咖啡因的同时测定。     

真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用法测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经真空离心浓缩,正己烷提取,取上层正己烷,4000r/min离心5min,采用GC-MS测定,外标法定量。在0.10～5.00μg/mL范围内,相关系数r20.992,样品在0.10～2.00 mg/kg范围内加标,平均回收率在88.83%～111.67%之间,相对标准偏差(RSD)为4.85%～11.35%,检出限(LOD)在0.02～0.05 mg/kg之间。采用该方法对16个白酒样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高,能够满足白酒中6种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求。     

超声萃取–气相色谱–质谱法同时测定皮革制品中11种氯甲苯类化合物

建立了皮革制品中2-一氯甲苯、3-一氯甲苯、4-一氯甲苯、2,4-二氯甲苯、2,5-二氯甲苯、2,6-二氯甲苯、2,3-二氯甲苯、3,4-二氯甲苯、2,3,6-三氯甲苯、2,4,5-三氯甲苯、五氯甲苯等11种氯甲苯类化合物的超声萃取–气相色谱–质谱分析方法。样品用二氯甲烷溶液超声提取,提取溶液直接进气相色谱–质谱联用仪进行分析,以2,4,5,6-四氯间二甲基苯酚为内标物,内标法定量。11种氯甲苯类化合物的线性范围为0.1~2.0μg/m L,相关系数(r~2)不小于0.999 1,方法的定量限为0.1 mg/kg,加标回收率在79.7%~104.1%之间,测定结果的相对标准偏差小于8.0%(n=6)。该方法快速、简便,定性定量准确,灵敏度高,适用于皮革制品中11种氯甲苯类化合物含量的日常检测。     

微波消解–双通道原子荧光光谱法同时测定土壤中的硒和锑

建立微波消解原子荧光法同时测定土壤中硒与锑的含量。以硝酸–盐酸–过氧化氢作为消解体系,用微波消解方法对土壤样品进行前处理。对实验条件进行了优化,灯电流硒灯为50 mA,锑灯为60 mA,载气流量为300mL/min,光电倍增管负高压为270 V,原子化器高度为8 mm,气态物发生的还原剂选择20 g/L硼氢化钾–5 g/L氢氧化钠溶液。硒、锑的质量浓度分别在0～20,0～8μg/L范围内与其荧光强度呈良好的线性,线性相关系数r分别为0.999 5,0.999 7,检出限分别为0.009 7,0.008 7mg/kg。用该方法对土壤标准物质进行测定,硒、锑测定结果的相对误差分别为–0.7%～2.5%,0.8%～2.9%,相对标准偏差分别为2.6%～4.2%,1.8%～4.0%(n=6),样品加标回收率分别为93.6%～95.0%,94.8%～104.0%。该方法试剂用量小,干扰少,适用于大量土壤样品中硒和锑的同时测定。     

液液萃取–气相色谱–质谱法测定水中19种苯胺类化合物

建立了液液萃取–气相色谱–质谱法测定水中19种苯胺类化合物的方法。对液液萃取方法、样品pH、浓缩条件、色谱条件进行了优化,探讨了光氧化降解对苯胺类化合物回收率的影响,在避光条件下,以二氯甲烷为萃取剂,所得提取液在水温为30 ℃、氮气流量为4.0 mL/min的条件下浓缩后供气相色谱–质谱分析测定。19种苯胺类化合物的质量浓度在0.2～5.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数R~2大于0.995,检出限为0.013～0.051 μg/L。实际样品平均加标回收率为80.44%～98.79%,相对标准偏差为4.20%～9.41%(n=6)。该方法前处理简便,结果准确,满足水中多种苯胺类化合物的同时测定。     

液相色谱-离子色谱联用体系同时测定环境基质中的6种硝基芳烃类化合物和3种阴离子

同时测定环境土壤和水基质中的硝基芳烃类化合物和阴离子对于选择合适的硝基芳烃类化合物降解方法和实现地表水水质监测具有重要意义。本文通过两个六通阀和一根富集柱将高效液相色谱和离子色谱连接，搭建了色谱联用体系。系统操作可分为4个阶段：(A)样品加载到定量环；(B)分离硝基芳烃类化合物和阴离子；(C)阴离子在AG20柱中富集；(D)高效液相色谱和离子色谱分别测定硝基芳烃类化合物和阴离子。通过将液相色谱柱直接连接电导率检测器，确定阴离子流出液相色谱柱的时间，优化六通阀的切换时间，保证方法的准确性。在最优条件下，阴离子的检出限为0.005～0.020 mg/L,硝基芳烃类化合物的检出限为0.043～0.150 mg/L。3组不同加标浓度样品的平均回收率为88.20%～105.38%,相对标准偏差为2.0%～11.5%。该方法被用于检测5份地表水样品和5份土壤样品，硝基芳烃类化合物均未检出，3种阴离子在地表水样品中的检出量为0.41～55.3 mg/L,在土壤样品中的检出量为0.56～30.2 mg/kg。经过方法学验证和实际样品检测，证明该色谱联用体系检测方法自动化程度高，操作简单，重复性好，准确...     

利用热脱附/冷阱捕集提取土壤中挥发性有机物的条件研究

采用热脱附/冷阱捕集提取土壤中的挥发性有机物,以17种VOCs作为目标研究对象进行挥发性有机物的提取条件研究。试验确定的提取条件为:热脱附温度300℃,热脱附时间3 min,冷阱捕集温度–10℃。优化条件后添加水平为1 mg/kg的加标土壤样品测定结果在0.75～0.94 mg/kg之间,相对标准偏差为2.89%～7.16%。     

真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用法测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经真空离心浓缩,正己烷提取,取上层正己烷,4000r/min离心5min,采用GC-MS测定,外标法定量。在0.10～5.00μg/mL范围内,相关系数r2>0.992,样品在0.10～2.00 mg/kg范围内加标,平均回收率在88.83%～111.67%之间,相对标准偏差(RSD)为4.85%～11.35%,检出限(LOD)在0.02～0.05 mg/kg之间。采用该方法对16个白酒样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高,能够满足白酒中6种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求。     

顶空气相色谱法同时测定生活饮用水中17种挥发性卤代烃

建立了顶空气相色谱法同时测定生活饮用水中17种挥发性卤代烃的分析方法。样品采用自动顶空进样技术，经DB–5毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）分离后，用电子捕获检测器检测。优化样品保存条件为加入0.5 g抗坏血酸，冷藏避光保存。优化顶空条件：平衡温度为70℃，平衡时间为30 min,NaCl添加量为2.5 g。使用4-溴氟苯作为质控物质，保证测定结果的准确性。17种挥发性卤代烃的标准曲线相关系数均不小于0.998，方法检出限为0.003～2μg/L，平均回收率为85.7%～105.7%，测定结果的相对标准偏差为1.0%～5.6%(n=6)。该方法快速、灵敏度高、重现性好，适用于生活饮用水中17种挥发性卤代烃的同时测定。     

自动顶空-气质联用法快速测定竹筷中9种苯系物

建立了自动顶空-气质联用法（HS-GC-MS）快速检测竹筷中9种苯系物的方法。考察了样品的基质效应,讨论了顶空温度和平衡时间对9种苯系物丰度的影响。采用DB-WAX(30 m×0.32 mm×0.5μm)型毛细管柱进行分离,选择离子（SIM）模式扫描,外标法定量。结果表明：9种苯系物在质量浓度10.0～400.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.999,方法检出限和定量限分别为2.0和10.0μg/kg;加标回收率在95.0%～107.4%之间,相对标准偏差（RSD）为0.6%～9.5%。该方法适用于竹筷中9种痕量苯系物含量的检测。     

微波消解–原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中的锑

建立微波消解–原子荧光光谱测定土壤和沉积物中锑的方法。采用微波消解法对土壤和沉积物中的锑进行提取,消解完成后置于100 ℃的石墨消解器中赶酸,利用原子荧光光谱仪对消解液进行测定,研究了原子荧光光谱仪测定锑元素的最佳工作条件：选择300 mL/min的载气流量和800 mL/min屏蔽气流量为最佳气流量、还原剂硼氢化钾溶液质量浓度为20 g/L、载流溶液为5%盐酸溶液(体积分数)。将上述前处理方法与王水水浴消解法进行比对试验,结果表明微波消解法的测定结果优于水浴消解法。锑溶液的质量浓度在0.0～40.0 μg/L的范围内与其荧光强度具有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.009 9 mg/kg。用本方法测定土壤标准样品和沉积物标准样品,测定结果的相对标准偏差分别为2.5%和1.7%(n=6),相对误差分别为–6.1%和3.4%;土壤和沉积物实际样品的加标回收率为94.0%～99.2%。微波消解法能够更大程度地保证锑的提取率,微波消解–原子荧光法适用于环境样品中大批量土壤和沉积物的分析。