EDTA滴定法测定萤石中氟化钙含量的方法改进

建立了EDTA滴定法测定矿石中氟化钙的方法。引入了钙乙酸为溶解试样的溶剂,溶解样品中的碳酸钙,同时,通过同离子效应减少氟化钙的溶解度。实验中探究了钙离子的浓度与氟化钙溶解度的关系,通过对比实验确定选择了含钙乙酸的最佳浓度(10g/L)。同时,对实验中的其他条件也进行了相应的探究与优化,确定最佳实验条件为:最小称样量为0.5g,洗涤沉淀用水量为50mL左右,第二次过滤时的洗涤次数为8～10次,滴定时加入氢氧化钾的量为20mL。方法的精密度(0.10%)和准确度(0.08%)皆能满足实验要求。     

EDTA滴定法测定萤石中氟化钙含量的方法改进

建立了EDTA滴定法测定矿石中氟化钙的方法。引入了钙乙酸为溶解试样的溶剂,溶解样品中的碳酸钙,同时,通过同离子效应减少氟化钙的溶解度。实验中探究了钙离子的浓度与氟化钙溶解度的关系,通过对比实验确定选择了含钙乙酸的最佳浓度(10g/L)。同时,对实验中的其他条件也进行了相应的探究与优化,确定最佳实验条件为:最小称样量为0.5g,洗涤沉淀用水量为50mL左右,第二次过滤时的洗涤次数为8～10次,滴定时加入氢氧化钾的量为20mL。方法的精密度(0.10%)和准确度(0.08%)皆能满足实验要求。     

X射线荧光光谱法测定萤石中氟化钙

采用X射线荧光光谱仪可以快速准确测定萤石中总钙的含量.但测定其中氟化钙含量时,一方面,由于样品中碳酸钙计入钙量,从而造成氟化钙测定结果准确性较差.另一方面,铜、锌等金属元素在熔融制样时对铂金坩埚腐蚀较大,因此需要进行酸处理除去碳酸钙及铜、锌等金属元素.然而,样品经过酸处理后,质量会发生变化,造成熔剂与样品的比例不一致,从而影响测定结果.对样品前处理条件、XRF分析中熔片和仪器工作条件等进行了优化,建立了熔融制样、X射线荧光光谱法（XRF）准确测定萤石中氟化钙含量的方法.方法干扰少,具有良好的准确度和精密度,操作简单,提高了分析效率.     

碱熔-蒸馏-滴定法测定萤石中的氟化钙含量

采用碱熔-蒸馏-滴定法测萤石中氟含量,计算得到氟化钙含量.萤石试样首先用碳酸钠碱熔消解,然后经硫酸-水蒸气蒸馏分离氟,以茜素磺酸钠作指示剂,用硝酸钍溶液滴定测出其中氟含量,并计算得到氟化钙含量.利用X射线衍射光谱(X RD)法验证了萤石中氟的存在形式,并通过实验确定了碳酸钠使用量、硫酸溶液加入量、蒸馏温度和蒸馏时间等的...     

“碳酸钙与盐酸反应前后质量的测定”实验改进

上海教育出版社2009年版《义务教育课程标准实验教科书:化学》(九年级上册)第96页有关碳酸钙与盐酸反应前后质量的测定实验,存在几处不足。在尊重原实验设计的教学意图、保留原实验设计的教学功能等前提下,笔者利用一次性注射器对原实验进行了成功改进。     

镁离子存在下乙醇-水混合溶液中碳酸钙结晶行为的研究

通过对不同反应体系中合成样品的物相及镁含量变化规律的分析, 认为水溶液中碳酸钙的结晶遵循溶解重结晶机理, 乙醇-水溶液中则以聚集重构为主, 碳酸根阴离子的溶剂化作用对碳酸钙的沉积产生显著影响. 采用XRD, IR等手段对醇水混合溶液中合成的碳酸钙样品进行分析, 认为形成了含镁方解石及具有类白云石结构的过渡相同时存在的混合物相, 醇水溶液中含镁方解石趋于白云石化.     

X射线荧光光谱法测定萤石中氟化钙、二氧化硅、氧化铝、全铁的含量

应用X射线荧光光谱法(XRFS)测定了萤石中氟化钙、二氧化硅、氧化铝和全铁的含量。采用熔融法制备样块,称取粒径小于0.125mm的试样1.000g于铂坩埚中与硝酸钾0.2g、碳酸锂1.0g及无水四硼酸锂5.0g混合均匀,加入150g.L-1溴化锂溶液3滴,于1 050℃熔融20min,所得熔块用XRFS对上述4种组分进行测定。对含有还原性物质的试样采用先在铂坩埚中加入无水四硼酸锂熔融,使熔剂均匀粘涂于坩埚内壁的下部和底部,冷却后再用硝酸钾及碳酸锂按程序在低温预氧化后升至高温对样品进行熔融,所得熔块用于XRFS分析,用标准样品按试验方法制备工作曲线。应用此法分析了4个萤石样品,上述组分的测定值与化学法的测定值相符。     

HCl-AlCl_3溶液络合浸出稀土氧化物和氟化钙的研究

CaO-NaCl-CaCl2焙烧包头混合型稀土精矿的产物经脱磷处理后,矿物中的物相主要为稀土氧化物和氟化钙。以较低浓度AlCl3作为助浸剂用HCl溶液浸出矿物,利用低浓度的Al3+与氟形成氟铝配合物,有效地帮助难溶物相氟化钙浸出,同时避免浸出过程中氟离子与稀土形成氟化稀土沉淀而造成损失。结果表明:盐酸浓度为3 mol.L-1,Al3+浓度为0.25 mol.L-1,温度为60℃,液固比为10∶1,浸出时间为60min,搅拌速度为200 r.min-1时,稀土氧化物的浸出率为70.8%,氟化钙的浸出率为55.8%。五级逆流浸出后,RE2O3的浸出率为99.6%,CaF2的浸出率达到98.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与EDTA滴定法联用测定含白云岩矿石中氟化钙

氟化钙的测定目前较多采用的是GB/T5195.1-2017和DZG93-05两种方法,前者测定范围≥60%,后者测定范围>3%。两种方法各有优缺点,然而却都无法满足矿石中含有白云岩时的测定。近年来,青海省地勘局大力探寻萤石矿,各矿区矿石组成、矿床类型各不相同,且氟化钙品位高低不一,尤其是青海省海西州喀雅克登矿区中常见萤石矿与白云岩共存,直接采用国家标准方法,测定结果偏高,行业标准方法的精密度和准确度也很难达到要求。本文对方法进行优化,准确称量样品0.2000g至50mL的锥形瓶中,加入10mL含钙冰乙酸(1+9),瓶口放置φ40mm的短颈漏斗,在控温电热板上100℃加热40min,取下过滤,残渣放回原锥形瓶,加入20mL混合酸,瓶口放置漏斗,于控温电热板上150℃微沸30min,将溶液转移至100mL比色管中,摇匀,澄清。在Ca 317.933 nm处,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氟化钙。根据ICP-AES的测定结果,将氟化钙质量分数大于15%的样品用EDTA滴定法再次测定。按照实验方法测定喀雅克登矿区实际样品,两种方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.86%和0.77%,加标回收率为97.9%～102.2%,可满足含白云岩矿石中氟化钙的准确测定。     

氟化钙增敏石墨炉原子吸收法测定人发和血清样品中痕量钼的研究

石墨炉原子吸收法测定生物样品中痕量钼时，用氟化钙作基体改进剂，可使钼的原子吸光度提高５．７倍，其特征量原来的４．２× １０＾－１１ｇ／１％吸收降低到５．１×１０＾－１２ｇ／１％吸收，测定下限为０．５５ｎｇ·ｍＬ＾－１，线性范围为０～１０００ｎｇ· ｍＬ＾－１． 对人发和牛血清标样中痕量钼测定。结果满意。     

氢化物原子吸收法测定高纯度碳酸钙中铅

通过氢化物原子吸收光谱法测定了高纯度天然碳酸钙中低浓度铅的含量,结果表明,在还原剂KBH4浓度为1.5%,载液HCl浓度1%,铅标曲线性范围1～20μg/L(r=0.9990),试样溶液加入总HCl量＜3%的条件下可获得满意结果,RSD小于5.9%,加标回收率在96.0%～104.8%之间.高浓度钙离子对测定无影响.     

碳酸钙固硫固体进样测汞仪快速测定硫化铅精矿中汞

在使用固体进样测汞仪直接测定硫化铅精矿中汞时,由于试样中硫含量通常较高(高达30%以上),在测定过程中大量的硫被氧化会污染甚至腐蚀固体进样测汞仪的核心部件催化管,导致催化管寿命严重缩短。为解决该问题,建立碳酸钙固硫-固体进样测汞仪直接测定硫化铅精矿中汞的分析方法;并对Ca/S比,分解温度,分解时间,齐化时间等参数进行优化。在最优条件下,Hg的含量在2~20 ng和20~500ng线性范围内回归系数(R²)分别为0.9996和0.9998;方法检出限(LOD)为0.006 μg/g。用该法对3个典型样品进行测定,相对标准偏差RSD≤9%(n=7),加标回收率为96%~106%。该方法简单、快捷,准确度和精密度高,适合硫化铅精矿中汞的快速测定。     

孪生球状碳酸钙的直接混合沉淀法制备及表征

以醋酸钙和碳酸钠为原料, 柠檬酸三钠为晶形控制剂, 利用液相直接混合沉淀法合成了分散性好、粒度约1.5~3.0 μm、长短轴比约2∶1的孪生球形碳酸钙晶体. 利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、原子力扫描探针显微镜(ASPM)和粒度分析仪等对样品进行了表征. 结果表明, 在不添加柠檬酸三钠的溶液中得到微米级的立方状碳酸钙晶体, 而添加柠檬酸三钠(质量分数30%~40%)后则得到具有不同表面粗糙度的孪生球状碳酸钙晶体. 同时, 用分形生长理论和成核限制聚集(NLA)模型对孪生球状碳酸钙粒子的形成机理进行了分析.     

氢化物发生原子吸收法测定高纯度碳酸钙中铅

采用氢化物发生原子吸收光谱法测定了高纯度天然碳酸钙中低浓度铅.结果表明,在还原剂KBH4浓度为15 g/L,载液HCl体积分数1%,铅标准曲线线性范围1～20 μg/L(γ=0.9990),试样溶液加入总盐酸量＜3%的条件下可获得满意结果,RSD小于5.9%,加标回收率在96.0%～104.8%之间.高浓度钙离子对测定无影响.     

壳聚糖-氨基酸体系中碳酸钙模拟生物矿化的研究

本文选取壳聚糖与氨基酸作为碳酸钙模拟生物矿化的有机基质,研究并比较了侧链带不同电荷的氨基酸对碳酸钙生物矿化的调制作用,发现侧链带负电荷的酸性氨基酸能改变壳聚糖体系中原有的晶种模板,使能量比较高的球霰石型碳酸钙得以生成,而单纯的壳聚糖体系中只能得到方解石型碳酸钙;在形貌上则改变了球霰石型碳酸钙原有的球状堆积,出现了两头小、中间大椭球状的特殊形貌。     

稀土离子对溶液体系中碳酸钙生成的影响

用X射线粉末衍射、XPS光电子能谱、红外光谱以及ICP-MS等技术研究不同浓度的Ce3+,Nd3+,Tb3+,Gd3+,Lu3+对碳酸钙结晶状况的影响.稀土离子的加入有利于热力学稳定态的方解石型碳酸钙的生成,并且稀土离子能够部分的取代晶格中的钙离子,改变碳酸钙的结晶习性,在宏观上形成有序规则的排列.     

卵磷脂有序体中碳酸钙超微颗粒的研究

近些年来，国内外对超微颗粒的研究正处方兴未艾，由于纳米级材料与大块物质的特性截然不同，引起了国内外科学工作者的关注，试图用各种方法制备各种超微颗粒．在有序体中制备铂、佬、金、银、锅等超微颗粒已有文献介绍山，在表面活性剂AOT与水形成的有序体中制各碳酸钙超细颗粒也有报导问，用脂质体合成某些超微颗粒的工作也有文章发表［3］．但是由卵磷脂（PC）与水组成人。膜体系制备碳酸钙超微颗粒尚未见到报导．我们根据分子有序组合体具有”隔室化”作用，形成纳米级空间的思路，采用PC－H。0有序体系作为生成碳酸钙的反应场所．…     

纳米碳酸钙的表面改性研究

纳米产品(材料)是当今世界高科技产品之一.纳米碳酸钙作为粉体产品中的一种,以高纯、超细、改性和功能性为标志,广泛应用于橡胶、塑料、造纸、油墨、涂料、医药、化妆品等各行各业[1-2].主要用作填充材料,因粒度超细、分散性好,可以增加填充量,降低制品成本,改善制品性能,提高制品档次,拓宽制品使用范围.近年来,随着CaCO3的超细化、结构复杂化及表面改性技术的发展,极大地提高了它的应用价值.对不同形态的超细CaCO3制备技术的研究,已成为许多先进国家竞相开发的热点[3-5].     

蔗糖/精氨酸体系中碳酸钙结晶的仿生合成

该文以更加接近生物矿化的方法研究了蔗糖/精氨酸体系对碳酸钙晶体取向、形貌和晶型的控制作用.XRD 分析表明,在蔗糖/L-精氨酸混合体系中合成的晶体主要为碳酸钙的球霰石晶型及少量的方解石型,在单独的蔗糖或L-精氨酸溶液中基本是球霰石晶型.SEM分析表明,蔗糖和L-精氨酸均可诱导形成特殊形貌的碳酸钙.实验结果表明,蔗糖/精...