电感耦合等离子体发射光谱法测定面制食品中的铝

建立电感耦合等离子体发射光谱法检测面制食品中铝含量的方法。以硝酸-过氧化氢作为消解体系,样品经微波消解后以5%硝酸定容,测定。对仪器条件进行了优化,铝的分析谱线为396.153 nm,射频功率为1 150 W,雾化气流量为0.5 L/min。铝的质量浓度(X)在0.5~10 mg/L范围内与谱线强度(Y)线性良好,工作曲线方程为Y=1 743.2X+58.0,线性相关系数r=0.999 9;测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率为92.8%~107.0%。用该方法与标准方法对面食样品进行测定,两种方法测定结果相一致。该方法简便、灵敏、准确,适用于面制食品中铝含量的测定。     

快速消解分光光度法测定污水化学需氧量

建立快速消解分光光度法测定污水中的化学需氧量(COD)。通过对样品消解时间、消解温度、冷却时间及测定波长的验证,确定了最佳测定条件:消解温度为165℃,消解时间为10 min,检测波长为610 nm。同时,对该方法的成本进行了核算。COD质量浓度在50~1 000 mg/L的污水范围内与吸光度有良好线性关系,相关系数为1.000,方法检出限为10.5 mg/L。样品的加标回收率为98~102%,测定结果的相对标准偏差为0.45%~1.51%(n=6),每个样本的检测成本约3.18元。该方法快速、简便且成本低,可用于COD含量为50~1 000 mg/L的污水测定。     

HPLC法快速测定熟肉制品中10种食品添加剂

建立了熟肉制品中10种食品添加剂的高效液相色谱分析方法。以乙醇–氨水溶液为提取溶剂,样品经超声波辅助溶剂萃取法萃取后,以Atlantis d C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为分离柱,20 mmol/L乙酸铵–甲醇为流动相进行分离测定。10种目标化合物的质量浓度在1.0~200.0 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好(r0.999),在20.0,500.0,1 000.0 mg/kg的添加水平下,10种目标化合物的平均加标回收率为82%~104%,测定结果的相对标准偏差小于4.0%(n=6),方法的检出限为1.0~5.0 mg/kg(S/N=3)。该方法简单、快速、准确,适合于熟肉制品中食品添加剂的检测。     

原子吸收法测定污泥蚯蚓中的镉、铜、铬、锌、铅

研究用原子吸收法测定蚯蚓中的镉、铜、铬、锌、铅.将制备成粉状的蚯蚓用硝酸-高氯酸消解,在仪器工作条件下,金属离子含量与吸光度呈良好的线性关系.测定结果的相时标准偏差为1.3%～3.5%(n=7),加标回收率为93%～107%.测定镉、铜、铬、锌、铅离子的线性范围、线性相关系数、检出限依次为0～0.9 mg/L,r=0.9984,0.0r7 mg/L;0～10 mg/L,r=0.9989,0.05 mg/L;0～5 mg/L,r=0.999 1,0.13mg/L;0～0.7 mg/L,r=0.9997,0.02 mg/L;0～7.5 mg/L,r=0.9994,0.3 mg/L.     

微波消解镉柱还原光度法测定水中总氮

以碱性过硫酸钾为消解液,利用微波快速消解水样,流动注射与镉还原柱相连,分光光度法测定水样中的总氮.在消解升温时间200 s,消解温度125℃,消解时间750 s,还原泵速20 r/min,镉柱装填高度10 cm,pH=8.0～9.0的测定条件下,氮的检出限为0.005 mg/L,线性范围为0～5 mg/L,相对标准偏差...     

区带流动分析技术测定水中的氨氮

建立区带流动分析技术快速测定水中氨氮的方法。实验条件:进样体积为200μL,进样流量为10μL/s,加热温度为130℃,检测时间为6 min,检测波长:660 nm,混合方法:样品与试剂在储存管中往复运动混合。氨氮质量浓度与吸光度在0～1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r~2=0.998 7,方法检出限为0.01mg/L。测定结果的相对标准偏差为1.8%～3.5%(n=7),样品加标回收率为95.5%～104.3%。该方法检测速度快,精密度与准确度较高,仪器携带方便,为氨氮污染的现场快速监测提供了一种新的手段。     

液相微萃取-高效液相色谱法快速测定唾液中尼古丁含量

建立了一种以液相微萃取为样品前处理技术,结合高效液相色谱快速、有效测定唾液中尼古丁含量的方法。确定了以磷酸三丁酯为有机溶剂、2 mL 0.05 mol/L KOH调节2 mL样品溶液为给出相,10 mmol/LKH2PO4(pH=3.0)为接收相;搅拌速率为500 r/min,萃取时间为17 min的尼古丁优化萃取条件。方法的线性范围0.1-50 mg/L,相关系数r2=0.9996;检出限为0.05 mg/L(S/N=3);相对标准偏差<5%(n=5);相对回收率为96.3%-102.2%。实验证明该法可用于唾液等生物体液中碱性物质的测定。     

高效液相色谱法测定水中硝基苯和苯胺含量

建立了高效液相色谱直接进样快速分析水样中苯胺和硝基苯的方法.操作条件为:进样量5 μL;流速1 mL/min;流动相为V(乙腈)∶ V(3.85 g/L乙酸铵+3 g/L乙酸)=65∶ 35混合液;苯胺用荧光分析,λex/λem =280/340 nm;硝基苯用紫外分析,波长为262 nm;分离柱为Eclipse XDB2-C8 柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm);测试时间为3.2 min;样品前处理方法:1.0 mL水样与1.0 mL甲醇混匀,用微孔滤膜(0.45 μm, 有机系)过滤.苯胺和硝基苯标准曲线的线性相关系数均 >0.999.测试苯胺、硝基苯时,仪器精密度分别为1.56%和0.13%.方法的回收率在89%～110%之间.仪器对苯胺和硝基苯的检出上限分别是50和200 mg/L; 苯胺和硝基苯的方法检出限分别是18和21 μg/L.     

ICP–AES法测定药用植物中22种元素

建立微波消解–电感耦合等离子发射光谱(ICP–AES)测定贵州梵净山特色药用植物中Ni,Cd,As,Co等22种元素含量的方法。以硝酸–过氧化氢(3∶1)为消解体系,样品经微波消解后,用ICP–AES法对厚朴皮与厚朴根、野生艾纳香和人工种植艾纳香中22种元素含量及其差异进行分析。仪器工作条件:RF功率为1.25 k W,等离子体气流量为15.1 L/min,辅助气流量为1.0 L/min,雾化器气体流量为0.6 L/min。各元素在检测范围内有良好的线性,线性相关系数为0.986 7~0.999 6,检出限在0.001 2~0.012 3μg/g之间;加标回收率在95.55%~102.4%之间,测定结果的相对标准偏差为0.8%~3.6%(n=5)。该方法快速、准确、可靠,可用于药用植物样品中的微量元素分析。     

高效液相色谱法测定痹祺胶囊中马钱子碱、士的宁和丹酚酸B

建立了同时测定痹祺胶囊中马钱子碱、士的宁和丹酚酸B含量的方法.采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:V(乙腈): V(10 mmol/L己烷磺酸钠的磷酸盐缓冲液,pH 2.86)=22: 78;流速: 1.0 mL/min;检测波长: 254 nm;柱温:25 ℃.马钱子碱、士的宁和丹酚酸B的线性范围分别为2.7～32 mg/L(r=0.9998)、2.6～31 mg/L(r=0.9999)和12.7～151 mg/L(r=0 9991);平均加样回收率(n=6)分别为99.3%、95.6%和98.9%;RSD分别为2.30%、3.68%和1.82%.本方法简便快捷,结果准确,可用于痹祺胶囊的质量控制.     

通讯作者：于冀芳,石家庄市鹿泉区上庄大街河北省质检中心,050000, 18032188277,

采用微波消解技术对工业锅炉用水进行前处理,建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定工业锅炉用水中钙、镁、铁、铜含量的分析方法。分别对样品的微波消解温度和保持时间进行讨论,优化了微波消解前处理技术。结果表明：给水在消解温度为170 ℃,保持时间为10 min条件下,回水在消解温度为180 ℃,保持时间为12 min条件下,锅炉水在消解温度为185 ℃,保持时间为15 min条件下,微波消解最理想。应用本方法对锅炉用水中钙、镁、铁、铜进行测定,线性范围均为0～2.0 mg/L,检出限分别为0.002 mg/L、0.002 mg/L、0.003 mg/L、0.004 mg/L,回收率为95%～103%,相对标准偏差RSD(n=7)均小于9.32%,与原子吸收法(AAS)进行比较,测定结果基本一致。     

顶空气相色谱法测定氟尼辛葡甲胺原料药中有机溶剂残留量

建立了氟尼辛葡甲胺原料药中乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇和乙腈有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法。以HP-FFAP色谱柱(30 m×0.32 mm×1.0 μm)为分离柱,火焰离子化检测器检测,外标法定量,并考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留有机溶剂测定的影响。实验结果表明,在顶空平衡温度为90 ℃、平衡时间为30 min条件下获得较好的定量结果。乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇和乙腈的线性范围分别为0.40～7.93 mg/L (r=0.9998)、7.32～146.48 mg/L (r=0.9996)、4.53～90.61 mg/L (r=0.9999)、3.62～72.32 mg/L (r=0.9998)和2.31～46.24 mg/L (r=0.9996);平均回收率范围为95.96%～100.31%,精密度(以相对标准偏差计,n=6)为1.97%～3.28%;检出限分别为0.08、0.9、0.2、0.4和0.3 mg/L。利用该方法对实际样品氟尼辛葡甲胺原料药中有机溶剂残留量进行了检测。结果表明,该样品中含有异丙醇和乙醇,其含量分别为177.44 μg/g与69.32 μg/g。本方法快速、灵敏、准确,适用于氟尼辛葡甲胺原料药中残留溶剂的检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定仿真首饰中镍释放量

建立了电感耦合等离子体发射光谱测定仿真饰品中镍释放量的方法.等离子体流量为15.0 L/min,观察高度为10mm,镍的分析线为231.604 nm.镍含量在0～5 mg/L范围内与仪器响应值呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9999.2.0 mg/L镍标准溶液测定结果的相对标准偏差为1.9％(n=6),方法的检出限为8μg/L.用该方法对参考样品进行测定,测定结果在参考值范围内.     

重铬酸钾光度法快速测定水中化学需氧量

建立快速测定水中化学需氧量(COD)的重铬酸钾光度法。样品消解温度为165℃,消解时间为15 min。当水中含有氯离子时,可加入硫酸汞掩蔽剂消除氯离子影响,其加入量按每毫克氯离子加入20 mg硫酸汞计算。该方法检测范围为20~800 mg/L,当水中COD质量浓度大于800 mg/L时应先进行稀释,然后测定;当COD质量浓度小于20 mg/L时,可以采用真空蒸馏法浓缩,以提高COD质量浓度。采用该方法对COD质量浓度为300 mg/L的标准溶液进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.7%(n=6),相对误差为-2.0%。分别采用所建方法和国家标准方法HJ 828—2017(重铬酸钾回流消解滴定法)测定两个不同水样,相对偏差分别为-1.6%和-1.1%。该方法适用于水中COD的快速测定。     

微波王水消解不赶酸原子荧光光谱法测定土壤中的砷

采用微波消解土壤样品不赶酸的情况下利用原子荧光光谱法测定土壤中的砷.结果表明:微波王水消解土壤样品不赶酸情况下,砷的测定值均在国家标准物质ESS-1的推荐值范围内.砷的线性范围分别为0.0～50.0μg/L,相关系数为r=0.9995.按称取0.2 g样品,定容至50 mL,求出砷检出限为0.5 mg/kg.砷回收率为93.4%～100.9%之间,相对标准偏差(n=4)为0.39～4.56%.结果表明:微波王水消解不赶酸原子荧光光谱法测定土壤中的砷,灵敏度高,操作简便快速,结果准确可靠.     

离子色谱法测定甘草提取物中草酸的含量

建立了用离子色谱测定甘草提取物中残留草酸含量的新方法。选用DionexIonPacAS11-HC阴离子分析柱(250mm×4mmi.d.),淋洗液为18mmol/LNaOH溶液,流速为1.0mL/min,抑制电导检测器检测。草酸色谱峰面积(Y)与浓度(X)在1.004～10.04mg/L内线性关系良好,线性回归方程为Y=0.1939X-0.0326,相关系数r=0.9999,检出限为0.012mg/L。样品回收率为96.8%～98.6%,相对标准偏差为0.78%。该方法简便、快速。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定合金钢中的铼

建立电感耦合等离子体原子发射光谱测定合金钢中铼的方法。用HNO3–HCl(体积比3∶1)湿法消解体系消解样品,采用基体匹配法消除基体干扰,优化了仪器工作条件,铼的检测波长为197.248 nm,等离子体发射功率为1 200 W,雾化气流量为0.7 L/min。铼的质量浓度在0.1～10.0 mg/L范围内与其谱线发射强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 98,方法检出限为10 mg/kg,加标回收率为95.0%～104.0%,测定结果的相对标准偏差为0.72%～1.10%(n=8)。用该方法对标准物质进行测定,测定结果与标称值的相对偏差小于1.0%。该方法线性范围宽,灵敏度高,满足检测要求。     

高通量测定油脂及其制品中5种抗氧化剂的超高效合相色谱方法

建立了超高效合相色谱(UPC~2)分离和测定油脂及其制品中5种脂溶性抗氧化剂的方法。样品经乙腈提取,浓缩过滤后直接进样分析;流动相以CO_2为主体,0.1%甲酸甲醇溶液为助溶剂;色谱柱Acquity UPC~2HSS C_(18) SB 3.0 mm×100 mm,1.8μm,流速1.5 mL/min,检测波长为280 nm,动态背压(ABPR)为12.4 MPa,柱温50℃,进样量为1.0μL。5种脂溶性抗氧化剂在5 min内实现完全分离,并在1~100 mg/L的范围内具有良好的线性(r0.9989);回收率为95.3%~102.2%;相对标准偏差为1.5%~5.0%(n=8);方法检出限(S/N≥3)为0.5~1.0 mg/kg。通过对实际样品的分析表明,本方法具高效快速、操作简单、实验成本低等优点,可以满足油脂及其制品中5种脂溶性抗氧化剂的快速、高通量的检测。     

中空纤维三相液相微萃取-薄层色谱分离同步荧光法测定酱油中的色胺含量

以三相中空纤维液相微萃取(HF-LPME)作为样品前处理方法,结合薄层色谱分离,同步荧光光谱法测定酱油中色胺的含量。通过单因素实验确立的萃取最优条件为:样品溶液p H值为12.0,正辛醇为萃取溶剂,0.1 mol/L的HCl为接受相,搅拌速度为590 r/min,萃取时间为60 min;取20μL接受相进行TLC分析,样品点用异丙醇溶解后离心分离;采用同步荧光在λem=350.4 nm处进行定量分析。在最佳萃取条件下,方法的线性范围为0.32~50 mg/L(r0.978 0),检出限(S/N=3)为0.32 mg/L。酱油样品的加标回收率为87.5%~107.7%,相对标准偏差(RSD)不大于6.6%。该方法操作简单、绿色高效、灵敏度高,可用于酱油中色胺的快速准确测定。     

快速溶剂萃取-基质固相分散-高效液相色谱法测定牛肉中5种磺胺类药物残留

建立了同时测定牛肉中5种磺胺类药物残留量的快速溶剂萃取-基质固相分散-高效液相色谱分析方法。通过优化样品处理条件,确定选取1.0g牛肉样品与3.0g弗罗里硅土混合,以乙腈为萃取剂在120℃、10MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的磺胺。采用UltimateXB-C18色谱柱(4.6mm×250mm×5μm)分离,乙腈-3%乙酸溶液(体积比25∶75)为流动相,流速1.0mL/min,柱温为30℃,在紫外检测波长268nm条件下进样10μL。5种磺胺类药物在0.5～10.0mg/kg范围内线性关系良好(r≥0.9995),检出限为0.011～0.030mg/kg,加标回收率为89%～109%,相对标准偏差(n=5)为0.5%～4.3%。