离子色谱法快速测定土壤中的亚硝酸盐氮和硝酸盐氮

建立离子色谱法快速测定土壤中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的方法。土壤样品采用250 mL 0.01 moL/L氯化钙溶液提取,于20℃水浴振荡60 min,静置离心。采用Ion Pac AS19离子色谱柱,以20 mmoL/L氢氧化钾溶液为淋洗液,流量为1.0 mL/min,进样体积为25μL,以电导检测器进行检测。亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的质量浓度在0.20～5.00 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均为0.999 9,方法检出限分别为0.005,0.007mg/L。样品的加标回收率为95.0%～97.4%,测定结果的相对标准偏差为0.89%～2.11%(n=12)。该方法适用于土壤中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮含量的快速测定。     

气相分子吸收光谱法测定土壤和沉积物中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮

建立了气相分子吸收光谱法测定土壤和沉积物中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮含量的方法。参考HJ 634-2012中的提取方法,在(20±2)℃条件下,用氯化钾溶液作为浸提液浸提土壤和沉积物样品中的3种氮形态,离心后,采用气相分子吸收光谱法测定上清液中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮的含量。结果显示,亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮的质量浓度在0.05～2.00 mg·L~(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.02,0.08,0.02 mg·kg~(-1),低于HJ 634-2012的。加标回收率分别为81.1%～96.2%,81.9%～88.1%和86.0%～105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均在15%以内,准确度和精密度结果与HJ 634-2012的相当。方法和HJ 634-2012进行方法比对,2种方法的精密度和回收试验结果基本一致,且双侧F检验和t检验结果显示,这两种方法无显著性差异。     

气相分子吸收光谱法测定水中硝酸盐氮

硝酸盐氮是水环境质量重点监测项目之一,建立节省人力、高效快捷、抗干扰能力强的测试水中硝酸盐氮的分析方法十分必要。本文从载气类型、载气流量、定量方式、加热温度、载流液配比等方面系统的优化气相分子吸收光谱法测定水中硝酸盐氮的仪器条件。在优化的仪器条件下,工作曲线相关系数为0.9995;检出限为0.006 mg/L,测定下限为0.024 mg/L;标准物质测定的相对误差范围在0.0%~0.6%,实际样品测定的相对标准偏差范围在0.5%~5.5%;实际样品加标回收率范围在89.0%~102%。方法的检出限、精密度和准确度良好,适用于水质硝酸盐氮的测定。     

干扰物质对气相分子吸收光谱法测定水中亚硝酸盐氮的影响探讨

探讨了干扰物质对气相分子吸收光谱法测定水中亚硝酸盐氮时可能存在的影响。配制一系列不同浓度的干扰物质,考察其对亚硝酸盐氮的影响。通过加标回收方式考察不同环境水介质对亚硝酸盐氮的影响。VOCs浓度达到0.05 mg/L、S^(2-)浓度达到0.5 mg/L及以上时均会对亚硝酸盐氮产生正干扰;S_(2)O_(3)^(2-)浓度达到2.0 mg/L、I-浓度达到30 mg/L、Sn^(2+)浓度达到0.5 mg/L、MnO_(4)-浓度达到0.4 mg/L及以上时均会对亚硝酸盐氮产生负干扰;S_(2)O_(3)^(2-)浓度在20~150 mg/L、SCN-浓度在10~150 mg/L、Fe^(3+)浓度在0.20~300 mg/L、H_(2)O_(2)浓度在5~100 mg/L时,均对亚硝酸盐氮测定结果影响不显著;亚硝酸盐氮在不同环境水介质中平均加标回收率范围为97.5%~102%,相对标准偏差(RSD)范围为1.4%~3.2%(n=6),说明不同环境水介质对亚硝酸氮的测定结果无影响。     

海水中总氮分析方法比对

对连续流动分析法和气相分子吸收光谱法测定海水中总氮结果进行比对。连续流动分析法和气相分子吸收光谱法测定海水中总氮的线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.016、0.010 mg/L。两种方法对有证标准样品的测定结果均在标准值不确定度范围内,精密度和准确度均满足要求;对实际样品的测定结果无显著性差异,相对偏差为0.8%～4.0%,均满足海水中总氮的检测要求。连续流动分析法操作步骤复杂,影响因素较多。气相分子吸收光谱法操作简便,可以在实验过程中增加样品量,对质量浓度超出线性范围的样品仪器可自动稀释,影响因素少。     

气相分子吸收光谱法在地表水氨氮监测中的应用北大核心CSCD

气相分子吸收光谱法测定环境地表水中氨氮含量的标准方法研究还不全面,因此考察了水样的保存、亚硝酸盐、Ca^(2+)、Mg^(2+)、I^(-)、硫化物对其测定结果的影响.结果表明,采集地表水样后立即加入硫酸使水样酸化至pH<2,密闭,可延长样品保存时间至7 d,但尽量在24 h内进行测定;气相分子吸收光谱法测定氨氮水样时,当亚硝酸盐含量较高时,在氨氮除亚氮功能模式下已不能消除干扰,必须在水样分析前采用加热煮沸或预蒸馏前处理方式;水中Ca^(2+)、Mg^(2+)、25倍以下质量浓度的I^(-)和10倍质量浓度以下的硫化物对气相分子吸收光谱法氨氮测定没有显著干扰.本方法的检出限(3.143s)为0.02 mg·L^(-1),按标准加入法进行回收试验,回收率为94.7%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.70%~4.7%.采用气相分子吸收光谱法分析标准样品,其测定结果均在标准样品认定值的允许偏差范围内.与纳氏试剂分光光度法的测定结果相比,预蒸馏-气相分子吸收光谱法具有更好的精密度和准确度.     

气相分子吸收法快速测定工业废水中硫化物

建立气相分子吸收法快速测定工业废水中硫化物的方法。水样经乙酸锌溶液固定后转化成硫化锌沉淀，硫化锌沉淀与盐酸反应转化成硫化氢，用载气将硫化氢气体载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，于202.6 nm波长处测定吸光度，吸光度与硫化物质量浓度之间的关系符合朗伯-比尔定律。硫化物质量浓度在0.02～10.0 mg/L范围内与吸光度线性关系良好，相关系数为0.999 6，方法检出限为0.005 mg/L。采用所建方法分别对水质硫化物标准样品、硫化物标准溶液和加标工业废水平行测定6次，测定值的相对标准偏差为1.3%～7.9%。对水质硫化物标准样品和硫化物标准溶液进行测定，测定值与标准值基本一致，相对误差为-5.0%～2.3%。含硫和不含硫工业废水实际样品的加标回收率分别为85.6%和80.1%。该方法快速、灵敏、准确，可用于工业废水中硫化物的检测。     

夹管电磁阀定量-流动注射分析系统测定海水中亚硝酸盐和硝酸盐氮

采用3个夹管电磁阀联用代替传统六通阀的样品定量方法,自制一套多通道流动注射分析仪,并优化了仪器的最佳测试条件,实现了海水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量的测定。本分析系统结构简单,性能可靠,测定频率为28个/h。测试结果表明,亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的线性范围(以氮含量计)分别为25～1000μg/L和50～1000μg/L(R≥0.999),检出限分别为1.8和4.8μg/L;加标回收率在94.5%～105.3%之间;加标200.0μg/L的回收实验的相对标准差在1.3%～4.5%之间(n=6)。经t检验分析,本方法与国标方法测定数据无显著性差异,可适用于海水中微量亚硝酸盐氮和硝酸盐中氮的快速测定分析。     

自动蒸馏装置-滴定法测定土壤中水解性氮

建立自动蒸馏装置–滴定法测定土壤水解性氮的方法。对样品处理程序进行了优化,加入25 mL硼酸,60 mL蒸馏水,10 mL 10 mol/L的NaOH,蒸馏时间为380 s,待测液用0.01006 mol/L的HCl溶液进行滴定,测定土壤中水解性氮。方法的检出限为2.34 mg/kg,分别对标准物质GBW 07412a、GBW 07413a、GBW 0715a和GBW 07460进行测定,测定结果的相对标准偏差为1.90-3.75%(n=6),用该方法与碱解扩散法同时对45个不同类型土壤样品的水解性氮进行测定,测定结果无明显差异。该方法适合于土壤水解性氮的检测。     

火焰原子吸收光谱法测定冰晶石中的铁

建立了火焰原子吸收光谱法测定冰晶石中铁的分析方法。样品用高氯酸溶解后,在0.48mol/L的盐酸介质中用空气-乙炔火焰测定了样品中的铁,测定结果与有色金属行业标准方法(邻二氮杂菲光度法)的分析结果一致。检出限为0.004 11mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.95%~4.5%,加标回收率为98.00%~101.49%。     

流动注射在线分析法测定海水中的亚硝酸盐氮

建立流动注射在线分析法测定海水中亚硝酸盐氮的含量.样品中的亚硝酸盐与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐及磺胺发生重氮反应,生成可溶于水的紫红色化合物,在波长520 nm处检测.海水中的亚硝酸盐氮质量浓度在0.00～5.00 mg/L范围与吸光度线性相关,海水中亚硝酸盐氮的检出限为0.005 mg/L.样品加标回收率为90....     

气相色谱-微池电子捕获检测器分析茶叶中杀螟丹的残留

介绍了一种快速、灵敏、可靠的适用于茶叶样品中杀螟丹残留量的气相色谱分析方法。茶叶样品经过0.05 mol/L盐酸溶液提取,液-液分配净化,在碱性条件下用正己烷萃取提取液中的杀螟丹,用毛细管气相色谱法-微池电子捕获检测器（μ-ECD）测定杀螟丹的残留量。结果表明：样品的添加回收率为70.2%~92.0%,相对标准偏差小于10%,方法的检测低限为0.01 mg/kg,符合农药残留分析的要求。     

微波消解–火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中的重金属

建立微波消解–火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中Cu,Zn,Pb,Ni,Cr含量的方法。以HNO_3–HF–H_2O_2为消解体系,土壤和沉积物样品经微波消解后用火焰原子吸收光谱法测定。测定Cu,Pb,Zn时的助燃比为4∶1,测定Cr时的助燃比为4∶1.5,测定Ni时的助燃比为5∶1;Cu,Zn,Pb,Ni,Cr的检测波长分别为324.7,213.9,217.0,232.0,357.9 nm。各元素质量浓度在0～1.2mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.22～0.88 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.0%～4.1%(n=6),加标回收率为95.0%～99.0%。该方法操作简便、快速,适用于土壤和沉积物样品中重金属的分析检验。     

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中多环芳烃、六六六和滴滴涕

建立快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中多环芳烃、六六六和滴滴涕。优化了提取溶剂和洗脱溶剂,采用加速溶剂萃取法处理土壤样品,萃取溶剂为二氯甲烷-正己烷(1∶1)。提取液用氮吹仪浓缩、硅酸镁固相萃取小柱净化,用二氯甲烷-正己烷(3∶7)混合溶剂对固相萃取小柱进行活化和洗脱,流出液净化后氮吹浓缩至1 mL,利用气相色谱-质谱内标法进行分析定量。16种多环芳烃、8种有机氯农药及3种替代物在5.0～500μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.000 55～0.000 77 mg/kg,加标回收率为68.2%～112.7%,相对标准偏差为4.3%～10.1%(n=5)。该方法可用于同时测定土壤中多环芳烃、六六六、滴滴涕的含量。     

王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞

为了寻求一种更加适宜测定土壤中汞含量的测试方法,将检出限低、精密度高的冷原子吸收光谱法与便捷、高效的王水水浴消解土壤处理方式相结合,建立了王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞。通过测定方法的线性相关性、方法检出限、准确度、精密度、加标回收率,并与原子荧光光谱法进行对比实验来评价该方法的有效性。王水消解-冷原子吸收光谱法在汞质量浓度0.0～1.0μg/L范围内线性良好,相关系数可以达到0.999 9,方法检出限为0.000 75mg/kg,土壤标准样品测试的相对标准偏差为4.0%～10.7%,实际样品加标回收率分别为93%～104%。采用原子荧光光谱法进行对比测试,原子荧光光谱法的方法检出限为0.002 5 mg/kg,相对标准偏差为4.8%～13.5%,加标回收率为104%～107%。结果表明,对于王水水浴消解土壤的方法不仅适用于原子荧光光谱法测定汞含量,同样可以应用于冷原子吸收光谱法中。所建立的王水消解-冷原子吸收光谱法具有更低的检出限,更优的准确度和精密度,有利于提高土壤样品测试的工作效率,值得推广。     

GC-MS法检测泡沫地垫中的甲酰胺

建立一种基于气相色谱–质谱法的准确、快速测定泡沫地垫中甲酰胺的分析方法。以甲醇为溶剂,用索氏法提取样品,提取液经浓缩、过滤、定容后,以HP–20M色谱柱分离,用气相色谱–质谱法对甲酰胺进行定性和定量分析。甲酰胺的质量浓度在0.5～50 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,定量限(S/N=10)为0.5 mg/L。测定结果的相对标准偏差为2.33%～4.79%(n=5),2种浓度水平的样品加标回收率在88.0%～99.6%之间。该方法准确、可靠,精密度高,适用于泡沫地垫中甲酰胺的检测。     

结晶紫酰肼的合成及其在测定亚硝酸盐中的应用

合成了结晶紫酰肼，利用结晶紫酰肼与亚硝酸盐的呈色反应，建立了光度法测定亚硝酸盐的方法。亚硝酸盐与吸光度在3.0×10^-7～1.8×10^-6 mol/L范围内呈现良好的线性关系，对5.0×10^-7 mol/L亚硝酸盐重复测定9次，相对标准偏差为2.4%，重现性良好。用建立的方法测定人体唾液和食品小米辣中的亚硝酸盐含量，与使用标准方法测定的结果一致。方法快速、灵敏度较高、试剂空白吸收值低。     

煤中镓的火焰原子吸收光谱法测定

煤试样灰化后,经碱熔、酸浸,在乙酸丁酯-四丁基氯化铵萃取后用乙二胺四乙酸热溶液萃取,在6 mol·L-1 HCl介质中用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定镓.该方法的检出限为0.030 mg/L(S/N＝3,n＝11),样品的加标回收率为95% ～102%,RSD在3.4% ～6.0%范围内.用该法测煤样品中微量镓,结果满意.     

冷冻去脂-固相萃取/气相色谱-质谱法对水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的测定

建立了气相色谱-质谱快速测定水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的方法.样品经乙腈提取后采用冷冻法去除提取溶液中的大量脂肪,再经氨基固相萃取柱进一步净化后用GC-MS测定.21种农药在0.1～2.0 mg/L范围内线性良好,相关系数r＞0.999,样品添加量为0.02～0.1 mg/kg时回收率为79%～114%,相对标准偏差不大于13.5%,检出限为0.5～20 μg/kg(S/N＝3).     

气相色谱法测定加热不燃烧再造烟叶中烟碱

建立气相色谱法测定加热不燃烧再造烟叶中烟碱含量的分析方法,在样品中加入4 mL 0.5 mol/L氢氧化钠溶液,使样品中的烟碱在碱性条件下充分游离,采用含正十七碳烷内标的异丙醇溶液对样品振荡萃取2 h,采用气相色谱–氢火焰离子化(GC–FID)法进行定量分析。烟碱的质量浓度在0.10～1.00 mg/mL范围内与烟碱色谱峰面积和内标物色谱峰面积的比值线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为0.007 mg/mL,定量限为0.024 mg/mL。样品加标回收率为97.62%～100.29%,测定结果的相对标准偏差为1.08%(n=6)。该方法样品处理简单,安全性好,定量结果准确,适用于加热不燃烧再造烟叶中烟碱的测定。