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以不同链长溴代烷烃和N-甲基咪唑反应得到1-烷基-3-甲基咪唑溴化盐,用元素分析和核磁共振对化合物进行了表征.室温下用溶剂蒸发法得到了单晶,并用X射线单晶衍射法测定了晶体结构,该晶体属于三斜晶系,空间群为P-1.化合物采用双分子层结构,水分子参与结构的形成,整个化合物由交叉的线性烷基链、咪唑头基、溴离子和水分子组成,溴离子和水分子之间较强的氢键作用在(010)方向上形成了一个无限的O-H···Br氢键链.用偏光显微镜、差示扫描量热(DSC)技术研究了其液晶行为,证明其一水合物为近晶相热致液晶.液晶区域的温度范围较宽说明水分子起到稳定作用. 相似文献
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利用1-乙基-3-甲基咪唑溴盐(EMIMBr)、1-己基-3-甲基咪唑溴盐(HMIMBr)、双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)以及1-乙基-3-甲基咪唑氯盐(EMICl)和双氟磺酰亚胺钾(KFSI)制备了1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐(EMITFSI)、1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐(HMITFSI)和1-乙基-3-甲基咪唑鎓二(氟甲磺酰基)亚胺盐(EMIFSI)3种离子液体。 用氯苯稀释的离子液体对钙钛矿活性层进行浸泡处理,探究了离子液体对钙钛矿形貌以及钙钛矿太阳能电池性能的影响。 结果表明,HMITFSI处理后太阳能电池的填充因子从0.71提高到了0.74,光电转换效率也有了一定提高,钙钛矿薄膜的表面形貌得到了改善,而EMITFSI和EMIFSI的处理反而降低了钙钛矿太阳能电池的性能,证实离子液体可以影响钙钛矿的结晶形貌。 相似文献
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咪唑衍生物的一锅法选择性合成 总被引:8,自引:0,他引:8
1-(2-氰乙基)咪唑与α,ω-二卤代烃、二溴苄及三溴苄选择性地发生季铵化反应,继而在碱作用下发生Hoffmann型消去反应,简便而高效地制备了3个系列咪唑衍生物:1-(ω-卤烷基)咪唑3a~3e、含中心功能基的双咪唑5a~5b和三咪唑6a~6b,并类似地制得相应的苯并咪唑衍生物7和8. 相似文献
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溴化 N-烷基取代咪唑中离子热合成硅磷酸铝分子筛 总被引:7,自引:0,他引:7
以溴化N-烷基取代咪唑离子液体为反应介质,采用离子热法合成了AEL型硅磷酸铝分子筛,并考察了不同离子液体和反应物中正硅酸四乙酯的添加量对分子筛结构的影响. 结果表明,以1-乙基-3-甲基溴化咪唑为反应介质,并引入正硅酸四乙酯时,产物为含有未知结构晶体的AEL型硅磷酸铝分子筛,而且随着正硅酸四乙酯添加量的增大,未知结构晶体增多. 以1-己基-3-甲基溴化咪唑为反应介质时,产物为高结晶度的上述未知结构晶体. 相似文献
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以2-二茂铁基苯并咪唑(2)为原料,合成了1-甲基-2-二茂铁基-3-乙基苯并咪唑碘盐(4)和六氟磷酸盐(5);甲酰化的2,2-双二茂铁基丙烷(6)与邻苯二胺在甲醇作溶剂,回流,碘催化下反应,得到2-[1’-(2-二茂铁基丙烷-2-基)二茂铁-1-基]苯并咪唑(7),以7为原料合成了1-甲基-2-[1’-(2-二茂铁基丙烷-2-基)二茂铁-1-基]-3-乙基苯并咪唑碘盐(9)和六氟磷酸盐(10).电化学分析表明所得的盐化合物中,与苯并咪唑阳离子直接相连的二茂铁的氧化电位相对2和7均产生了较大正移.对化合物4的单晶结构进行了解析,晶体结构中存在π-π堆积.UV-Vis吸收光谱表明所得盐化合物具有光致电荷迁移现象.DSC-TG(差示扫描量热-热重)测试表明碘盐4对高氯酸铵(AP)热分解有较好催化效果. 相似文献
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新型含氟系列阳离子表面活性剂的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以六氟丙烯二聚体和N,N-二甲基丙二胺为原料,合成N,N-二甲基-N’-(2-三氟甲基-1-五氟乙基)全氟丙烯基丙二胺(I),通过正交实验确定了I的最佳工艺条件为:反应温度为35℃,反应时间为为8h,六氟丙烯二聚体与N,N-二甲基丙二胺的摩尔比为1:1.0,并通过IR、NMR光谱分析方法对I的结构进行确定;然后利用I分别与溴乙烷、溴代正丙烷、溴代正丁烷、溴代正己烷、溴代正辛烷和溴代正十二烷等烷基化试剂反应合成了一系列季铵盐阳离子表面活性剂,并对其结构进行了表征;结果表明,所得阳离子型含氟表面活性剂具有极低的表面张力:17.8、22.9、23.8、21.5、25.和28.1mN/m;临界胶束浓度:2.03、1.98、1.93、1.83、1.74和1.58mmol/L;且其Kraff点均低于0℃,显示了优良的水溶稳定性能。 相似文献
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新型温控离子液体介质中脂肪酶催化合成乙酸苯乙酯 总被引:1,自引:0,他引:1
设计合成了三种同分异构离子液体 1,3-二正戊基咪唑六氟磷酸盐 ([D(n-C5)Im]PF6)、1,3-二异戊基咪唑六氟磷酸盐 ([D(i-C5)Im]PF6) 和 1,3-二 (2-甲基丁基) 咪唑六氟磷酸盐 ([D(2-mb)Im]PF6). 以假单胞菌脂肪酶 Pseudomonas cepacial 催化合成乙酸苯乙酯为模型反应, 分别考察了反应介质对酶行为的影响. 结果发现, 酶在离子液体[D(2-mb)Im]PF6 中的活性及反应性能明显高于有机溶剂正己烷. 基于[D(2-mb)Im]PF6 离子液体的温控特点, 提出了一种高温反应与低温分离相结合的乙酸苯乙酯合成路线. 通过优化实验, 得到合成乙酸苯乙酯的最佳反应条件为: 30 mg 酶, 1.0 g 离子液体, 2% 含水量, 反应温度 35 oC, 反应时间 48 h. 此时, 乙酸苯乙酯产率达 92.3%. 脂肪酶在[D(2-mb)Im]PF6 中的稳定性是在正己烷中的 7.4 倍, 且重复使用 10 次后催化活性没有明显降低. 此外, 采用圆二色谱和内源荧光光谱法研究了不同介质中脂肪酶结构的变化. 结果表明, 脂肪酶在[D(2-mb)Im]PF6 中有较大的氨基酸残基裸露程度和良好的二级结构稳定性. 相似文献
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新型对称烷基咪唑离子液体介质中酶催化合成ι-乙酸薄荷酯 总被引:1,自引:0,他引:1
设计合成三种新型对称烷基咪唑六氟磷酸盐离子液体--1,3.-二正丁基咪唑六氟磷酸盐([DnBIM][PF6]),1,3-二异丁基咪唑六氟磷酸盐([DiBIM][PF6])和1,3-二仲丁基咪唑六氟磷酸盐([DsBIM][PF6]).以脂肪酶pseudomonas cepacia 催化ι-薄荷醇和乙酸酐的酯化过程为模型反应,分别考察不同介质中酶的活性、反应性和稳定性,结果表明作为反应介质三种新犁离子液体均优于经典离子液体1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和有机溶剂正己烷.在三种新的离子液体中,[DiBIM][PF6]具有最好的亲生物性而被选择作为模型反应介质.此外,影响ι-薄荷醇转化率的各种因素(包括反应温度、底物投料比、离子液体用量和含水量)及酶的重复利用性也被详细研究.在最佳反应条件下,ι-薄荷醇转化率达到97.4%,酶促反应速度、平衡转化率和半衰期分别是正己烷中的12.7,4.6和15.1倍.脂肪酶重复使用10次后催化活性没有明显减少.由于三种新型离子液体互为同分异构体,以上事实还表明除憎水性和亲核性以外离子液体的空间构型也是影响酶行为的一个重要因素. 相似文献
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新型对称烷基咪唑离子液体介质中酶催化合成l-乙酸薄荷酯 总被引:4,自引:0,他引:4
设计合成三种新型对称烷基咪唑六氟磷酸盐离子液体——1,3-二正丁基咪唑六氟磷酸盐([DnBIM][PF6]), 1,3-二异丁基咪唑六氟磷酸盐([DiBIM][PF6])和1,3-二仲丁基咪唑六氟磷酸盐([DsBIM][PF6]). 以脂肪酶pseudomonas cepacia催化l-薄荷醇和乙酸酐的酯化过程为模型反应, 分别考察不同介质中酶的活性、反应性和稳定性, 结果表明作为反应介质三种新型离子液体均优于经典离子液体1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和有机溶剂正己烷. 在三种新的离子液体中, [DiBIM][PF6]具有最好的亲生物性而被选择作为模型反应介质. 此外, 影响l-薄荷醇转化率的各种因素(包括反应温度、底物投料比、离子液体用量和含水量)及酶的重复利用性也被详细研究. 在最佳反应条件下, l-薄荷醇转化率达到97.4%, 酶促反应速度、平衡转化率和半衰期分别是正己烷中的12.7, 4.6和15.1倍. 脂肪酶重复使用10次后催化活性没有明显减少. 由于三种新型离子液体互为同分异构体, 以上事实还表明除憎水性和亲核性以外离子液体的空间构型也是影响酶行为的一个重要因素. 相似文献
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以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim]BF4)、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Emim]BF4)、1-乙基-3-甲基溴盐([Emim]Br)、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸一氢盐([Bmim]HSO4)离子液体为萃取剂,并用超声波辅助萃取新鲜番茄中的番茄红素.对离子液体超声波辅助萃取新鲜番茄中的番茄红素的条件进行了优化,优化后的提取条件为:以[Bmim]BF4为萃取溶剂,离子液体浓度:V乙醇/V[Bmim]BF4=3,在固定超声温度为40℃,超声萃取时间10min,超声波功率380W,料液比1:5 (g/mL)时,效果最佳. 相似文献
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合成了三种基于1-吗啉基-3-咪唑基丙烷异核双阳离子的新型二磺酸功能化BrΦsted酸性离子液体:1-[4-(4-磺酸丁基)吗啉基-3-[3-(4-磺酸丁基)咪唑基]丙烷二(三氟甲烷磺酸)盐{A,[(C4SO3H)m(C4SO3H)i]p(OTf)2}、1-[4-(4-磺酸丁基)吗啉基-3-[3-(4-磺酸丁基)咪唑基]丙烷二硫酸氢盐{B,[(C4SO3H)m(C4SO3H)i]p(HSO4)2}及1-[4-(4-磺酸丁基)吗啉基-3-[3-(4-磺酸丁基)咪唑基]丙烷二磷酸二氢盐{C,[(C4SO3H)m(C4SO3H)i]p(H2PO4)2}.其结构经FT-IR、MS、NMR等确认.选择吗啉、甲基咪唑单磺酸功能化离子液体作为对照组,以苯甲醛与环己酮之间的交叉Aldol缩合反应考察了其催化活性.用Hammett方法测定了其酸性,实验结果表明,所合成的三种双磺酸功能化离子液体的催化能力比单磺酸功能化离子液体的强,其酸性次序与催化活性相一致.其中,阴离子为三氟甲烷磺酸根的离子液体对18种Aldol缩合反应底物有极好的适应性,并且催化活性最强,产率高达90%,在重复使用10次后,仍保持较高的反应活性.关键词二磺酸功能化离子液体;合成;催化活性;Hammett方法;交叉Aldol缩合反应;重复使用 相似文献