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Cyanex301的纯化及其特性 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了用Cyanex301[TM]铵盐在苯中重结晶以纯化Cyanex301的方法,该法收率62.4%,产品纯度>99%。测定了经纯化后产品的红外光谱,研究了纯化产品在-水正庚烷体系中的分配平衡及其在正庚烷中的缔合,浓度在0.2~1.0mo1/L范围,Cyanex301主要以二聚形式存在。 相似文献
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应用HP-5毛细管柱(25 m×0.32 mm,0.25 μm)气相色谱法测定了盐酸特比萘芬药物中乙醚、异丙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、二甲基甲酰胺等6种残留溶剂.经烘干的试样溶于二甲替甲酰胺(DMF)中,试样溶液中的残留溶剂经毛细管柱分离后,以苯为内标物,内标法定量测定.6种残留溶剂具有良好的分离效果,整体回收率在92.7%~101.0%之间,相对标准偏差(n=6)在1.5%~2.8%之间,6种残留溶剂检出限(S/N=3)依次为1.5,2.8,2.5,12.0,1.7,1.6 mg·L-1. 相似文献
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黄芪多糖提取分离纯化工艺的优化研究 总被引:3,自引:0,他引:3
采用温浸法设计四因素三水平正交试验,对黄芪多糖最佳提取工艺进行了优化,结果表明:四因素对黄芪多糖提取的影响顺序为提取温度>提取次数>料液比>提取时间,提取最佳工艺为:料液比1∶6,提取时间90 min,提取温度100℃时提取3次;采用乙醇沉淀法设计三因素三水平正交实验对其最佳分离工艺进行研究,研究发现:三因素三水平对黄芪多糖分离影响顺序为乙醇浓度>乙醇加入量>沉淀时间,分离的最佳工艺为乙醇浓度为90%,加入量5倍体积,沉淀时间4 h;选用AB-8大孔吸附树脂和聚酰胺为吸附剂,不同浓度乙醇为洗脱剂对黄芪多糖最佳纯化工艺进行了探索,确定了最佳纯化工艺为:AB-8大孔吸附树脂吸附,30%乙醇洗脱.这些条件的确定为黄芪的大规模开发和应用奠定了基础. 相似文献
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本文用乙醚作为纯化溶剂,采用有机溶剂重结晶并辅以洗涤萃取等方法来提纯六氟磷酸锂(LiPF6)粗品。工艺操作条件温和、能耗低、原材料无毒无HF腐蚀、简便易得,是一条绿色工艺纯化路线。经红外光谱、X射线粉末衍射对提纯后的晶体LiPF6进行结构确认和物相分析,对最终产品LiPF6中氯离子(Cl-)、乙二醇二甲醚(DME)不溶物和乙醚残留量进行检测分析,还探讨了残留的乙醚对锂离子二次电池首次充放电性能的影响。结果表明:LiPF6粗品经乙醚提纯后纯度达到99.98%,优于商用LiPF6;产品中微量乙醚残留不会对锂离子二次电池首次充放电性能造成不良影响。 相似文献
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研究了聚丙烯酸、聚丙烯胺、聚乙烯醇三种亲水性高分子对冰重结晶过程的影响。结果表明,随着溶液浓度的增加,三种高分子对冰重结晶的抑制作用均逐渐增强。不同侧链基团会影响高分子对冰重结晶过程的调控效果,聚丙烯胺和聚丙烯酸没有明显抑制冰重结晶的效果,而聚乙烯醇具有很强的抑制冰重结晶的能力。对不同醇解度的聚乙烯醇研究发现,聚乙烯醇抑制冰重结晶的效果会随着醇解度的提高而不断增强。通过研究水分子的质子自旋-自旋弛豫时间(T2)发现:高羟基含量的聚乙烯醇可以更加有效地限制水的扩散运动,从而抑制冰重结晶。 相似文献
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对杜仲中木脂素类化合物松脂醇二葡萄糖甙(PDG)和丁香脂素二葡萄糖甙(SDG)进行分离纯化工艺研究。首先采用溶剂萃取法进行一次纯化,再采用大孔吸附树脂优化纯化工艺,最后采用硅胶柱色谱法同时分离、纯化杜仲中松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二葡萄糖甙,采用反相高效液相色谱法跟踪检测纯度。纯化后得到两种晶体,经过UV、IR、MS和1HNMR定性分析确定为松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二葡萄糖甙,其纯度分别为90.86%和91.73%,回收率分别为42.14%和47.17%。该纯化方法能获得高纯度的松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二葡萄糖甙,操作简单、成本低。 相似文献
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大孔树脂分离纯化楮果总黄酮优化工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
筛选适合分离纯化楮果总黄酮的大孔树脂并确定最优工艺条件。以静态吸附率和解吸率为指标对8种大孔树脂进行筛选,确定D101树脂的分离纯化效果最佳。通过动态吸附实验考察上样流速、上样溶液pH值、上样溶液浓度、乙醇浓度、洗脱流速、洗脱剂用量等工艺条件对分离纯化效果的影响,确定最优工艺条件如下:上样流速为2BV/h,pH值为6,上样溶液浓度为0.05mg/mL,80%乙醇作洗脱剂,洗脱流速为5BV/h,洗脱剂用量为7.5BV。采用最优工艺条件,楮果总黄酮含量提高至22.26%,产品精制倍数为4.79,表明D101树脂能有效纯化楮果总黄酮。 相似文献
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离子交换色谱法分离纯化鸡卵黄免疫球蛋白 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了高效、经济、大规模获得鸡卵黄免疫球蛋白(IgY)的生产方法。在对传统的水稀释法改良的基础上,结合聚乙二醇沉淀与离子交换色谱进行IgY的分离纯化。结果显示,用8倍无菌水稀释蛋黄液,用0.1 mol/L HCl调节pH为5.2,在4 ℃下静置8 h,于5000×g力离心可得上清粗IgY液,经测定回收率可达93.47%。然后用6%聚乙二醇沉淀后经DEAE-Toyopearl 650 M离子交换纯化,最佳的纯化条件: 0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(PBS, pH 7)平衡上样,0.075 mol/L PBS(pH 7)洗脱。十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)分析结果显示所得的IgY的纯度为95.02%,活性保持率高达73.77%。本研究弥补了传统分离方法不能同时达到高纯度和高回收率的缺点,且可用于大规模生产。 相似文献
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中药土鳖虫溶栓成分的分离纯化研究 总被引:2,自引:0,他引:2
对土鳖虫水浸醇沉提取物2号样品进行了离子交换柱层析,得组分Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ。实验结果表明,组分Ⅲ的溶栓活性明显高于组分Ⅰ和组分Ⅱ,其蛋白质占量为88.9%,分子量约为38,018,效价为313UK/mg,比活力为352UK/mg蛋白。将组分Ⅲ再进行凝胶过滤柱层析,得组分Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ。组分Ⅵ的生物活性高于组分Ⅳ和组分Ⅴ,蛋白质含量为89.3%,电泳呈现两条带,分子量约为34,623和39,811,效价为77UK/mg,比活力为86UK/mg蛋白。将组分Ⅵ进行反相高效液相色谱柱层析,收集保留时间为17min的洗脱峰,得到土鳖虫纯蛋白质,呈白色絮状,极易溶于水。再一次用反相高效液相色谱检查其纯度,保留时间为17.073min.无杂质峰。纤溶活性实验结果表明,组分Ⅵ既有直接降解纤维蛋白的作用,同时也有纤溶酶原激活剂样作用。 相似文献
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牛蒡寡糖的分离纯化及结构研究 总被引:25,自引:1,他引:25
以菊科植物牛蒡(ArctiumlappaL.)的等外根为材料,经热水浸提、木瓜蛋白酶-Sevag法脱蛋白、乙醇沉淀和SephadexG-50凝胶柱层析分离纯化,得到水溶性的牛蒡寡糖(BOS2).采用化学分析方法研究了BOS2的理化性质,并通过TLC,GC-MS,HP-GPC,UV,IR,1HNMR及13CNMR等对BOS2的纯度、结构和组成进行表征.结果表明,BOS2由果糖和葡萄糖组成,摩尔比约为12∶1,纯度较高,为均一性组分;由12个呋喃型的果糖以β(2→1)糖苷键相连,1个吡喃型的葡萄糖以α(1→2)糖苷键连接在果糖末端的线性直链结构,是一种菊糖构型的低聚果糖. 相似文献
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苦瓜素的分离纯化与抗肿瘤活性的研究 总被引:22,自引:0,他引:22
本文报道了α-苦瓜素和β苦瓜素分离纯化的工艺改进,测定了两种苦瓜素的理化性质。实验证明,两种苦瓜素对小鼠S-180实体瘤均具有显著的抑制作用,抑瘤率分别为71.2%和68.6%;两种苦瓜素对人胃癌NKM细胞株的DNA,RNA和蛋白质的合成亦均具有明显的抑制作用。 相似文献
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