全自动流动注射-分光光度法测定土壤中氨氮

传统的氯化钾溶液提取分光光度法测定土壤中氨氮时,需要加入硝普钠-苯酚显色剂混匀后一定时间再加入二氯异氰尿酸钠显色剂,这个过程中人为接触苯酚等有机试剂的时间较长,对人体和环境有一定的危害;且传统的比色法显色时间至少需要5 h,显色时间较长,分析效率较低。应用全自动流动注射-分光光度法测定土壤中氨氮,考察了提取试剂的厂家、浓度等两个因素对实验的影响。采用氯化钾(1.00 mol/L)提取液配制标准曲线,在0～10.00 mg/L线性关系良好,方法检出限为0.031 mg/kg,样品相对偏差均小于5%,实际样品回收率为89.0%～114%。与传统的氯化钾溶液提取分光光度法相比,全自动流动注射-分光光度法具有自动进样、分析速率快,试剂耗量低,检测范围宽、保护环境等优点,适用于一般农用地、场地调查样品中氨氮的检测。     

ICP-AES法检测工业用精对苯二甲酸中金属元素

研究用ICP-AES法同时测定工业用精对苯二甲酸中铬、钴、铁、锰、钼、镍、钛等金属元素.通过实验确定了入射功率、冷却气流量、辅助气流量、雾化压力等实验条件.该方法的检出限为0.0013～0.0148 mg/L,测定结果的相对标准偏差为0.16%～0.30%(n=11),加标回收率为90.6%～96.2%.该方法对试样的测定结果与原子吸收分光光度法及二安替比林甲烷分光光度法的检测结果基本一致.     

微晶酚酞分散固相萃取-分光光度法测定痕量亚硝酸根

研究了微晶酚酞固相萃取-分光光度法测定痕量亚硝酸根。高浓度的酚酞乙醇溶液滴入水中后,酚酞会析出大量微晶,对疏水性物质具有很强的吸附萃取能力,据此建立了痕量亚硝酸根测定的新方法。详细考察了影响萃取富集效率的多种因素,在最佳实验条件下,该方法的线性范围为1.0~160μg/L(r=0.9999),检出限为0.29μg/L。方法已成功应用于实际水样分析,加标回收率在98.1%~103.6%之间,相对标准偏差为1.9%~3.4%。     

分光光度法测定进口粗甘油中甲醇含量

建立了1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定进口粗甘油中甲醇含量的方法。研究了溶液酸度、显色剂用量、显色温度和稳定时间等实验条件。结果表明,在pH 13.0的KCl–NaOH缓冲溶液中,反应产物有最大吸光度,最大吸收波长为454 nm。甲醇浓度在0.040～2.0 g/L范围内与吸光度呈现良好的线性关系,线性回归方程为A=0.052 6+0.502 1c,r=0.999 3,检出限为0.025 mg/mL。加标回收率在93.4%～104.5%之间,样品测定结果的相对标准偏差为2.8%～4.6%(n=7)。     

反相流动注射分光光度法测定海水中的Cr(Ⅵ)

建立了以二苯碳酰二肼为显色剂,丙酮溶液为载液,反相流动注射分光光度法测定海水中痕量Cr(Ⅵ)的方法。考察了显色剂中二苯碳酰二肼浓度、显色剂酸度、反应圈、流速等因素的影响。结果表明本法测定Cr(Ⅵ)线性范围为0~100μg/L,检出限为0.36μg/L,对海水中的Cr(Ⅵ)进行分析,回收率在95.0%~102.0%。     

分光光度法测定丙烯酸及丙烯酸酯中阻聚剂的含量

采用乙醇作溶剂,亚硝酸钠作显色剂,用分光光度法于400 nm处对丙烯酸及丙烯酸酯中阻聚剂含量进行测定。阻聚剂含量y在0~120μg/(25 mL)范围内与吸光度x呈线性关系,线性方程为y=1 768.5x-15.123,r=0.999 5。方法检出限为0.1μg/mL,测定结果的相对偏差为2.26%~2.91%(n=5)。加标回收率为96.5%~100.7%。     

紫外法与红外法测定石油类的比对研究

将新近实施用于测定地表水中石油类的紫外分光光度法与红外分光光度法的方法特性参数以及应用于各类实际水样测定进行比对研究。结果表明,两种方法的实际检出限均为0.004mg/L、测定下限均为0.016mg/L,加标回收样品紫外法测定结果相对标准偏差为4.2%～6.6%,加标回收率为82.0%～96.0%;红外法相对标准偏差为3.8%～5.5%,加标回收率为82.0%～97.0%,精密度和准确度等性能指标相近,在使用不同萃取方式应用于各种不同来源和组成水体的实际样品测定时,同种方法所得结果相对偏差均小于10%,但紫外分光光度法所得结果与红外分光光度法最大相对偏差达到了49.0%,并且红外分光光度法测定结果较之紫外分光光度法与样品理论浓度值更为接近,表明紫外分光光度法对较复杂水体石油类样品的测定存在局限性。     

低吸光度差示分光光度法测定油品中的铁

将一新的低吸光度差示分光光度法用于油品中铁的测定并与普通分光光度法测定结果的精密度和准确度进行了比较。结果表明，对于低吸光度样品的测定，该法较普通分光光度法准确。同时，该法克服了以前低吸光度差示分光光度法中差示吸光度与样品含量不成线性关系的不足。     

流动注射分光光度法测定水中六价铬

建立全自动流动注射分光光度法测定水中六价铬。流动注射分析仪设置参数为：洗针时间10 s；峰宽50 s；到达阀时间50 s；样品周期90 s；出峰时间22 s；进载流时间20 s；积分时长50 s；进样时间50 s。选择安全低毒、低碳环保、经济实用的无水乙醇替代丙酮作为显色剂的溶剂测定水中六价铬。六价铬的质量浓度在0.001～0.5 mL/L范围内与吸光度（峰面积）具有良好的线性关系，线性相关系数为0.999 9，方法检出限为0.000 3 mg/L。利用该方法测定水质环境标准样品中的六价铬，测定结果相对误差为0.15%～2.77%，相对标准偏差为0.15%～1.54%(n=6)。不同浓度的样品加标平均回收率为98.7%～101%。该方法简便快捷，灵敏度高，适用于水中六价铬的测定。     

水杨酸钠紫外分光光度法测定烟草中的总氮

建立水杨酸钠紫外分光光度法测定烟草中总氮含量的方法。烟草样品经硫酸铜–硫酸钾–浓硫酸消化,用水杨酸钠–二氯异氰尿酸钠显色后用紫外分光光度计检测,并对波长、显色剂用量和反应时间等实验条件进行了优化。总氮的质量浓度在5~60 mg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8,方法的检出限为0.14 mg/L。样品分析结果的相对标准偏差为3.22%(n=6),样品加标回收率为99.30%~101.62%。该方法具有较高的精密度和准确度,尤其适用于样品量少时对烟草中总氮的测定。     

双波长K系数分光光度法测定血清钙

提出了一种新的用于单组分测定的双波长分光光度测定方法，以显色剂的最大吸收波长作参比波长，以显色络合物的最大吸收波工为测定波长，采用不加显色剂的试剂空白作参比，用Ｋ－系数法在同一分析体系中消除过量显色剂的干扰。理论实验表明，该方法可显著地提高光度法的灵敏度和精密度，尤其对测定波长处显色剂干扰较大的体系效果更为明业，利用该方法测定了血清Ｃａ＾２＋结果满意。     

分光光度法测定废酸液中的硼含量

研究了用姜黄素分光光度法测定工厂废酸液中的硼含量。用姜黄素草酸溶液作显色剂,在波长550nm处测得硼标准系列溶液的吸光度,吸光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数R=0.9998。该方法应用于实际样品的测定,相对标准偏差RSD0.5%,结果令人满意。     

空心ZnO微米花材料富集-分光光度法测定Pb(Ⅱ)方法研究

建立了空心ZnO微米花材料富集-分光光度法测定Pb(Ⅱ)的新方法。在溶液的pH=6.0时,用空心ZnO微米花吸附Pb(Ⅱ),吸附15 min,其吸附率可达到95.44%。用5.0 mL 0.01 mol·L~(-1)NaOH溶液从空心ZnO微米花上洗脱Pb(Ⅱ),其回收率可达到95.34%,即能被定量洗脱。以二甲酚橙为显色剂,用分光光度法测定分离富集后的Pb(Ⅱ),线性范围为0.1～3 000μg·L~(-1),相关系数R~2=0.9989,方法的检出限为0.005μg·L~(-1)。该方法用于环境水样中Pb(Ⅱ)的分析简单快捷。     

Triton X-100存在下镉试剂分光光度法测定痕量铊(III)

本文首次提出了在Triton X-100存在下, 以镉试剂作显色剂于水相直接分光光度法测定了痕量铊, 结果表明: 该体系具有很高的灵敏度, 是目前分光光度法测定铊的最灵敏方法之一.     

蒸馏分离-分光光度法测定枸杞子中的微量锗

利用盐酸与锗元素反应生成易挥发的四氯化锗，以蒸馏方法将四氯化锗分离出来，然后在1～1．5mol／L盐酸溶液中，用显色剂苯芴酮与四氯化锗进行显色反应生成橙红色配合物，在500nm波长处进行分光光度法测定。在0～200μg／(50mL)，线性方程为A=0．1714c．相关系数r=0．9996。该方法的检出限为0．0588μg／mL，测定结果的相对标；位偏差为2．24%～2．30%(n=11)，平均回收率为95．3％～95．4％。     

毛细柱色谱法检测水产品中的甲醛

采用HP-INNOWax弹性石英玻璃毛细管柱,直接进样,内标法定量(以丙酮为内标物),用气相色谱法对水产品中的甲醛进行分离分析.甲醛浓度在0.1～20 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9996;测定结果的相对标准偏差小于2%(n= 6),回收率为82.0%～108.0%,检出限为0.05 mg/kg .该方法与液相色谱法和分光光度法相比,具有操作简便、灵敏度高、定量准确、检出限低的优点,适合水产品中甲醛的测定.     

黄豆脲酶的提取及其在缓释肥料中尿素态氮测定中的应用

本文建立了准确、快速、经济的控制缓释肥料中尿素态氮的测定方法。采用自制黄豆脲酶水解液,于pH7．0的磷酸盐缓冲体系中水解尿素,以奈氏试剂为显色剂,用分光光度法测定尿素态氮。该方法在0～2．50μg／mL范围内符合比耳定律,检出限为0．01μg／mL,用于控制缓释肥料中尿素态氮的测定,回收率在96．2％到100．8％之间,与商品脲酶测定结果接近。     

头孢曲松钠与1,2-萘醌-4-磺酸钠的光度分析及应用

建立了用1,2-萘醌-4-磺酸钠(NQS)作为显色剂,分光光度法测定头孢曲松钠的新方法。在pH=13.0的缓冲溶液中,NQS与头孢曲松钠发生亲核取代反应生成1∶1的红褐色配合物,其最大吸收波长488nm。方法线性范围为2.4~168mg/L,相关系数r=0.9993,检出限为1.3mg/L。该法成功应用于针剂中头孢曲松钠含量的测定,回收率在98.2%~101.6%。     

铜(Ⅱ)-黄原酸配合物微粒体系的光谱研究及其在废水分析中的应用

采用分光光度法和共振散射光谱法研究了Cu(Ⅱ)-黄原酸配合物微粒体系。该配合物微粒体系在410nm处有一吸收峰,其吸光度与黄原酸浓度在1.0～40×10-5mol/L范围成良好线性关系,检出限(3σ)为0.5×10-5mol/L。据此建立了一个测定废水中黄原酸含量的分光光度法.该法灵敏、简便、快速、准确、重复性好,平均回收率为98%～100%,相对标准偏差RSD为0.9%～1.9%.共振散射光谱研究结果表明,该体系存在Cu(Ⅱ)-黄原酸配合物微粒,该微粒在360nm处存在共振散射效应.     

分散液相微萃取-分光光度法测定水样中痕量肼

建立了分散液相微萃取-分光光度法测定痕量肼的新方法.在0.2 mol/L HCl介质中,以对二甲氨基苯甲醛(PDAB)为显色剂,三氯甲烷为萃取剂,乙醇为分散剂分离富集溶液中痕量肼.优化了反应酸度、萃取剂与分散剂的选择和用量、显色剂用量、显色时间和萃取时间等影响因素.最佳实验条件下,方法的线性范围0.80~120μg/L(r=0.999 5),检出限0.26μg/L.应用于实际水样测定,回收率在98.0%~103.4%之间,RSD在2.7%~3.2%之间.