气相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的10种挥发性亚硝胺

建立了同时测定化妆品中10种挥发性亚硝胺(N-亚硝基二甲基胺,N-亚硝基二乙基胺、N-亚硝基二正丙基胺、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基毗咯烷、N-亚硝基哌啶,N-亚硝基二正丁基胺、N-亚硝基二苯基胺、N-亚硝基二环己基胺及N-亚硝基二苄基胺)的气相色谱-串联质谱分析方法.膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品分...     

气相色谱-串联质谱法同时测定食品中18种邻苯二甲酸酯

建立了凝胶色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测模式同时测定油脂食品中18种邻苯二甲酸酯的方法.优化了前处理和分析条件,样品加标浓度在2 mg/kg时的回收率在80％～120％之间,相对标准偏差均小于10％,检出限为5 μg/kg,定量限为20 μg/kg,在20～1 000 μg/mL范围内,具有良好的线性关系,能够满足大量样品快速准确分析的需要.     

超声萃取/气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中20种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了同时测定皮革制品中20种邻苯二甲酸酯类增塑剂的气相色谱-串联质谱方法。该方法以正己烷为提取溶剂,室温下超声提取皮革制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化后进行气相色谱-串联质谱分析。该方法简便快速,定性定量准确,灵敏度高,DIDP、DINP和DMPP的定量下限(S/N=10)分别为0.2、0.2、0.1 mg/kg,其余17种邻苯二甲酸酯类增塑剂的定量下限均小于50μg/kg,RSD小于12%,平均加标回收率为86%～95%。采用该方法对47个市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出多种邻苯二甲酸酯类增塑剂。     

气相色谱-串联质谱法同时测定锂离子电池电解液中13种有机磷阻燃剂的含量

建立了一种可同时测定锂离子电池电解液中13种有机磷阻燃剂含量的气相色谱-串联质谱分析方法,以乙酸乙酯为萃取溶剂,超声萃取锂离子电池电解液中的有机磷阻燃剂,萃取液经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱-串联质谱分析,外标法定量。结果显示,13种有机磷阻燃剂在一定浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.999 3,方法的检出限(S/N=3)为0.3～30μg/kg,定量下限(S/N=10)为1～100μg/kg。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为80.4%～94.6%,相对标准偏差(RSD)为3.8%～10%。该方法简单快捷,灵敏度高,定量下限低,可满足锂离子电池电解液中有机磷阻燃剂含量日常检测需要。     

液相色谱-串联质谱法与气相色谱-串联质谱法测定茶叶中苦参碱残留量

建立了茶叶中苦参碱残留检测的两种前处理方法,比较了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测茶叶中苦参碱残留量分析方法的适用性。结果表明,在添加标准样品10~100μg/kg 3个水平时,两种前处理方法的回收率和精密度无显著差别;GC-MS/MS和LC-MS/MS回收率分别为81%~85%、82%~86%,相对标准偏差(RSD)分别为4.6%~11.5%和2.9%~4.2%。结果表明两种样品前处理方法以及LC-MS/MS与GC-MS/MS检测均能满足茶叶中苦参碱残留量的测定,但采用前处理方法二,LC-MS/MS检测茶叶中苦参碱残留更具优势。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定贝类中64种农药残留

建立了加速溶剂同步萃取净化-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定贝类中64种农药残留的方法。加速溶剂萃取的萃取溶剂为90%(v/v)乙腈水溶液,萃取温度为85℃、冲洗体积60%萃取池体积、循环次数1次,同时使用0.8 g N-丙基乙二胺(PSA)和0.8 g石墨化炭黑(GCB)在线净化,提取液浓缩定容后,在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。结果表明,64种农药在10.0～1 000μg/L范围内呈现良好的线性关系,决定系数(r²)均大于0.989,方法的定量限为2.0～10.0μg/kg;对文蛤空白基质进行加标回收试验,添加水平为5.0、10.0和100μg/kg以及定量限水平,得到的平均回收率为69.4%～129.7%,精密度为0.7%～16.0%(n=6)。该方法提取和净化同步完成,操作简单,重复性好,灵敏度高,能够满足于贝类水产品中多种农药残留的同时筛查。     

气相色谱-串联质谱法同时测定白芍中10种有机磷农药残留

建立了同时测定中药白芍中10种有机磷农药残留含量的气相色谱–串联质谱方法。样品用乙腈超声提取,提取液经凝胶渗透色谱净化后,以VF–5毛细管色谱柱(30 mm×0.25 mm,0.25μm)分离,串联四极杆质谱仪为检测器进行定性、定量分析。10种有机磷农药残留的检出限为0.02～4.0 mg/kg,实际样品的加标回收率为75%～105%,相对标准偏差为4%～10%。该方法能够满足白芍中有机磷农药残留的定性、定量检测要求。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定银耳中17种杀虫剂残留

建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定银耳中17种杀虫剂残留的分析方法.样品经乙酸乙酯+正己烷(50+50,V/V)提取,采用500 mg无水MgSO4、150 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、50 mg石墨化炭黑(GCB)吸附净化,以SH-Rxi-5Sil MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.2...     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中83种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中83种农药残留的测定方法。茶叶样品经超纯水浸泡,用正己烷提取,过石墨化炭固相萃取小柱净化,待测农药在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)上测定,用保留时间和特征离子对定性,外标法定量。在最佳的仪器条件下,待测农药在5～500μg/L线性关系良好,定量离子对的相关系数大于0.999,待测农药的检出限LOD(S/N=3)为2～20μg/kg,定量限LOQ(S/N>10)为5～50μg/kg。在空白茶叶样品中添加83种农药,添加水平分别为50、100、500μg/kg时,回收率范围在70.0%～110.0%,相对标准偏差(RSD)范围为3.2%～11.6%。对实际样品检测结果表明,大部分茶叶均有农药残留检出,主要为戊唑醇、溴虫腈、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯、唑虫酰胺,检出浓度集中在10～1 000μg/kg。该方法不但可以有效降低基线,减少杂峰的干扰,而且简单、灵敏、稳定,方法灵敏度满足国内外农药残留监测限量标准要求。     

气相色谱-串联质谱法测定涂料中10种苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了涂料中10种苯并三唑类紫外线吸收剂的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。水性涂料和溶剂型涂料样品风干成膜后分别以正己烷、乙腈超声提取,DB-5色谱柱(30 m×0. 32 mm×0. 25μm)分离,MRM模式进行分析检测。结果表明,10种苯并三唑类紫外线吸收剂在0. 1～10μg/m L范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(S/N=3)为0. 6 mg/kg,定量下限(S/N=10)为2. 0 mg/kg,在2、20、200 mg/kg加标浓度下的回收率为71. 6%～112%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于5. 5%。该方法快速简便、准确可靠,适用于涂料中苯并三唑类紫外线吸收剂的日常分析检测。     

气相色谱-串联质谱法测定沉积物中有机磷酸酯

比较了不同提取方法、净化方法对沉积物样品中有机磷酸酯(Organophosphate esters,OPEs)的富集、净化效果,建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测沉积物中8种OPEs的分析方法.用20 mL正己烷-丙酮混合液(1∶1,V/V)、涡流振荡+超声提取两次,Florisil固相萃取柱净化、8 mL乙酸乙酯洗脱,浓缩后将溶剂置换成正己烷,采用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm ×0.25 μm)进行分离,质谱检测器在选择反应监测模式(SRM)下进行分析,内标法定量.结果表明,此前处理方法操作简单、溶剂耗量少;在3个添加浓度水平下,OPEs(除TEP外)的回收率在80％～ 120％之间,检出限为0.31 ～ 65 ng/L,且有良好的精密度与准确度.     

气相色谱-串联质谱法测定肉制品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物

建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测肉制品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物残留量的方法。肉制品样品经同时蒸馏萃取法（SDE）萃取，采用冷冻去脂净化法，在多反应监测模式下分析，外标法定量。结果表明，采用优化后的条件，10种挥发性N-亚硝胺类化合物在1.00~1000 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均在0.99以上。方法的检出限（LOD，S/N=3）和定量限（LOQ，S/N=10）分别为0.01~0.02 μg/kg和0.04~0.07 μg/kg。选取3种不同类型的肉制品（火腿肠、中式香肠和腌渍腊肉），在空白样品添加水平为LOQ水平、1.0、2.0 μg/kg时，10种挥发性N-亚硝胺类化合物的平均回收率为74.8%~94.3%，相对标准偏差小于8.3%。市售3类肉制品中6种挥发性N-亚硝胺类化合物（N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基二丙胺）均有不同程度检出，且腌渍腊肉中每种挥发性N-亚硝胺类化合物的检出值最高。该方法操作简单，萃取充分，灵敏度高，试剂用量少，可满足实验室大量样品的日常检测需求。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定人体尿液中4种有机磷农药代谢物

建立了同时测定尿液中4种有机磷类农药代谢物的气相色谱/串联质谱分析方法.尿液样品以WCX固相萃取柱富集提取,乙酸乙酯-乙腈(70∶30,V/V)再萃取,浓缩干燥,甲苯溶解,N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺衍生化.采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)程序升温分离,串联质谱多反应检测,内标法定量.通过比较尿样中代谢物在不同萃取溶剂、固相萃取柱及pH值洗脱液等条件下的回收率,优化了前处理方法.在0.2～ 200 μg/L范围内,4种代谢物峰面积与内标峰面积的比值与质量浓度的线性关系良好(R2≥0.992),方法检出限为0.083 ～0.667μg/L,定量限为0.2～2.0 μg/L,平均回收率为54.1％～68.6％,相对标准偏差均小于8.5％(n=6).本方法稳定、可靠,分析时间短,不需要使用大量有机溶剂,可同时处理大批量样品,适用于人群有机磷类农药暴露情况的评估.     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中88种农药残留量

采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析技术,建立了高灵敏度检测茶叶中88种农药残留量的方法。目标化合物经加速溶剂萃取(ASE), Carb/NH2净化小柱净化,乙腈-甲苯(3:1, v/v)洗脱,采用GC-MS/MS测定。对方法的准确性、精密度、线性范围、最低检出限(LOD)和定量限(LOQ)进行了测试。其中87.5%的农药在低水平(6.4 μg/kg)的加标回收率为70%～100%; 87.5%的农药的相对标准偏差(RSD)小于15%。每个化合物均采用灵敏度最高的离子对进行定量,并采用空白茶叶基质配制标准工作液。LOQ以10倍信噪比(S/N=10)计算,86.4%农药的LOQ值低于10 μg/kg。该方法灵敏度高、准确、可靠,适用于绿茶、乌龙茶、红茶以及普洱茶中多种农药残留量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定10种脂溶性贝类毒素

本研究采用甲醇提取,正己烷液-液萃取除油脂,HLB固相萃取柱富集净化,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了同时检测贝类中10种脂溶性贝类毒素的分析方法.该方法明显降低了基质抑制效应;对10种目标物的检出限(S/N=3)为0.104～3.87 μg/kg;利用外标法进行定量,目标物线性良好;加标...     

气相色谱-串联质谱法同时测定卷烟滤嘴中15种多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱同时检测卷烟滤嘴中15种多环芳烃的方法。卷烟滤嘴用二氯甲烷振荡萃取后,经0.22μm有机相滤膜过滤,采用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,电子轰击源、正离子模式下以多反应监测模式进行检测,内标法进行定量。15种多环芳烃(苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和茚并[1,2,3-c,d]芘)的线性关系良好,相关系数(R~2)为0.991 4~0.999 9。15种多环芳烃在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为81.6%~111.2%;除了芴在低添加水平时相对标准偏差为19.2%外,其他相对标准偏差均小于16%。15种多环芳烃的检出限为0.02~0.24 ng/滤嘴,定量限为0.04~0.80 ng/滤嘴。方法前处理简便,具有快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点,适用于卷烟滤嘴中多环芳烃的分析。     

改良QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定土壤中17种邻苯二甲酸酯

建立了改良的QuEChERS法,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测土壤中17种邻苯二甲酸酯的分析方法.样品用乙腈水溶液提取,NaCl盐析分层,上清液采用磁性氧化石墨烯(Fe3O4-GO)、N-丙基乙二胺(PSA)和无水MgSO4吸附剂分散固相萃取净化,质谱以多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量.结果 表...     

气相色谱-串联质谱法分析茶叶中11种除草剂

优化了茶叶中11种除草剂的前处理方法和串联质谱检测条件。样品经乙腈提取,石墨化炭黑/丙基乙二胺(Graphitized Carbon Blacks/primarySecondary Amine,GCB/PSA)固相萃取小柱净化,采用大体积进样,串联四极杆质谱多反应监测(MRM)进行测定。11种除草剂在质量浓度为0.050～0.500mg/kg范围内与峰面积呈良好线性关系,检出限(10S/N)在1.3～13.0μg/kg之间;添加浓度为0.05 mg/kg时,11种农药的平均回收率为74.8%～98.8%,RSD为8.6%～15%;添加浓度为0.25 mg/kg时,11种农药的平均回收率为78.5%～95.4%,RSD为7.4%～15%(n=5)。方法适用于茶叶中上述11种除草剂的快速筛查。     

气相色谱-串联质谱法测定植物源驱蚊产品中82种风险性化学物质

为同时筛查植物源驱蚊产品中致敏性芳香剂和农药化合物,建立了一种基于溶剂提取/气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时检测78种致敏性芳香剂和4种农药化合物的方法。采用极性色谱柱Agilent VF-WAXms进行色谱分离,通过不同的特征离子对对部分共流出化合物进行定性定量分析。以阳性样品为研究对象对提取溶剂和提取时间进行优化,确定最佳提取条件为：以二氯甲烷为提取溶剂,在30℃恒温条件下超声提取30 min。结果表明,82种目标化合物在对应质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.992 0,定量下限为0.02～5.0 mg/kg,回收率为60.0%～120%,相对标准偏差（RSD）不大于9.5%。将该方法用于驱蚊贴、驱蚊扣、驱蚊液和驱蚊凝胶等29个样品的筛查,共检出33种致敏性芳香剂和1种农药（驱蚊酯）。80%以上的样品中检出α-蒎烯、β-蒎烯和D-柠檬烯等11种致敏性芳香剂,最高含量为116～21 140 mg/kg;3个驱蚊液中检出驱蚊酯,含量为10 200～21 350 mg/kg。该方法操作简单、结果准确,可用于驱蚊产品中致敏性芳香剂和农药化合物的同时筛查和含...