碳素材料专用酚醛树脂中游离酚的测定

酚醛树脂是合成树脂中最先实现工业化生产的一个树脂品种。随着酚醛树脂工业的发展,各种新型酚醛树脂或专用型酚醛树脂的品种越来越多。树脂中游离酚、游离醛及其它催化剂的含量是影响酚醛树脂质量的重要因素。目前对于酚醛树脂中苯酚含量的分析研究,常见的方法有溴化分析法、薄层色谱法、光度法、极谱法、气相色谱法和液相色谱法等。本文针对一种改性的低粘度、高固含量、耐酸耐碱、与碳素材料有良好结合力的专用型酚醛树脂中乙醇、苄醇和氯化苄对溴化法测定游离苯酚的影响进行研究,探讨了标准溴化法（HG5—134280）测定苯酚含量时,用氢氧化钠碱性条件下加热的方法排除乙醇和苄醇干扰。     

气相色谱法测定太白洋参中的甘露醇含量

介绍了应用气相色谱法－氢火焰离子化检测器检测太白洋参中甘露醇的方法,采用OV－225填充柱分离该法平均回收率为90．66％,检出限为0．1mg/kg。     

气相色谱法测定硫化橡胶中微量游离硫的含量

测定硫化橡胶中游离硫含量常用的方法有化学滴定法、薄层显色法和紫外光谱法。这些方法操作繁琐,并且只适用于常量分析。薄层显色法所用的显色剂叠氮化钠是剧毒和易爆炸的药品,实验条件比较苛刻。本文采用GC-ECD法测定了15个硫化橡胶中游离硫的含量,与化学方法进行了对照,二者结果相符。与以前所用的方法相比,本方法样品和溶剂用量少,提取时间短,灵敏度和精度高,是测定硫化橡胶中微量游离硫的简便、快速方法,尚未见报道。     

气相色谱法测定纺织品中五氯苯酚残留量

建立了纺织品中五氯苯酚残留量的测定方法。试样用碳酸钾溶液提取 ,加乙酸酐乙酰化后 ,以正己烷提取乙酰化五氯苯酚 ,用气相色谱 电子俘获检测器 (GC ECD)测定 ,以外标法定量。五氯苯酚的检出限 0 .0 2mg·kg-1,加标回收率 90 %～ 10 5 % ,相对标准偏差≤ 6.7%。     

衍生萃取气相色谱法测定水中苯酚

以ＨＰ－５毛细管柱,电子捕获检测器气相色谱法测定了水中的苯酚含量。方法检出限为０．５μｇ／Ｌ,相对标准偏差为８．２３％,回收率为９４．６％－１１０．０％。     

气相色谱法同时测定树脂中氯化苄、苄醇和苯酚

对于通用型酚醛树脂和专用型酚醛树脂,其游离酚的分析方法通常采用容量法。但对碳素材料专用酚醛树脂,由于在生产时添加氯化苄对酚醛树脂进行改性,使树脂能浸润碳素材料的中心。这种树脂的生产过程控制和产品质量检验时,涉及游离酚、氯化苄和苄醇的分析测定,如果采用分别测定,其操作相当繁琐,准确性也不高。在常规方法蒸馏苯酚的过程中,氯化苄和苄醇也会被蒸馏出来,蒸馏出来的氯化苄和苄醇对苯酚的容量分析有干扰。在此基础之上,对氯化苄、苄醇和苯酚的蒸馏进行回收率测定,结果表明回收率满足要求。因此,本文建立了气相色谱法同时测定碳素材料专用树脂中的氯化苄、苄醇和苯酚的分析方法。即采用与容量分析方法一样的样品前期处理（酒精溶解样品、水浴蒸馏）,使游离酚、氯化苄和苄醇同时与树脂分离后,采用气相色谱法测定。本方法使测定步骤简化,可用于氯化苄改性的专用酚醛树脂的科研和生产控制。     

气相色谱法测定酚醛树脂中的氯化苄

氯化苄在有机工业中得到广泛应用,是生产碳素材料专用酚醛树脂的原料之一,酚醛树脂产品中氯化苄的含量必须通过测定加以控制。通常氯化苄的测定方法主要有重量法和气相色谱法等。由于树脂大分子和氯化苄分子较难分离,直接采用气相色谱法测定其中的氯化苄困难较大。本文用酒精溶解碳素材料专用酚醛树脂,加一定量的水作为混溶剂,然后用氯仿萃取其中的氯化苄,萃取分离后的氯化苄等物质,再用气相色谱法分离,测定结果满意。     

气相色谱法测定作业场所空气中溴苯

用活性炭管采集空气中溴苯,二硫化碳解吸经改性聚乙二醇20M（FFAP）色谱柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。     

气相色谱法同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮

建立了气相色谱-氢火焰离子化检测器同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮含量的方法。样品用正己烷稀释,直接进样1.0μL,经DB-1柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积外标法定量。异丙苯、苯乙酮浓度分别在5.15～721μg/mL、5.8～812μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r分别为0.9997、0.9993。样品加标回收率在96.31%～101.2%之间,相对标准偏差在1.04%～2.17%之间。该法简便、快速,可用于过氧化氢异丙苯产品的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定香烟烟气中苯酚

建立毛细管气相色谱法(FID)测定香烟烟气中苯酚含量的方法。用5 mL磷酸三丁酯–三乙酸甘油酯混合液(体积比为1∶150)为吸收剂收集香烟烟气中苯酚,用毛细管气相色谱法(FID)测定烟气吸收液中苯酚含量。苯酚的质量浓度在1.6~160 mg/L的范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 5,方法的检出限为0.2 mg/L。加标回收率在91%~107%之间,测定结果的相对标准偏差为2.1%~4.3%(n=5)。该方法简单可行,可以满足烟气中苯酚含量的分析要求。     

气相色谱法测定木制食品接触材料中游离甲醛

提出了气相色谱法测定食品接触材料木制品中游离甲醛含量的方法。样品经水提取,所得提取液用2,4-二硝基苯肼衍生化,产物经环己烷萃取,用SPB-5型色谱柱（15 m×0.32 mm,0.25μm）分离,以电子捕获检测器测定。方法的检出限（3S/N）为0.50 mg·kg^-1。在3个标准加入水平下进行了回收率和精密度试验,测得回收率在72%～110%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在6.4%～13%之间。     

高效液相色谱法测定水性酚醛树脂中残留的甲醛和苯酚

采用高效液相色谱法同时测定了水性酚醛树脂粘稠液体中残留的甲醛和苯酚,用2,4-二硝基苯肼对甲醛进行衍生化,然后进行色谱分离。色谱柱:Waters Symmetry C18 (5 μm,4.6 mm × 250 mm);柱温:30 ℃;流动相:甲醇-水(体积比为43∶57);检测波长:苯酚270 nm,甲醛360 nm;运行时间:45 min;流速:0.8 mL/min。方法的相对标准偏差小于5%,检测限小于1 μg/L,加标回收率为96%~105%。使用该分析方法可对该类树脂的质量性能进行有效监控。     

液-液萃取气相色谱法测定地表水中痕量苯酚

建立了液-液萃取气相色谱法测定地表水中痕量苯酚的方法。用盐酸调节水样至pH2左右,以二氯乙烷-乙酸乙酯(体积比为2∶1)混合溶液为萃取剂,以CD-5色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测苯酚的含量。苯酚的质量浓度在1.00~20.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 3,检出限为0.03μg/L。样品加标回收率为93.0%~97.0%,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7)。该方法检出限低,精密度和准确度高,操作简便,适用于地表水中微量苯酚的分析。     

气相色谱法测定污染空气中恶臭硫化物

应用固相微萃取(SPME)预处理技术,采用脉冲火焰光度检测器(PFPD)-气相色谱法(GC)测定污染空气中硫化氢、二硫化碳、甲硫醇、1,2-乙二硫醇、甲硫醚、羰基硫6种恶臭硫化物.同时探讨了SPME及色谱的最佳条件.所得各物质的校正曲线相关系数在0.998 0～0.999 4之间,检出限在1.9～4.1 pg之间,加标回收率在89%～102%之间,测定结果的RSD值在1.3%～3.1%之间,所建立方法应用于实际样品分析,获得满意结果.     

高效液相色谱法测定建筑用胶黏剂中的游离苯酚

建立了建筑用胶黏剂中游离苯酚的高效液相色谱测定方法。对提取方法、色谱条件及检测波长的选择进行了研究。结果表明,采用甲醇超声提取样品15 min可获得良好的提取效果,该方法的定量限(LOQ,以信噪比为10计)为10 mg/kg,线性范围为0.5～100 mg/L,相关系数为0.999 9。在1倍LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ添加水平下平均回收率在89.28%～99.27%之间。实际样品测定结果表明,双酚A型环氧树脂存在游离苯酚残留的风险。     

15％哒螨灵乳油的气相色谱测定分析

采用气相色谱分析法,以实验室较常用AgilentDB -1毛细管色谱柱为分离柱,选择氢火焰离子化检测器,建立一种适合实验室开展哒螨灵质量分数检测的分析方法,经保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量分析.结果表明,哒螨灵的线性相关系数为0.99913;变异系数为0.21％;平均回收率为98.38％.     

毛细管气相色谱法分离分析苯酚和水杨醛

采用毛细管气相色谱法对由苯酚和甲醛为原料合成的水杨醛及反应物苯酚进行了分离分析。研究了水杨醛与苯酚分离的最佳条件，用正十四烷作内标物进行定量，水杨醛、苯酚在0．5～6．0g／L内有良好的线性，加标平均回收率分别为97、3％、99、0％，测定结果的相对标准偏差小于5％。     

化学转化-气相色谱法测定氮化硅中的游离硅

建立了用化学转化－气相色谱法测定氮化硅中游离硅的分析方法。游离硅和氮化硅与熔融的氢化钠反应,排出氢,氨和少量二氧化碳和水蒸汽。吸收除去氨、二氧化碳和水蒸汽后,用热导检测器检测氢。方法简便,准确,平均回收率为９６％,相对标准偏差〈５％。     

负压进样-气相色谱法测定氢气体系中痕量气体组分北大核心CSCD

以氢气体系样品为研究对象,采用负压进样方式,分析样品前,对整个进样管道进行吹扫清洗3次,再抽真空。以阀进样方式调节样品的进样压力,采用附氦离子化检测器气相色谱法测定其中氧气、氮气、一氧化碳、甲烷的含量。结果表明,进样压力在10 100~101 225 Pa内与各气体组分对应的峰面积呈线性关系,4种气体组分的检出限(3S/N)依次为4.0,3.8,5.2,3.6 nmol·mol^(-1)。对一组混合标准气体平行测定6次,其峰面积的相对标准偏差为0.011%~0.72%。对另一组混合标准气体进行测定,测定值与已知值相符。此外,负压进样方式的样品用量仅为常(正)压进样的1/4 200,测定过程总耗时仅为常(正)压进样方式的1/3。     

非极性薄涂柱气相色谱法测定对硝基苯酚

研究了０．５％ＯＶ－１０１涂渍硅烷化玻璃微球柱的色谱行为,并用于测定对硝基苯酚。非极性簿涂柱法具有柱温低、保留时间短、峰形对称等优点。最低检测限０．８４μｇ,适用于高沸点且高温下易分解物质的测定。