亚硝酸根离子溶液标准物质的研制

研制亚硝酸根离子溶液标准物质。以质量平衡法作为定值手段,采用离子色谱法(IC)、电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)和恒重干燥法等分别对原料中的主成分、无机杂质及水分含量准确定量。以重量–容量法制备值作为标准物质的特性量值。单因素方差分析和线性回归的斜率考察结果表明,该亚硝酸根离子溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性。对整个研制过程引入的各不确定度分量展开评估。研制的亚硝酸根离子溶液标准物质特性量值为10.0μg/m L,相对扩展不确定度为2%(k=2)。该标准物质可为环境污染物中微量亚硝酸根离子的准确检测提供参考标准。     

镉溶液标准物质的研制

介绍镉溶液标准物质的研制过程。以高纯镉为原料,1%硝酸溶液为基体,利用重量–容量和一步稀释法制备镉溶液标准物质。分别采用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行均匀性和稳定性考察。采用电感耦合等离子体发射光谱法与国家一级标准物质比对定值,并对镉溶液浓度量值进行不确定度评定。利用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法对研制的标准物质与国家二级标准物质进行比对。结果表明,研制的镉溶液标准物质的定值结果为100μg/m L,相对扩展不确定度U_(rel)=1.0%(k=2)。该标准物质量值准确且具有溯源性。     

甲醇中甲苯溶液标准物质的研制

介绍甲醇中甲苯溶液标准物质的制备方法。以重量–容量法制备甲醇中甲苯溶液标准物质,以计算值作为标准物质的特性量值。采用气相色谱法、卡尔·费休法、电感耦合等离子体质谱法等分别对原料中的主成分、金属元素及水分含量准确定量。方差分析和线性拟合结果表明,该溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性。甲醇中甲苯溶液标准物质特性值为996.73μg/mL,相对扩展不确定度为2%(k=2)。     

铜离子溶液标准物质的比较法定值

对研制的铜单元素溶液标准物质的定值方法进行研究。对原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法的准确度和精密度进行比较,确定采用原子吸收分光光度法定值。与一级标准物质比较定值,将质量浓度为1 000μg/mL的铜单元素标准物质稀释得到标准系列,用原子吸收分光光度法分析,绘制标准曲线,用外标法对制备的二级铜单元素溶液标准物质进行定值,定值结果为100.1 mg/L,定值结果的不确定度为1.2 mg/L(k=2)。该定值方法可用于单元素金属标准物质和混合金属标准物质的定值。     

四氯乙烯中石油类溶液标准物质制备

介绍四氯乙烯中石油类溶液标准物质GBW(E) 084795的制备过程。采用气相色谱法、电感耦合等离子体质谱法、卡尔费休滴定法定量测定原料正十六烷、异辛烷和苯中主成分、无机元素和水分含量，并根据质量平衡法对三种原料的纯度进行定值。以正十六烷、异辛烷和苯为溶质，四氯乙烯为溶剂，采用重量-容量法制备标准物质，以制备值为标准值。使用红外分光光度法对研制的标准物质进行量值核验、均匀性检验和稳定性检验。结果表明，制备的标准物质量值准确，均匀性和稳定性良好，有效期为12个月，评定了标准物质的不确定度分量，确认该标准物质的特性量值为1 000μg/mL，相对扩展不确定度为2.5%(k=2)。     

核燃料分析用多元素混合标准溶液的研制

根据我国核燃料产品中杂质元素的含量范围,研制了Al,As,Cu,Fe,Cr,Zn,Zr,Dy,Eu,Gd等10种元素多元素混合标准溶液。采用重量–容量法制备了Al,As,Cu,Fe,Cr,Zn和Zr,Dy,Eu,Gd两组混合溶液标准物质,以配制值作为溶液标准物质的标准值。利用F检验法和t检验法对混合溶液标准物质的均匀性和稳定性进行了检验,结果表明其均匀性与稳定性良好。Al,As,Cu,Fe,Cr,Zn混合溶液标准物质定值结果均为50μg/mL,相对扩展不确定度分别为1.1%,0.9%,1.4%,1.2%,1.0%,1.1%(k=2),Zr,Dy,Eu,Gd混合溶液标准物质定值结果均为10μg/m L,相对扩展不确定度分别为1.4%,1.2%,1.4%,1.5%(k=2)。结果表明,该标准物质满足国家标准物质技术要求,量值准确可靠,可用于核燃料产品中杂质元素的分析检测。     

甲基苯丙胺标准物质的定值与不确定度分析

为了建立法庭科学毒品检测量值溯源体系,研制了甲基苯丙胺纯度标准物质。通过红外光谱、质谱法对甲基苯丙胺样品进行定性分析,优化并建立了高效液相色谱(HPLC)、差示扫描量热法(DSC)两种定值分析方法。采用热重分析法和电感耦合等离子体质谱法测定水分和无机离子的含量。通过均匀性与稳定性检验结果表明,甲基苯丙胺标准物质的均匀性良好,稳定性至少1年,同时对其进行了不确定度评定。研制的甲基苯丙胺标准物质的纯度为99.8%,扩展不确定度为0.2%(k=2)。     

水中溴酸根溶液标准物质的研制

采用称量滴定法测定溴酸钾试剂纯度,离子色谱与等离子体质谱对高纯溴酸钾试剂中杂质进行分析。水中溴酸根溶液标准物质采用容量法配制。采用离子色谱法进行均匀性检验,以称量滴定法进行稳定性监测,并以称量滴定法和离子色谱法进行核对。结果表明该标准物质具有良好的均匀性、稳定性,量值溯源明确,其扩展不确定度为0.3%(k=2)。     

氟喹诺酮混合溶液标准物质研制

建立甲醇中8种氟喹诺酮药物混合溶液标准物质的制备方法。采用重量-容量法配制混合溶液标准物质,以配制值作为标准物质的特性量值,考察不同氟喹诺酮药物之间互为杂质情况,采用高效液相色谱法对标准物质进行均匀性和稳定性检验,并对制备过程产生的不确定度进行评定。研制的甲醇中8种氟喹诺酮药物混合溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,其质量浓度均为100 mg/L,相对扩展不确定度为2%~3%(k=2),已被批准为国家二级标准物质,编号为GBW(E)083598。该混合溶液标准物质可为农产品质量安全监测与风险评估中氟喹诺酮类药物残留测定提供溯源保障。     

ITO成分分析标准物质的研制

研制3种掺杂铁、铜、铅、锌、钙、镁金属元素的氧化铟锡(ITO)成分分析标准物质。采用溶胶凝胶和共沉淀相结合的方法制备标准物质候选物,用电感耦合等离子体发射光谱法对其进行均匀性、稳定性检验及定值分析。采用8家具有资质的实验室对研制的标准物质进行协作定值,对定值结果的不确定度进行评定。结果表明:研制的ITO成分分析标准物质具有良好的均匀性和稳定性,3种标准物质中氧化锡含量在1%~10%之间,相对扩展不确定度为0.7%~6.6%(k=2);6种掺杂元素含量在0.05%~0.30%之间,相对扩展不确定度为3.4%~11%(k=2)。     

镍释放量标准物质的研制

研制了镍释放量标准样品。以铜粉、锌粉、镍粉为原料,通过熔炼炉熔炼及模具加工制备镍释放量标准物质,采用能量色散荧光光谱法(EDX)确认镍含量。样品分装成200份,采用电感耦合等离子体光谱法(ICP)进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15份进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;在常温条件下,经过12个月长期试验稳定性考察,统计值t均小于临界值2.571,结果表明样品稳定性良好。镍释放量定值结果为1.121μg/(cm~2·week)。对镍释放量定值结果进行了不确定度评估,扩展不确定度为0.300μg/(cm~2·week)(k=1.96)。该镍释放量标准物质符合检测需要,可用于合金产品镍释放量检测的方法校正和质量控制。     

2,4,6-三氯酚纯品原料纯度定值方法研究

对用于溶液标准物质制备的纯品原料2,4,6-三氯酚纯度定值方法进行了探讨。采用气相色谱质谱法(GC–MS)对主成分和杂质进行定性鉴定。用高效液相色谱法(HPLC–DAD)、气相色谱法(GC–FID)和差示扫描量热法(DSC)3种不同原理的方法对主成分定值。卡尔费休法测量水分,电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)测量无机杂质。2,4,6-三氯酚纯度定值结果为99.3%,扩展不确定度为0.6%(k=2)。     

含铅黄铜儿童仿真饰品标准物质的研制

4介绍含铅黄铜儿童仿真饰品标准物质的研制方法。以铜锭、锌锭、铅粒为原料,利用坩埚熔炼及模具加工制备黄铜儿童仿真饰品标准物质,采用电感耦合等离子体发射光谱法进行均匀性检验、稳定性检验和定值。从样品中随机抽取15份进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间内样品均匀性良好。在常温条件下,经过12个月长期稳定性试验考察,结果表明样品稳定性良好。铅含量定值结果为136.1 mg/kg,合成扩展不确定度为0.72 mg/kg(k=2)。该标准物质满足ISO Guide 35:2006技术要求,可用于黄铜儿童仿真饰品检测的方法校正和质量控制。     

GC–MS校准用异辛烷中八氟萘标准溶液的研制

采用重量–容量法研制了气相色谱–质谱(GC–MS)校准用100.1 pg/μL异辛烷中八氟萘溶液标准物质,分别用F检验和回归曲线法对研制的溶液标准物质进行了均匀性和稳定性检验,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,研制的异辛烷中八氟萘溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为3%(k=2)。该标准物质可用于GC–MS联用仪的EI源及负CI源的信噪比校准。     

甲基对硫磷溶液标准物质的研制

采用重量–容量法研制了1.00 ng/μL甲基对硫磷农药标准物质,对研制的甲醇中甲基对硫磷溶液标准物质量值进行了均匀性和稳定性检验,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,该标准物质均匀性良好,在一年内量值没有显著性变化,具有良好的稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为3%(k=2)。该标准物质可用于农药残留测量结果的准确性评价。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定燃料油加氢精制催化剂中铂含量的不确定度评定

评定电感耦合等离子体原子发射光谱法测定燃料油加氢精制催化剂中贵金属铂含量的测量不确定度。电感耦合等离子体原子发射光谱法测量不确定度主要来源于测量重复性、标准工作曲线拟合、天平称量以及标准溶液配制和稀释4个分量,其中测量重复性和标准工作曲线拟合对合成不确定度的贡献最大。结果表明,当燃料油加氢精制催化剂中贵金属铂含量为0.168%时,扩展不确定度为0.006%(k=2)。     

电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中磷含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定镍基高温合金中磷杂质含量,对该测定方法的不确定度进行评定。建立了不确定度评定的数学模型,对不确定度的来源进行了全面分析,通过计算得到扩展不确定度。采用ICP-MS法测定YSBC 41503-2012标准物质中的磷含量,测定值为0.0035%,测定结果与证书参考值一致。按照建立的不确定度评定方法得扩展不确定度为0.0002%(k=2)。该方法适用于ICP-MS法测定高温合金中磷含量的不确定度评定。     

水中亚硝酸根离子标准物质的研制

研制水中亚硝酸根离子标准物质。采用杂质扣除法和差式扫描量热法确定原材料亚硝酸钠的纯度为99.86%,相对扩展不确定度为0.20%(k=2);采用重量–容量法配制水中亚硝酸根离子标准物质,并对研制的标准物质进行F检验和趋势线检验。结果表明,研制的水中亚硝酸根离子标准物质的标准值为1 000 mg/L,相对扩展不确定度为1%(k=2)。该标准物质具备良好的均匀性和稳定性,可用于亚硝酸根离子分析检测方法评价和仪器校准,符合国家二级标准物质的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定拉考沙胺注射液中10种杂质元素

拉考沙胺注射液样品用稀释剂定容至100.0mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中锂、钒、钴、镍、铜、砷、镉、锑、汞、铅等10种杂质元素的含量。采用内标法定量,10种杂质元素的检出限(3s/k)为0.002~0.040μg·L^-1,测定下限(10s/k)为0.007~0.120μg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为95.2%~124%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%~2.5%。通过风险评估和每日最大推荐剂量,确定了拉考沙胺注射液中各杂质元素的每日允许暴露量与各杂质元素的含量限度。     

电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中镉的不确定度评定

建立电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中镉含量的不确定度的评定方法。通过建立数学模型,分别对样品称量、样品溶液定容体积、系列标准工作溶液的配制、标准曲线拟合、测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,计算合成不确定度以及扩展不确定度。固体废物中镉质量分数为0.421 mg/kg时,其扩展不确定度为0.080 8mg/kg(k=2,置信概率为95%)。标准曲线拟合是影响电感耦合等离子体质谱法测量固体废物中镉含量不确定度的最主要来源,其次为系列标准工作溶液的配制,而样品称量、样品溶液定容体积、测量重复性等分量的影响可忽略不计。