固相萃取-气相色谱法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量

建立了固相萃取-气相色谱分析动物组织中盐酸克伦特罗残留量的方法．采用固相萃取,分离富集动物组织中的盐酸克伦特罗．肉样的加标回收率在70％～80％;最低检出限为1μg／kg．盐酸克伦特罗的硅烷化衍生产物,采用气相色谱(ECD检测器)检测,其衍生物的峰面积与样品浓度在0．005～1．0μg／mL范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0．999．     

动物组织中硝呋索尔代谢物残留量的液相色谱串联质谱法测定

建立了动物组织中硝呋索尔代谢物二硝基水杨酸肼(DNSAH)残留量的高效液相色谱-串联质谱检测方法(HPLC-MS/MS).动物组织中的硝呋索尔代谢物在酸性条件下水解过夜,同时加入2-硝基苯甲醛进行衍生化反应,经乙酸乙酯提取浓缩,正己烷净化后.采用Thermo Hypersil Gold C18(100 mm ×2.1 mm i.d.,1.9 μm)反相色谱柱进行分离,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,用高效液相色谱-串联质谱仪以负离子多反应监测模式测定.结果显示,在动物组织中,DNSAH的定量下限为0.5μg/kg;线性范围为0.5～ 5.0 μg/kg,加标回收率为91％～103％,相对标准偏差为3.7％～13.6％.该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,适用于动物组织中硝呋索尔代谢物残留量的确证与检测.     

动物组织与水产品中头孢氨苄残留量的液相色谱-串联质谱检测

建立了牛肉、猪肉、肝脏、肾脏、脂肪、鱼肉、虾肉中头孢氨苄残留的LC-MS/MS检测方法.组织样品中的头孢氨苄用甲醇-0.2%偏磷酸 (体积比3 ∶ 7)溶液提取,采用Oasis HLB固相萃取小柱净化.分析样品以甲酸溶液(体积分数0.1%)-乙腈为流动相,经MG-Ⅱ C18色谱柱分离,在LC-MS/MS多反应监测模式下进行定性、定量分析,采用正离子扫描.头孢氨苄的定量下限为0.01 mg/kg,动物组织和水产品样品在0.01、0.05、0.1、0.2 mg/kg添加水平的回收率为75% ～106%,相对标准偏差(n=10)为5.3% ～12.1%.     

动物组织中氨苯砜及其代谢产物残留量的液相色谱串联质谱法测定

建立了动物组织中氨苯砜及其代谢产物N-乙酰氨苯砜的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法(HPLC-ESI MS/MS).采用YMC-Pack Pro C18(3 μm,100 mm×2.0 mm i.d.)反相色谱柱,以碱性乙腈为提取液,以HLB和MCX固相萃取柱为净化柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,以正离子多反应监测模式测定,同位素内标法定量,进样量15 μL.方法的定量下限为0.5 μg/kg,线性范围为0.5 ～5.0 μg/kg,加标回收率为92% ～103%,相对标准偏差为4.8% ～11.0%.该法具有灵敏、准确等优点,适用于动物组织中氨苯砜及其代谢产物N-乙酰氨苯砜残留的确证检测.     

在线净化液相色谱串联质谱法测定动物源食品中金刚烷胺的残留

建立了在线净化液相色谱串联质谱法测定动物源食品中金刚烷胺的残留。样品用甲醇-1%三氯乙酸或乙腈提取,提取液用阳离子交换在线净化柱(Cyclone MCX)净化,5%氨水-甲醇溶液将分析物洗脱转入至Capcell Pak MG C18分析柱,经色谱分离后,用串联质谱检测。方法的定量限(LOQ)牛奶为0.25μg/kg,动物组织和鸡蛋为0.5μg/kg,在0.1～20μg/L浓度范围内呈良好线性,线性相关系数大于0.9995。方法在3个水平的添加回收率为83.3%～93.6%,相对标准偏差在3.5%～5.9%之间。方法简单快速,回收率高,重现性好,适用于动物源食品中金刚烷胺残留的定量及确证分析。     

免疫化学方法测定动物组织中呋喃唑酮残留标示物

以自制特异性抗体为核心试剂,建立了以苯甲醛为衍生试剂的呋喃唑酮残留标示物间接竞争ELISA方法.通过方阵滴定法和间接竞争法确定ELISA方法最佳反应条件:抗原最佳包被浓度200 μg/L,抗体最佳稀释倍数1:2.5×105,抗体与药物最佳工作配比40 μL: 60 μL,最佳竞争时间1 h.检出限为0.1 μg/L,检测范围0.1～25.6 μg/L,线性关系良好.在空白组织中(猪肌肉、猪肝脏、鸡肌肉、鸡肝脏、鱼肉)添加0.4、1.0和5.0 μg/kg AOZ,回收率55.8%～96.6%,相对标准偏差均小于20%.测定20份不同组织的空白样品,方法的检出限为0.4～0.5 μg/kg.以100 mg/kg呋喃唑酮饲喂动物,其组织样品同时经HPLC方法和本方法测定,数据表明本方法具有实际检出能力,测定结果与仪器方法的测定结果相近.通过与德国同类试剂盒比较实验表明,本方法的灵敏度、精密度、准确度接近于进口试剂盒水平,可用于动物可食性组织肝脏和肌肉中AOZ筛选.     

动物组织中8种同化性激素及代谢物残留量的检测方法研究

采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定了动物组织中的去甲雄三烯醇酮（TRE）、甲基睾丸酮（MTS）、丙酸睾酮（PTS）、苯丙酸诺龙（PNT）、醋酸甲羟孕酮（MEDA）、苯甲酸雌二醇（BES）、己烯雌酚（DES）及代谢物双烯雌酚（DEN）、玉米赤霉醇（ZER）及代谢物玉米赤霉酮（ZEAR）、玉米赤霉烯醇（ZEL）、玉米赤霉烯酮（ZEN）。动物组织经均质后,用叔丁基甲基醚和乙酸盐缓冲液加酶解剂分别提取试样中的残留激素及代谢物,经硅胶柱和Oasis柱净化,应用LC-MS/MS大气压化学电离正方式（APC I＋）、负方式（APC I-）和电喷雾电离正方式（ESI＋）,以多反应离子监测（MRM）方式进行检测,方法检测能力（CCβ）为0.028～0.273 ng.g^-1。选用ZER-d4、DES-d8和MEDA-d3的同位素标记物作内标,内标法定量。在0.5～10 ng.g^-1范围内回收率为51%～120%。     

气相色谱-质谱法测定肝脏组织中盐酸克伦特罗和盐酸菜克多巴胺

建立了同时测定动物肝组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺残留量的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。动物肝组织样品在碱化的条件下用乙酸乙酯和异丙醇混合溶剂提取，提取液浓缩后用乙酸乙酯溶解，然后再用稀盐酸反萃取去除脂肪，调pH值后经SCX固相萃取（SPE）柱净化，洗脱液经氮气吹干后经双三甲基硅基三氟乙酰氨（BSTFA）衍生，采用选择离子模式（盐酸克伦特罗：86、212、262、277，盐酸莱克多巴胺：163、192、234、250）进行测定，外标法定量。盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺的检出限分别为0．30和1．00μg／kg。盐酸克伦特罗添加浓度在1．0～5．0μg／kg范围内，添加回收率为77．4％～88．3％；相对标准偏差（RSD）为3．1％～5．1％；盐酸莱克多巴胺添加浓度在4．0～20．0μg／kg，添加回收率为69．8％～82．1％；相对标准偏差（RSD）为3．5％～4．9％；衍生物的峰面积与被测物浓度分别在0．003～1．00mg／L和0．012～4．00mg／L范围内呈良好的线性关系，线性回归系数均大于0．999。     

动物组织中己烯雌酚残留的基体固相扩散-气相色谱-质谱分析方法研究

采用基体固相扩散和固相萃取结合的方法提取并净化动物肝脏组织中残留的己烯雌酚，用N-甲基，N-三甲基硅烷三氟乙酰胺衍生化，毛细管气相色谱-质谱联用(选择离子模式，选择离子为：383、397、412、413)对衍生物检测分析，确立了对动物肝脏组织中己烯雌酚定性、定量分析的方法。该法检出限低于1μg/kg；不同DES加入量的回收率为81．6％-100．9％；相对标准偏差8．7％-13．2％。     

动物源食品中呋喃苯烯酸钠残留的液相色谱串联质谱法检测

建立了液相色谱串联质谱法测定动物源食品(猪肝、猪肾、猪肉、鳗鱼、蜂蜜、鸡蛋)中呋喃苯烯酸钠残留的检测方法.样品采用乙腈提取,正己烷萃取净化,并对液相色谱串联质谱分离条件以及样品前处理条件进行了优化.呋喃苯烯酸钠的线性范围为2.0 ～50.0 μg/L,线性良好,相关系数均大于0.999 0,回收率为82% ～90%,日内相对标准偏差为0.9% ～5.8%,方法的定量下限为5.0 μg/kg.方法可满足进出口动物源食品中呋喃苯烯酸钠残留的确证与测定.     

液相色谱-串联质谱法同时测定动物血浆中21种霉菌毒素或其代谢物残留

建立了同时检测动物血浆中黄曲霉毒素B1等21种霉菌毒素或其代谢物残留的液相色谱-串联质谱方法.动物血浆样品中加入0.1％甲酸-乙腈溶液、NaCl和无水MgSO4进行萃取,无水MgSO4和C18,PSA,A-AL对提取液进行脱水净化,经浓缩、复溶和离心后,再进行测定.采用反相C18色谱柱分离,以0.1％甲酸-0.5 mmol/L乙酸铵溶液和0.1％甲酸-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)多反应监测离子模式(MRM)进行检测,基质标准曲线外标法进行定量分析,线性范围在0.05 ～ 100 ng/mL之间,方法的定量限为0.05 ～0.5 ng/mL.在高、中、低3个添加浓度水平下,21种霉菌毒素的平均回收率为62.0％ ～ 116.4％,相对标准偏差小于19％.     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中的16种喹诺酮类药物残留

建立了动物组织样品中萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类兽药多残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。用酸性乙腈萃取样品中的16种喹诺酮类药物残留,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,以Inertsil C8-3色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。在10,50,100 μg/kg 3个加标水平下进行了验证试验,方法的线性范围为10~100 μg/kg,平均回收率为62.4%~102%,相对标准偏差为1.4%~11.9%。该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鸡肉、鸡肝和鱼肉等动物组织样品中喹诺酮类药物多残留的确证检测。     

气相色谱-质谱法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量不确定度影响因素的研究

对动物性食品中盐酸克伦特罗残留量测定过程中可能影响到结果质量的因素进行了研究。研究中使用有代表性的实验数据,建立数学模型,通过不确定度来源分析建立了该方法不确定度的评定方法。结果为根据标准溶液浓度与标准曲线回归得出的样品溶液的浓度对该项检测的不确定度贡献最大,其次衍生液体积和检测重复性对不确定度也有一定的贡献,而用电子天平称重引起的不确定度基本可以忽略。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物组织中15种保水功能药物

建立了超高效液相色谱-串联质谱检测动物组织中15种保水功能药物残留的分析方法。样品经含1.0%（v/v）甲酸的乙腈溶液提取和Oasis PRiME HLB SPE柱净化后,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,以甲醇和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离（ESI）源、正离子模式下,采用MRM监测模式进行数据采集。在1.0~50.0 μg/kg范围内,15种保水功能药物的线性关系良好,相关系数均≥0.9949;定量限均低于1.0 μg/kg。通过添加回收试验表明,动物组织中15种保水功能药物的平均回收率为60.0%~111.0%,批内RSD为0.56%~11.5%,批间RSD为2.31%~14.8%。该方法满足动物组织中该药物多残留的检测要求,为应对动物源性食品中筛查风险隐患和监控非法添加提供了新思路。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛肉中18种食源性兴奋剂类药物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）检测牛肉中18种食源性兴奋剂类药物残留的方法。牛肉组织经酸化乙腈提取,Captiva小柱脱脂净化后,用无水硫酸镁干燥,上清液氮吹浓缩,残渣用甲醇-水（7：3,v/v）溶解。采用Agilent Zorbax Phenyl-Hexyl色谱柱分离,以5 mmol/L醋酸铵水溶液（含0.01%（v/v）醋酸）和甲醇-乙腈（7：3,v/v）作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正负离子切换模式下以多反应监测（MRM）方式检测,用基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,18种食源性兴奋剂类药物在0.10~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（R²）≥ 0.9950;在0.4、1.0和2.0 μg/kg添加水平下的回收率为57.3%~117.5%,相对标准偏差为3.1~15.6%（n=5）;方法的检出限和定量限分别为0.0006~0.0900 μg/kg和0.0020~0.3000 μg/kg。该法可以实现对牛肉样本中18种兴奋剂类药物残留的定性定量分析,具有简单、快速、准确性高的特点。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织和鸡蛋中残留的11种甾体激素类药物

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定猪、牛、羊和鸡肌肉组织及鸡蛋中睾酮、甲基睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙等11种甾体激素多残留的分析方法。试样在碱性条件下用叔丁基甲醚提取,冷冻离心脱脂净化,以乙腈和甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,反相液相色谱分离。采用电喷雾离子化、多反应监测方式(MRM),对11种甾体激素同时进行定性定量测定。动物肌肉和鲜蛋中睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮及司坦唑醇的检出限为0.3 μg/kg,群勃龙、诺龙、黄体酮、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的检出限为0.4 μg/kg。在动物组织及鸡蛋中添加1,2及10 μg/kg 水平的药物回收试验中,睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮及司坦唑醇的回收率均在62.3%～105%之间,相对标准偏差为0.5%～15%;群勃龙、诺龙、黄体酮、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的回收率大于50.0%,相对标准偏差小于16%。11种甾体激素在1～100 μg/L范围内,线性关系良好,相关系数都大于0.99。该方法的样品前处理简单、快速,测定灵敏、准确,选择性好,可满足动物源食品中甾体激素类药物多残留的同时测定。     

动物源性食品中阿维菌素类药物残留的QuEChERS-液质联用法测定

建立了动物源性食品中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西菌素、埃普菌素、乙酰胺基阿维菌素6种阿维菌素类药物残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,C18粉分散固相萃取净化,经ZORBAX Eclipse Plus C18(1.8 μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱在多反应离子监测方式下同时测定.6种分析物在0.002 ～0.1 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.991,方法的检出限(S/N≥3)为0.001 ～0.002 mg/kg;定量下限(S/N≥10)为0.002 ～0.005 mg/kg.猪肉基质中莫西菌素在0.005、0.01、0.02 mg/kg,其他化合物在0.002、0.005、0.01 mg/kg加标水平下,6种阿维菌素类药物的回收率为75% ～88%,相对标准偏差(RSD)为11.7% ～15.0%.该方法稳定、可靠,可满足动物源性食品中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要.     

高效液相色谱串联质谱法测定动物组织中林可酰胺类和大环内酯类抗生素残留

建立了动物组织样品中洁霉素、氯洁霉素、红霉素、螺旋霉素、交沙霉素、泰乐菌素、竹桃霉素等7种林可酰胺类及大环内酯类药物多残留的液/质联用确证方法。用乙腈萃取样品中7种林可酰胺类及大环内酯类抗生素,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发仪浓缩,以LunaC18(2)色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。方法的检出限为0.05~5.3μg/kg。在20、50、200μg/kg3个浓度水平进行验证实验,方法的线性范围为20~200μg/kg;总体平均回收率为70.3%~102%;相对标准偏差为2.4%~16.6%。本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于动物组织样品中林可酰胺类及大环内酯类抗生素残留的确证检测。     

气相色谱-质谱法测定肝脏组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺

建立了同时测定动物肝组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺残留量的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。动物肝组织样品在碱化的条件下用乙酸乙酯和异丙醇混合溶剂提取,提取液浓缩后用乙酸乙酯溶解,然后再用稀盐酸反萃取去除脂肪,调pH值后经SCX固相萃取(SPE)柱净化,洗脱液经氮气吹干后经双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)衍生,采用选择离子模式(盐酸克伦特罗:86、212、262、277,盐酸莱克多巴胺:163、192、234、250)进行测定,外标法定量。盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺的检出限分别为0.30和1.00μg/kg。盐酸克伦特罗添加浓度在1.0~5.0μg/kg范围内,添加回收率为77.4%~88.3%;相对标准偏差(RSD)为3.1%~5.1%;盐酸莱克多巴胺添加浓度在4.0~20.0μg/kg,添加回收率为69.8%~82.1%;相对标准偏差(RSD)为3.5%~4.9%;衍生物的峰面积与被测物浓度分别在0.003~1.00 mg/L和0.012~4.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.999。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中沃尼妙林残留

建立了鸡组织中沃尼妙林残留的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS /MS) 检测方法.样品用乙腈提取后,过Strata-X-C固相萃取小柱净化.以乙腈-0.1%甲酸水溶液(35∶ 65,V/V)为流动相,经Luna C18色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测(MRM)正离子模式对沃尼妙林进行定性与定量分析.采用基质匹配法,对鸡皮肤、肌肉、肾脏和肝脏中沃尼妙林的含量进行标准校正,在5(7.5)～500 μg/kg范围内线性良好(r>0 998),在鸡肝脏中的检出限(LOD)及定量限(LOQ)分别为4.0和7.5 μg/kg;其它3种组织中的LOD及LOQ分别为2.5和5.0 μg/kg.在5(7.5), 50及500 μg/kg添加水平下,4中组织中沃尼妙林的平均回收率为78 5%～104.0%.日内相对标准偏差(RSD)为1.2%～9.8%,日间相对标准偏差为3.7%～13.2%.