微波促进无溶剂合成查尔酮衍生物

在微波辐射无溶剂条件下,用固体KF-Al2O3催化苯乙酮与芳香醛进行羟醛缩合反应,合成了8个查尔酮衍生物,产率90%～98%,其结构经1H NMR,IR和MS表征.     

微波干法合成查尔酮

查尔酮的化学名为1,3-二苯基丙烯酮,以它为母体的天然化合物存在于红花、甘草等多种天然植物中,是植物体内合成黄烷酮的重要中间体,其自身也具有抗过敏、抗溃疡、抗肿瘤等药理作用[1-3].     

碱性离子液体催化合成取代萘并吡喃衍生物

离子液体具有强极性、不挥发、化学稳定性好等特点,其极性和亲水/亲脂性可通过改变烷基碳链的长短和阴、阳离子的种类来进行调节,对其结构进行化学修饰,可以得到具有特定功能的离子液体[1-3],因此被誉为绿色溶剂和可设计的溶剂[2]。许多萘并吡喃衍生物都具有重要的生物活性和药     

SOCl2/EtOH催化查尔酮的合成

查尔酮类化合物具有多种药理作用和生物活性,同时它也是一种新型的有机非线性光学材料。经典的合成方法是使用强碱或者强酸催化苯乙酮和苯甲醛的羟醛缩合,但是副反应较多,产率偏低。近期也有文献报道使用有机碲氧化物和KF-Al2O3等试剂或者使用超声波、固相合成和微波等方法合成查尔酮。本文使用     

碱性离子液体催化合成碳酸甲乙酯

以碱性离子液体为催化剂,对碳酸二甲酯(DMC)和碳酸二乙酯(DEC)酯交换反应合成碳酸甲乙酯进行了研究.筛选出高催化活性的碱性离子液体1-丁基-3甲基咪唑丁酸盐([C4mim][CH3(CH2)2COO])为催化剂,详细考察了反应时间、温度、催化剂用量、原料配比等因素对酯交换反应的影响.实验结果表明,在反应温度为90℃,催化剂用量为6%(占反应物总质量百分数),n(DMC)∶n(DEC)=1.5∶1,反应时间为5h时,DEC的转化率高达48%.[C4mim][CH3(CH2)2COO]重复利用5次后仍保持较高的催化活性.     

微波辐射下离子液体催化合成α-溴代芳基酮

在微波辐射下,离子液体催化苯乙酮或取代苯乙酮和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)反应合成了7种α-溴代芳基酮,收率为73%～95%.最佳反应条件为:甲醇为溶剂,n(芳基酮)∶n(NBS)=1∶1,酸性离子液体MIM-PS-CH3SO3H为40 mol%,微波辐射功率为50或250 W.该反应时间短、产率高、环境友好、后处理方便、催化剂可重复使用.产物的结构经1H NMR,IR确证.     

微波促进酸性离子液体催化水杨酸酯化

用自制的硫酸氢1-甲基-3-(3-磺酸基丙基)咪唑([MIMPS]HSO4)酸性离子液体作为水杨酸与醇的酯化反应催化剂,考察了温度、时间、物料配比和离子液体用量等因素对酯化反应的影响,优化的最佳反应条件为: 微波辐射时间20 min,反应温度95 ℃,醇与酸摩尔比3∶1(水杨酸的量为0.02 mol),[MIMPS]HSO4用量10 mmol,水杨酸甲酯的产率和选择性分别为91.9%和99.0%。 离子液体回收循环使用4次,催化效率不变。 与热催化酯化反应相比,微波辐射可缩短反应时间;水杨酸与不同碳链醇的酯化产率随着碳链的增加而降低,同碳链的伯醇酯化率比仲醇高。     

吗啡啉碱性离子液体催化合成油酸甲酯

采用两步法合成了由阳离子N-甲基-N-丁基吗啡啉和阴离子氢氧根搭配的[Nbmm]OH新型碱性离子液体。实验利用FT-IR、元素分析和TGA分别对该离子液体的化学结构和热稳定性进行了表征。结果表明,该离子液体的热稳定性超过200℃。对该离子液体的溶解性能进行了考察, 结果表明,该离子液体能与强极性溶剂互溶,而且其水溶液的碱性较强。为了考察该离子液体对酯化反应的催化活性,实验过程中以油酸和甲醇反应生成油酸甲酯的酯化反应为模型反应,评价该离子液体的催化活性。结果表明,当反应温度60℃、酸醇比为1:6、离子液体加入量为原料总质量的15%、反应10 h时,油酸转化率达93.9%,而且该离子液体易于从反应体系中分离,可以循环使用。     

碱性离子液体催化的Claisen-Schmidt缩合反应

合成了6种以N-甲基咪唑为基体的碱性离子液体, 以其作为催化剂, 在无溶剂条件下, 成功催化了Claisen-Schmidt缩合反应. 采用Hammett指示剂法对碱性离子液体的碱性强度和碱量进行表征. 实验结果表明, 此系列碱性离子液体对Claisen-Schmidt缩合反应具有较高的催化活性, 反应条件温和, 产物产率较高, 离子液体经简单处理后可多次循环使用, 催化活性未见明显降低.     

微波辐照合成羟基功能化离子液体氯盐中间体

采用微波辐照法合成了4种羟基功能化离子液体中间体氯化1-甲基-3-羟乙基咪唑、氯化N-羟乙基吡啶、氯化1-甲基-3-(2,3-二羟基)丙基咪唑和氯化N-(2,3-二羟基)丙基吡啶,考察了微波功率、辐射方式和辐射时间对反应产率的影响。结果表明,利用常规加热方法合成这4种离子液体中间体耗时长达24～96h,而用微波方法只需110～390s,反应时间大大缩短,同时微波方法较常规加热方法产率也略有提高。     

离子液体中微波促进的Knoevenagel缩合反应

以离子液体1-丁基3-甲基咪唑四氟硼酸盐为反应溶剂，氨基乙酸为催化剂，在微波辐射下，醛和活泼亚甲基类化合物发生的Knoevenagel缩合反应速度能被极大地提高，8种缩合产物被快速高收率地合成。     

2,4,6-三芳基吡啶的微波辐射促进合成

微波辐射;查尔酮;缩合反应;吡啶;叶立德     

微波促进离子液体相反应在有机合成中的应用

微波促进离子液体相有机合成技术作为一种新型的绿色化学合成法,引起了人们极大的兴趣。在离子液体中,微波辅助下反应快速、收率高、选择性好、后处理简单,离子液体经简单再生后可多次套用。本文综述了以离子液体为反应介质或催化剂的微波辅助技术在多种类型有机反应中的研究成果,主要包括了环合反应、亲核取代反应、金属复分解反应、酰化反应、重排反应、聚合反应、偶联反应、氧化还原反应和选择性脱溴反应等。     

单模聚焦微波辅助合成1-乙基-3-羧甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体

以1-乙基咪唑为原料,采用discover环形单模聚焦微波合成仪合成了1-乙基-3-羧甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体,对产品结构进行了表征及热性分析,并测定了粘度、密度、表面张力、电化学窗口等物化性能,同时考察了合成离子液体对淀粉的溶解性能.结果表明,单模聚焦微波辐射合成具有速度快、时间短、反应条件温和等优点,产品产率为88.23％,其密度、粘度、表面张力与温度均呈线性关系,且随温度升高而减小.与水溶剂相比,合成的离子液体对可溶性淀粉具有较高的溶解度,为淀粉及其衍生物的均相衍生化反应提供了理论基础.     

离子液体中微波促进的Biginelli缩合反应

在微波辐射下,以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim]BF4)为催化剂,三组分一锅法Bigi-nelli缩合反应快速地合成了10种高收率的5-乙氧羰基4-芳基二氢嘧啶酮衍生物的缩合产物,其结构经IR和^1H NMR确证。     

Synthesis of 1,5-Benzodiazepines with Unusual Substitution Pattern from Chalcones Under Solvent-Free Microwave Irradiation Conditions

1,5-Benzodiazepines have been synthesized from the corresponding 2′-hydroxychalcones [1-(2-hydroxyphenyl)-3-aryl-2-propen-1-ones] and o-phenylenediamine, both in methanol, under reflux and under solvent-free microwave irradiation conditions on alumina. The latter method proved to be advantageous.     

微波辐射下苯并噁唑基吡啶的合成

在微波辐射条件下,利用邻氨基酚和吡啶羧酸在多聚磷酸中的缩合反应,合成了2种苯并唑基取代吡啶 最佳反应条件为:450W辐射4min 相比于常规反应,反应时间大为缩短且产率令人满意     

碱性离子液体催化的5-芳亚甲基-2-硫代-4-噻唑酮衍生物的合成

以碱性离子液体[bmim]OH为溶剂和催化剂, 由芳香醛与2-硫代-4-噻唑酮在沸水浴中反应30～75 min, 以89%～ 96%的产率制备了5-芳亚甲基-2-硫代-4-噻唑酮. 结果表明该方法简便易行, 产率较高, 所使用的离子液体对环境友好, 并可循环使用. 产物结构经¹H NMR和IR确证.     

Synthesis of 9-Arylpolyhydroacridine Promoted by Ionic Liquid Under Solvent-free Condition

3, 3, 6, 6-Tetramethyl-1, 8-dioxo-9-aryl-1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10-decahydroacridines and their derivatives are polyfunctionalized 1, 4-dihydropyridine derivatives. In recent years, much attention has been focused directly on the synthesis of 1, 4-dih…