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羰基化合物的氟烷基化反应是把含氟基团引入有机分子中去的一个重要手段。文献报道的主要是通过氟烷基金属试剂来进行此反应。但氟烷基金属试剂不太稳定,容易分解。这就给它们的应用带来了许多不便。我们发现,氟烷基三甲基硅化合物(1)作为氟烷基阴离子前体,在比较温和的条件下,便可使醛发生氟烷基化反应。首先,参照文献方法,通过氟烷基格氏试剂与三甲基氯硅烷反应,方便地制得了两个新的氟烷基三甲基硅化合物 R_F-SiMe_3(1)。 相似文献
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甲基二苯乙炔基硅烷及其网络聚合物的合成与表征 总被引:5,自引:0,他引:5
以苯乙烯为原料合成的苯乙炔和甲基二氯硅烷在有机镁试剂中反应, 合成了甲基二苯乙炔基硅烷(MDPES)单体. 通过高效液相色谱分离技术获得了纯度高于 99.9%的 MDPES, 并用 FTIR, C NMR, H NMR, MS 和元素分析进行 13 1了表征. 在较高温度下, MDPES 可以交联形成网络聚合物, 为此通过 DSC 和 FTIR 跟踪了交联反应, 证明 MDPES 的交联反应包括 Si—H 键与 C≡C 键间的加成反应和分子中的 C≡C 键间发生的 Diels-Alder 反应. 交联后的 MDPES 网络聚合物具有优异的耐热性, 在空气中的 Td5高达 568 ℃, 介电损耗 tan δ 为 2.47×10-3(1×106 Hz). 相似文献
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本文以具有硅苯撑结构的环状有机硅氧烷--十二甲基环三对硅笨撑硅氧烷为单体,用开环聚合方法合成了聚四甲基对硅苯撑硅氧烷.选用硅醇钾催化,环单体有较高的开环聚合活性.通过IR、1H NMR和13C NMR等证明了聚合物的化学结构.聚合物在空气中的热失重温度较聚二甲基硅氧烷约高110℃,因此热稳定性更好. 相似文献
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合成了3个新的醋酸铟化合物;Et2InOAc,EtIn(OAc)2,In(OAc)3,并经元素分析,IR及MS鉴定,讨论了二乙基醋酸铟化合物受热引起的歧化反应和这些化合物的热稳定性。. 相似文献
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以三聚氯氰和γ-氨丙基三乙氧基硅烷为原料,经取代反应制得2-氯-4,6-二(3-三乙氧基硅烷-1-丙氨基)-1,3,5-三嗪(3); 3与二乙烯三胺(4)反应合成了一种新型的无卤高含硅量的成炭剂(5),其结构和性能经1H NMR, FT-IR和TGA表征。考察了物料比、缚酸剂、反应时间、反应溶剂和反应温度对5收率的影响。实验结果表明:最佳反应条件为:甲苯为溶剂,三乙胺为缚酸剂, n(3): n(4)= 3.3 : 1,于100 ℃反应11 h,收率62.7%; 5的初始分解温度为197 ℃, 700 ℃时残炭为36.7%。 相似文献
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含膦酰杂菲侧基聚乙炔的合成与热稳定性 总被引:1,自引:0,他引:1
以2-(6-氧化-6-氢-二苯基(c,e)<1,2>氧杂磷酰基)-1,4-二羟基苯(ODOPB)结构单元为中心,在两侧通过酯化反应分别引入4-乙炔基苯甲酰基和4-烷氧基苯甲酰基,并作为乙炔单体,在[Rh(nbd)Cl]2催化下,30℃聚合得到了含磷酰杂菲(DOPO)基团的聚乙炔.1H-NMR和GPC分析表明,由于DOPO存在较大π共轭结构和较强极性效应,在诱导聚乙炔主链采取高反式构型的同时,增加了分子链内相邻侧基之间的相互作用,使整个分子链趋向二维共平面结构,有利于增强分子链之间的相互作用.TGA显示,与不含磷酰杂菲侧基的模型聚乙炔相比,DOPO的引入使聚乙炔呈现良好的热稳定性,起始热分解温度(T5%)接近400℃,说明通过增强分子链内侧基间相互作用有助于提高热稳定性. 相似文献
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采用两性离子型的催化剂Rh+[η-C6H5(nbd)B-(C6H5)3]实现了含手征性中心和硫代乙酸酯基的苯乙炔单体的聚合,用红外光谱、核磁共振氢谱和紫外-可见吸收光谱表征了聚合物的结构,证实得到了预期产物.聚合物的重均分子量达到了73200,在氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷等有机溶剂中有良好的溶解性能.聚合物热稳定性高,在氮气氛围下热分解温度为336℃,在900℃的高温下有31%的重量残留.用扫描电子显微镜观察发现,在浓度为5.0mg/mL的聚合物氯仿溶液形成的薄膜中有微米长度的棒状有序结构;由浓度为0.5mg/mL的聚合物氯仿稀溶液形成的薄膜表面有晶体析出.用透射电子显微镜观察聚合物在氯仿溶液中缓慢形成的微结构,发现当浓度高于1.0mg/mL时,聚合物在碳膜上形成铺展的薄膜,薄膜由纳米尺寸的丝带状结构取向排列而成;当浓度低于0.5mg/mL时,聚合物形成具有规则几何形态的微晶体.在聚合物热稳定性的显著提高和有序微结构的形成过程中,聚苯乙炔侧链中的手征性中心发挥了关键的作用. 相似文献
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研究了一种含长碳链间隔臂结构的强碱性阴离子交换树脂的新合成方法.评价了该树脂在水中的热稳定性.结果表明,以苯乙烯-二乙烯基苯共聚白球和1,3-噁嗪-2-酮为原料,季铵型离子液体为催化剂,得到带有胺丙基的苯乙烯-二乙烯基苯共聚珠体,再用甲酸和甲醛N-甲基化,溴乙烷季铵化,可以生成强碱交换量为1.86mmol/g强碱阴离子交换树脂.含长碳链间隔臂结构的OH~-型阴离子交换树脂在100℃去离子水中保持720h交换量仅下降11.83%,好于商业通用的强碱阴离子交换树脂. 相似文献
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SAPO-34分子筛的热稳定性及水热稳定性 总被引:2,自引:0,他引:2
利用高温X射线衍射技术,结合差热分析,对SAPO-34分子筛烧除模板剂及随后吸附-脱附水的过程进行了研究.发现模板剂烧除的强放热效应不会导致分子筛骨架结构的破坏,活化后的分子筛中吸附-脱附水,其X射线衍射强度可逆地减弱与恢复.高温(800℃)长时间焙烧及水蒸气处理考察结果表明,SAPO-34分子筛具有优异的热稳定性和良好的水热稳定性.800℃条件下连续焙烧300h,SAPO-34的结晶度仍大于80%,但同温度下长时间水热处理将导致SAPO-34向无定形转变,并伴有硅原子向晶体表面迁移 相似文献
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The curing behavior of diglycidyl ether of bisphenol-A(DGEBA) with aromatic diamide-diimide-diamines having aryl ether,sulfone and methylene linkages was studied by differential scanning calorimetry(DSC).Nine diamide-diimide-diamines of varying structure were synthesized by reacting 1 mole of dianhydride with 2 moles of L-cysteine(S) in a mixture of acetic acid and pyridine(3:2 V/V) followed by activation with thionyl chloride(SOCl_2) and then condensation with excess of diamines.Structural characterizat... 相似文献
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二氧化碳-氧化环己烯共聚物的合成和热性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用三元催化剂(Y(Cl3COO)3-ZnEt2-glycerin)催化二氧化碳与氧化环己烯共聚反应,制备了高分子量二氧化碳与氧化环己烯共聚物(PCHC).8 h内催化剂平均活性达到11.8 kg polymer/mol Zn,PCHC主链上碳酸酯单元含量大于95%,数均分子量达到7.0×104.研究了PCHC的玻璃化转变温度和分子量的关系,当PCHC的数均分子量(Mn)低于8.5×104时,玻璃化转变温度(Tg)随Mn增加而升高;Mn高于8.5×104时,Tg对Mn的依赖性不大.当PCHC的分子量充分高时,其玻璃化转变温度可以达到120℃,PCHC的自由体积特征常数K=1.91×105.研究了聚合物分子量对其热稳定性的影响,结果表明提高分子量有利于提高PCHC的热分解温度.通过实施聚合反应和后处理,三元催化剂转化为相应的金属氧化物(主要为氧化锌)残留在聚合物中,采用Kissinger方法得到纯PCHC(除去金属氧化物)的热分解表观活化能约为199.9 kJ/mol,含金属氧化物(Zn含量4400×10-6)PCHC的热分解表观活化能下降为143.9 kJ/mol.因此氧化锌能够促进PCHC的热降解,减少PCHC中氧化锌的含量有利于改善PCHC的耐热性能. 相似文献
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高热稳定性的铝支撑蒙脱土的制备和表征 总被引:7,自引:0,他引:7
通过对传统制备方法的改进,用来自不同的原土,成功地合成了一处高热稳定性的铝支撑蒙脱土,用XRD、化学分析、脱吸附分析、FTIR等手段表征了样品。结果表明,这种铝支撑蒙脱土在800℃下要耐热4h,并有高的比表面积及L和B固体酸。 相似文献