俄罗斯减压馏分油中硫化物的分离富集及结构鉴定

采用FdCl2配位色谱法对俄罗斯减压馏分油中的硫化物进行了分离和富集。结果表明，PdCl2配位色谱法是分离减压馏分油硫化物的有效手段，不同构型的硫化物在PdCl2配位色谱柱上的保留行为存在很大的差异。运用色谱质谱技术对分离出的硫化物结构进行的鉴定结果表明，俄罗斯减压馏分油中含有烷基环状硫醚、烷基苯并噻吩、烷基二苯并噻吩和烷基萘苯并噻吩等类硫化物。     

重质馏分油中硫化物分离富集方法的研究进展

简要介绍了重质馏分油中硫化物的分离富集方法 :氧化还原法和色谱法 ,对两种方法进行了分析评价。氧化还原法通过将极性弱的硫化物氧化成极性强的亚砜或砜后再进行分离、还原 ,其关键在于氧化剂的选择性。利用氧化还原法可得到纯度较高的硫化物 ,但回收率很低 ,且不同硫化物的回收率相差较大。色谱法操作相对比较简单 ,利用具有选择性的配位剂对吸附剂进行改性 ,选择合适的冲洗剂 ,对硫醚、某些含硫多环芳烃具有较高的回收率 ,但难以将一些端位含硫多环芳烃与稠环芳烃分开。色谱法与其他分离方法联合使用 ,能够有效地分离重质馏分油中的硫化物。分离得到的硫化物可利用GC FPD、GS MS等进行定性和定量分析     

重质馏分油中硫化物分离富集方法的研究进展

简要介绍了重质馏分油中硫化物的分离富集方法：氧化－还原法和色谱法，对两种方法进行了分析评价。氧化－还原法通过将极性弱的硫化物氧化成极性强的亚砚或砚后再进行分离、还原，其关键在于氧化剂的选择性。利用氧化－还原法可得到纯度较高的硫化物，但回收率很低，且不同硫化物的回收率相差较大。色谱法操作相对比较简单，利用具有选择性的配位剂对吸附剂进行改性，选择合适的冲洗剂，对硫醚、某些含硫多环芳烃具有较高的回收率，     

减压渣油中氧化物的分离和鉴定

用吸附色谱分离法，根据减压渣油中的酸、碱性组分分布情况，将其分成烃、中性份、碱性份和酸性份，即氮化物的族组成分离，实验结果表明，用碱性氧化铝和酸改性的酸性氧化铝可以将不同渣油分离成四组分。其中，酸性化合物大部分浓集于酸性份中，碱性氮化物大部分浓集于碱性份中，部分非碱性氧化物浓集在中性份中。     

减压渣油中氧化物的分离和鉴定

用吸附色谱分离法，根据减压渣油中的酸、碱性组分分布情况，将其分成烃、中性份、碱性份和酸性份，即氮化物的族组成分离．实验结果表明，用碱性氧化铝和酸改性的酸性氧化铝可以将不同渣油分离成四组分．其中，酸性化合物大部分浓集于酸性份中，碱性氮化物大部分浓集于碱性份中，部分非碱性氧化物浓集在中性份中．     

6株光合细菌的富集分离及初步鉴定

从保定市护城河及白洋淀底泥中富集分离出6株光合细菌,分别编号为PSB-1、PSB-2A、PSB-2B、PSB-3、PSB-4、PSB-5.通过形态学观察及生理生化特性试验,以伯杰细菌鉴定手册第九版为依据,鉴定认为PSB-1、PSB-2B、PSB-3、PSB-5属于红假单胞菌属(Rhodopseudomonas)的成员,PSB-2A属于红细菌属(Rhodobacter)的成员,PSB-4属于蓝细菌(Cyanobacteria).     

6株光合细菌的富集分离及初步鉴定

从保定市护城河及白洋淀底泥中富集分离出6株光合细菌,分别编号为PSB-1、PSB-2A、PSB-2B、PSB-3、PSB-4、PSB-5。通过形态学观察及生理生化特性试验,以伯杰细菌鉴定手册第九版为依据,鉴定认为PSB-1、PSB-2B、PSB-3、PSB-5属于红假单胞菌属(Rhodopseudomonas)的成员,PSB-2A属于红细茵属(Rhodobacter)的成员,PSB-4属于蓝细菌(Cyanobacteria)。     

煤抽出物中含硫化合物的分离

采用硅胶柱色谱与配位交换薄层色谱（ＰｄＣｌ２／ＳｉＯ２）两步分离，从煤的索氏抽了物芳烃馏分中分离出含硫多环芳香化合物（ＰＡＳＨ）和其他芳香组分，并用毛细管气相色谱（ＦＩＤ和ＦＰＤ）与色质联用仪分析了它们的组成结构。     

牛蒡子化学成分的分离及结构鉴定

利用硅胶柱和HPLC等色谱方法对黑龙江省绥化市兰西县的牛蒡子进行研究,经理化性质和波谱分析数据进行结构鉴定,得到5个单体化合物,分别鉴定为:牛蒡苷元、邻苯二甲酸二异丁酯、罗汉松脂素、8,10,12-十八碳三烯酸、B-谷甾醇。     

香菇多糖分离纯化及结构表征

采用水体醇沉法得香菇多糖粗品,再通过分级醇沉及Sephadex G-200葡聚糖凝胶进一步分离纯化得到香菇多糖;用硫酸苯酚法测定香菇多糖含量,采用分子排阻色谱法测定香菇多糖分子量,用糖腈乙酸酯柱前衍生化-气相色谱法测定单糖组成,红外光谱(IR)测定多糖结构,结果显示：香菇多糖初次提取纯化的两个组分由β糖苷键岩藻聚糖构成,相对分子量分别为9.5×10⁴和1.7×10⁴.二次提取纯化多糖组分1由岩藻糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖组成(3.6∶1.3∶1.2∶9.2∶63.3∶21.4),相对分子量4.2×10⁴,以α糖苷键链接;组分2由岩藻糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖组成(10.7∶1.5∶0.6∶14.2∶25.4∶47.5),相对分子量1.5×10⁴,以β糖苷键链接.香菇多糖结构复杂,其化学结构与生物活性密切相关,通过对香菇多糖的分离纯化和结构表征,可为获取高活性多糖、提升多糖在食品和药品中的应用价值提供科学依据.     

用阴离子交换色谱法制备寡聚核苷酸

建立了用Source 15Q强阴离子交换柱分离纯化寡聚核苷酸的方法.在pH 9.0,以20 mmol/LTris-HCl缓冲液 2.0mol/L NaCl为流动相,线性浓度梯度洗脱,紫外检测波长为260 nm,流速为1 mL/min的分离条件下,能很好地分离18～78 mer的合成寡聚脱氧核苷酸和PCR的单双链产物,探讨了流速和盐浓度对分离的影响,并测得24mer OligoDNA的回收率为90%左右.该方法简便、快捷、分辨率高,可用于寡聚核苷酸、反义核酸药物的分离、纯化、鉴定和制备.     

离子交换树脂分离测定硒中硫

研究了硒中硫的分离方法,利用阴离子交换树脂分离SeO3^2和SO4^2-,研究了分离条件,采用二苯卡巴肼分光光度法测定SO4^2-。加标回收率97％-104％。方法用于粗硒,亚硒酸钠中硫的分离测定,结果满意。     

液晶玻璃毛细管柱色谱和色-质联用分离和鉴定煤焦油馏分

本文用BaCO_3沉积法预处理玻璃毛细管柱,用静态法分别涂以五种液晶固定液(BMBT、BBBT、EPMB、BPBAmB、MPBOB),所得五种液晶玻璃毛细管柱用于分离四种煤焦油馏分——蒽油、洗油、酚油和轻油。发现BBBT和EPMB对蒽油和洗油可得较佳的分离结果;MPBOB毛细管柱可用于分离酚油和轻油。各馏分中分离出的组分数分别为140,100,50,40,流出时间分别为40、30、18和12分钟。各馏分中分离出的组分进行了纯物质对照和色-质联用定性。     

光谱法研究合成纤维油剂的化学组成

分别采用动态及静态离子交换法和硅胶柱色谱法，分离未知组成合成纤维油剂中的离子组分和非离子组分；利用红外光谱法和核磁共振光谱法对所分离组分进行了结构鉴定，并对其进行了初步定量分析，确定出该合成纤维油剂的化学组成。     

逆流色谱法分离纯化蒲公英中多酚类化合物

采用pH区带逆流色谱(pH-zone-refining counter-current chromatography,pH-ZRCCC)与高速逆流色谱(high-speed counter-current chromatography,HSCCC)相结合的方式,从蒲公英中分离得到6个多酚类化合物。在pH-ZRCCC分离中,选择溶剂体系为乙酸乙酯-乙腈-水(体积比4:1:5),上相加入三氟乙酸(10 mmol/L)作为固定相,下相加入氨水(10 mmol/L)作为流动相。从1.6 g蒲公英乙酸乙酯粗提物中分离得到咖啡酸(60.2 mg,纯度98.1%)和对羟基肉桂酸(6.3 mg,纯度98.8%)及混合物A(590 mg)。之后进一步利用HSCCC,选择溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比1:4:1:4)。从400 mg混合物A中分离得到1-O-咖啡酰基甘油(7.7 mg,纯度82.2%)、3,4-二羟基苯乙酸(5.4 mg,纯度24.8%)、原儿茶酸(6.2 mg,纯度95.3%)以及对羟基苯乙酸(3.4 mg,纯度89.0%)。该方法制备量大,重现性好,适合蒲公英多酚类化合物的分离纯化。     

配体交换色谱法分离氨基酸——氨基酸在Cu~(2+)-酒石酸介质中的薄层色谱行为

本文应用配体交换色谱法(LEC)研究了14种氨基酸在 Cu~(2+)-酒石酸介质中的薄层色谱行为.通过引入配体交换作用,提高了氨基酸的分离效果.实现了多种氨基酸的相互分离.文中对展开机理作了探讨.     

高速逆流色谱分离纯化波棱瓜子中化学成分

采用高速逆流色谱对波棱瓜子乙酸乙酯提取物进行分离纯化,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比2:6:3:5)为溶剂,上相为固定相,下相为流动相,流速2 mL/min,转速850 r/min,共分离得到2个高纯度化合物,经过高效液相色谱检测,纯度均高于95%。该方法简便、快速、节省溶剂,可以对波棱瓜子中的化学成分进行快速有效的分离纯化。     

柱层析分离制备阿维菌素B1的研究

研究了以硅胶为固定相的层析柱分离阿维菌素B1的分离效果。不同洗脱液、不同比例及不同样品量比较结果表明，以石油醚：异丙醇=7：1、硅胶柱容量400g、加样量12mL为最适宜层析柱分离B1的条件。     

Investigation of performances and mechanism of fluoride removal by Fe (III)-loaded ligand exchange cotton cellulose adsorbent

Novel adsorbent, Fe(III)-loaded ligand exchange cotton cellulose adsorbent [Fe(III)LECCA], was used to investigate the adsorption performances and mechanism of fluoride removal from aqueous solutions. The adsorbent was found to adsorb fluoride rapidly and effectively. The fluoride removal was influenced by pH. Adsorption model followed first-order reaction at different temperature, theapparent adsorption activated energyE, was 6.37 kJ·mol⁻¹, and adsorption enthalpy ΔH was 5.35 kJ·mol⁻¹. The adsorption capacity of fluoride on adsorbent was 3.2 mmol·g⁻¹ (dry weight). The maximal integer coordination ratio of fluoride with Fe(III) LECCA was 3∶1. The ligand exchange mechanism of adsorption was elucidated through chemical methods and IR spectral analysis. Foundation item: Supported by the National Natural Science Foundation of China (29977010) and Shanghai Priority Academic Discipline Biography: ZHAO Ya-ping (1974-), female, Ph.D., research direction: water and wastewater treatment.