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相似文献
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1.
Zusammenfassung In Anlehnung an ein von Ross angegebenes Filterdifferenzverfahren wird eine neue Methode der röntgenfluorescenzanalytischen Messung der Menge und Zusammensetzung von Verbindungen oder Gemischen aus bekannten Bestandteilen beschrieben. Gegenüber dem bisherigen Verfahren mit Goniometer und Analysatorkristall zeichnet sich diese Methode durch eine größere Lichtstärke aus.Es ist dadurch möglich, Substanzmengen bis herab zu etwa 10–9 g quantitativ zu analysieren. Am Beispiel der Messung der lokalen Dicke und Zusammensetzung dünner aufgedampfter Nickel-Eisenschichten in Bereichen von 0,1 mm Durchmesser wird das Verfahren erläutert.Herrn Dr.Weyl danke ich für anregende Diskussionen  相似文献   

2.
Zusammenfassung Es wird ein Verfahren für die mikroanalytische Bestimmung von Vanadium mit Brenzcatechin in isolierten Carbiden beschrieben. Das Verfahren ist mit einer Varianz von ± 2% sehr genau, wenn man seinen mikroanalytischen Charakter beachtet. Obgleich das analytische Arbeiten bei Verwendung von Brenzcatechinlösungen durch deren Unbeständigkeit sehr erschwert wird, kann diese Genauigkeit durch gleichzeitiges Messen von Eichlösungen erreicht werden. Für die Carbidanalyse bringt diese Methode, besonders durch die mögliche Parallelbestimmung von Chrom, Molybdän und Wolfram aus einer Einwaage, große Vorteile gegenüber dem Peroxydverfahren, da das Verfahren mit einer unteren Anwendungsgrenze von 5 g V/50 ml etwa 8mal empfindlicher als die Peroxydmethode ist.Eine Möglichkeit der Umgehung der Störeinflüsse von Chrom, Molybdän und Wolfram wird ohne weitere Trennung durch die vorgeschlagene Kontrollmessung gegeben.  相似文献   

3.
Zusammenfassung Die hier beschriebene Methode bietet, wie sich aus den angeführten Beispielen ergibt, in vielen Fällen Vorteile gegenüber den anderen bereits bekannten Verfahren, z. B. der Bariumcarbonat-Methode, der basischen Acetatmethode wie auch der Methode von G. E. F. Lundell und H. B. Knowles bei der Trennung der Metalle der Ammongruppe von denen der Schwefelammongruppe und von Magnesium. Die Bariumcarbonat-Methode wurde bereits in einer früheren Arbeit besprochen; sie ist ziemlich unangenehm, umständlich und bei Anwesenheit von Sulfat ungeeignet.Die Methode ist sonst allgemein anwendbar und bei Gegenwart von Chrom sogar unentbehrlich. Die in den letzten Jahren von A. Kling, A. Lassieur und Frau Lassieur in allen Einzelheiten untersuchte klassische basische Acetatmethode versagt bei der Trennung des Eisens oder Aluminiums von Nickel.Nach der Methode von Lundell und Knowles ist die Trennung des Eisens und Aluminiums von Zink und Kobalt unvollständig; die Trennung von Nickel in einigermaßen erheblichen Mengen ist ebenfalls unzuverlässig.Nach dem beschriebenen Verfahren mit Hexamethylentetramin war die Trennung des Eisens von den Metallen der Schwefelammongruppe sogar bei einmaligem Fällen möglich; auch Aluminium liess sich, abgesehen vom Nickel, ganz gut trennen. Die Trennung des Aluminiums von Zink ist jedoch bei Gegenwart grosser Zinkmengen unvollständig. Titan bereitet keine Schwierigkeiten, sofern keine grösseren Zinkmengen vorhanden sind. Uran lässt sich gut von den zweiwertigen Metallen nach dem beschriebenen Verfahren trennen. Ist Phosphorsäure zugegen, so wird sie mit dem Eisen und Aluminium gefällt; sie stört nur wenig bei der Trennung, wenn Eisen und Aluminium im Überschuss vorhanden sind.Aus dem Englischen übersetzt von Dipl-Ing. Lina Keil.  相似文献   

4.
Zusammenfassung Die kontinuierliche elektrophoretische Ionenfokussierung erlaubt gleichzeitig die Trennung und Anreicherung von Metallkationen. Bei der Verwendung von starken Komplexbildnern stehen zwei Elektrolytsysteme zur Verfügung, mit denen Zweistofftrennungen bis zu einem Konzentrationsverhältnis von 1051 sowie die Abtrennung einzelner Metallkationen aus Gemischen möglich sind. Mit schwachen Komplexbildnern lassen sich auch Mehrkomponentengemische auftrennen. Die aufgeführten Trennbeispiele stellen nur eine Auswahl dar und sollen die Möglichkeiten des beschriebenen Verfahrens zeigen.Für finanzielle Unterstützung danken wir der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bonn-Bad Godesberg.  相似文献   

5.
    
Zusammenfassung Unter Verwendung verschiedener Elutionsmittel können mit Hilfe der Dünnschichtchromatographie mit Silicagel als adsorptivem Träger Organozinnverbindungen in Gemischen aufgetrennt und in Spuren nachgewiesen werden. Die Rf-Werte der einzelnen Verbindungen sind so differenziert, daß eine eindeutige konstitutionelle Identifizierung der Organozinnkationen möglich ist. Der anionische Anteil d. h. der Säure-rest der Verbindungen ist ohne Einfluß auf die Rf-Werte der Kationen.Zur Trennung null-, mono-, di- und trivalenter Organozinnverbindun-gen wählt man ein Gemisch von 2 Volumteilen Isopropanol + 1 Volum-teil einer Ammoniumcarbonatlösung, bestehend aus 2 Teilen wäßriger 10% iger Ammoniumcarbonatlösung + 1 Teil 5 n Ammoniak als Elutionsmittel.Zur Trennung und Identifizierung von divalenten Organozinnverbin-dungen dient ein Gemisch von 2 Volumteilen Isopropanol und 1 Volumteil einer Natriumacetatlösung, bestehend aus 1 Teil 1 n Natriumacetat + 1 Teil 1 n Essigsäure.Zur Trennung und Identifizierung von monovalenten Organozinn-verbindungen ist unter 4 anwendbaren Elutionsmitteln das Gemisch 8 Volumteile Butanol + 2 Volumteile 2,5% iges Ammoniak das ge-eigneteste.Die Sichtbarmachung der Chromatogramme erfolgt nach Bestrahlung derselben durch UV-Licht mit Brenzcatechinviolett als Sprühreagens.Phenylzinnverbindungen erleiden bei der UV-Bestrahlung einen Zerfall unter Ausbildung von Phenol, wenn die ursprüngliche Verbindung in 96% igem Alkohol gelöst war. Dadurch ist über einen Phenolnachweis z. B. mit 4-Aminoantipyrin ein Schnellnachweis auch auf diese Weise möglich.Veröffentlicht anläßlich des 100jährigen Bestehens der Farbwerke Hoechst AG. am 11. Januar 1963.  相似文献   

6.
Zusammenfassung Die Bestimmung geringer Mengen Uran in Gesteinen geschieht vorteilhaft durch polarographische Bestimmung unter Ausnützung der katalytischen Nitratwelle nach vorheriger Abtrennung der störenden Begleitmetalle. Die von Hecht angegebene Reinigungsmethode durch Ionenaustausch aus Acetatlösungen versagt in Gegenwart von Phosphaten, Molybdaten und Wolframaten. Es wird eine modifizierte Methode angegeben, nach der eine Ionenaustauschoperation aus Schwefelsäure vor der Acetatsäulenoperation vorgeschaltet ist. Reduktion mit gesättigter wäßriger SO2-Lösung vor dem Sulfataustausch ermöglicht die Trennung auch von Vanadat, Eisen(III) und Chromationen. Die in die Lösung gelangten, die Polarographie störenden SO4-Ionen werden durch nachfolgendes Abrauchen oder durch eine Acetatsäulenoperation entfernt. Die Brauchbarkeit der angegebenen Methode wird in einer Reihe von Testanalysen untersucht und spezielle Verfahren zur Abtrennung von Molybdat und Wolframat werden angegeben. Es gelingt die Bestimmung von Mengen ab 0,1 g Uran in Gegenwart von bis zu tausendfachen Mengen anderer Metalle mit Genauigkeiten von +10%.  相似文献   

7.
Zusammenfassung Die bekannten Methoden zur Trennung der Borsäure von Kieselsäure durch Destillation und Extraktion werden kritisch betrachtet. Die Löslichkeiten der Borsäure in verschiedenen Alkoholen und Äthern und die Extraktionskoeffizienten werden bestimmt. Die Bedingungen zur Borsäureextraktion mit Methanol-Isopropyläther in einem Perforator werden untersucht und der hierzu geeignete Perforator wird beschrieben. Die Trennung der Borsäure von Kieselsäure durch Methanol-Äther-Perforation ist einfach, schnell durchführbar und gegen Störungen nicht anfällig. Gegenüber der Estermethode ist das Verfahren um mehrere Zehnerpotenzen empfindlicher und ermöglicht die verlustlose Isolierung von Submikrogrammengen Bor aus Grammengen Kieselsäure.Für die sorgfältige Ausführung der zahlreichen Versuche danke ich Herrn Willi Bonsels.  相似文献   

8.
Zusammenfassung Es wurden die Bedingungen für die Abscheidung der Erdsäuren aus den Begleitmineralien des Wolframits untersucht, wobei besonders auf eine Konzentration der Pentoxyde in einer Fraktion und auf ihre Befreiung von Wolfram geachtet wurde.Es ist bestätigt worden, daß das übliche Verfahren zur Trennung der Erdsäuren von Wolfram (Extraktion des letzteren mit Ammoniak für die Bestimmung der Erdsäuren im Wolframit ungeeignet ist, da be stimmte Mengen WO, von den Erdsäuren mitgerissen werden und bei deren Bestimmung wesentliche Fehler verursachen.Es ist ein vollständiger Analysengang für die Bestimmung der Erdsäuren im Wolframit und ein quantitatives colorimetrisches Verfahren zur Bestimmung kleiner Mengen Wolfram, insbesondere im Erdsäurenniederschlag, ausgearbeitet worden.Das vorgeschlagene Verfahren ist seiner Umständlichkeit halber nicht für technische Massenanalysen geeignet, wohl aber für mineralogische und geochemische wissenschaftliche Untersuchungen.Aus dem russischen Manuskript übersetzt von E. Kronmann.  相似文献   

9.
Summary A procedure has been worked out for the chemical and radiochemical separation of traces of chromium(VI) from its mixtures with copper, nickel, zinc and cadmium. The method is based on selective deposition, under predetermined experimental conditions, of the cations on silica gel, leaving the total quantity of the chromium in solution. The procedure has been used for the complete analysis of binary mixtures of Cr(VI) with copper and nickel. The separated chromium in solution is determined iodometrically (1 to 5 mg) or spectrophotometrically (5 to 20g). The deposited cationic component (0.2 to 0.5 mg) is brought into solution by elution with ca. 20 ml of 1N HCl, and determined by the complexometric method.
Zusammenfassung Ein Verfahren zur chemischen und radiochemischen Trennung von Chrom(VI)-spuren aus Gemischen mit Kupfer, Nickel, Zink oder Cadmium wurde ausgearbeitet. Es beruht auf der unter bestimmten Versuchsbedingungen selektiven Bindung dieser Kationen an Kieselgel, während das gesamte Chrom in Lösung bleibt. Das Verfahren wurde für die vollständige Analyse binärer Gemische von Chrom(VI) mit Kupfer bzw. Nickel verwendet. Das abgetrennte Chrom wurde jodometrisch (1 bis 5 mg) oder spektralphotometrisch (5 bis 20yg) bestimmt. Das absorbierte Kation (0,2 bis 0,5 mg) wird mit zirka 20 ml n Salzsäure eluiert und komplexometrisch bestimmt.
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10.
Zusammenfassung Zur Trennung von Calcium und Strontium wird die Di-(2-äthylhexyl) phosphorsäure (D2EHPA) auf Kel-F-Pulver verwendet. Die Geschwindigkeit der Gleichgewichtseinstellung, die Kapazität des Präparates und die Verteilungskoeffizienten für Calcium und Strontium werden gemessen. In einer Trennsäule wird das Strontium mit 0,03 m Säure, dann das Calcium mit 1 m Säure eluiert. Bei dem Molverhältnis Ca: Sr=11 wird kein Ca in der Sr-Fraktion gefunden (und umgekehrt), bei dem Molverhältnis Ca:Sr=10001 Null bis zu einigen zehntel Prozent (und umgekehrt).
Summary For the separation of calcium and strontium di(2-ethylhexyl)-phosphoric acid (D2EHPA) on Kel-F-powder is used. The rate of exchange, the capacity and the partition coefficients for calcium and strontium are measured. From the column used strontium is eluted by 0.03 M acid, calcium by 1 M acid. When calcium and strontium are applied in the mole ratio 11 no Ca is found in the Sr fraction (and vice versa); in case of the mole ratio 10001, no or some 0.1% of the Ca are found in the Sr fraction (and vice versa).


Die Experimente wurden von Frl. G. Schmidt-Sodingen ausgeführt.  相似文献   

11.
    
Zusammenfassung Die Trennung und quantitative Bestimmung einiger Sympathomimetica gelingt mit Hilfe der Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie. Primäre und sekundäre Amine werden mit 4-Nitroazobenzoylchlorid in die entsprechenden 4-Nitroazobenzamide überführt und in dieser Form mit einem Vier-Komponenten-System chromatographiert. Eichfaktoren werden ermittelt für einen Konzentrationsbereich von 1g bis 100 g/ 2 ml; der relative Fehler ist kleiner als ±6%. Die Erfassungsgrenze liegt bei 5 ng/20 l für die reinen Derivate. Das Verfahren kann auch auf Plasma übertragen werden. Dabei können befriedigende Aussagen über Präzision, Spezifität und Empfindlichkeit gemacht werden.Frau Ursula Dahmen danken wir für die mit Sorgfalt und Geduld ausgeführten Arbeiten. Dem Cusanuswerk danken wir für die Bereitstellung eines Stipendiums, dem Fonds der chemischen Industrie für Sachbeihilfen.  相似文献   

12.
Zusammenfassung J. v. Braun, W. Gmelin undA. Schultheiß 5 geben an, ein zwischen 37 und 95° schmelzendes Gemisch von 2-Äthylcinchoninsäuremethylester (A) und 2,3-Dimethylcinchoninsäuremethylester (B) durch Absaugen des bei 40° geschmolzenen Anteils in einfacher Weise in die einheitlichen Komponenten A mit 38° und B mit 120 bis 121° Schmelzpunkt gespalten zu haben. Der Vorgang der Trennung ist mit der von mir ausgeführten und beschriebenen Methode der Reingewinnung von Substanzen durch Teilverflüssigung und Warmabsaugen fälschlich gleichgestellt und damit als rangältere Anwendung der gleichen Methode aufgefaßt worden. Es wird auf grundsätzliche Unterschiede in den zwei Arbeitsvorgängen hingewiesen und experimentell festgestellt, daß nach den Angaben der drei Autoren eben auf Grund dieser Abweichungen eine Zerlegung in die einheitlichen Bestandteile nicht zustande kommt. Die für das Gelingen der Trennung und Reinigung maßgebenden Umstände werden aufgezeigt. Über die Eigenart und Verwendbarkeit der eigenen Methode und ihre Beziehung zur Mikrochemie werden einige Angaben aufgestellt.Mit 1 Abbildung.  相似文献   

13.
Summary A simple and specific quantitative high-pressure liquid-chromatographic method for the analysis of napropamide in rape, rape seeds and rape straw is described. The method is based on a simple extraction step, gel-chromatographic and mini-silicagel column clean-up and separation on a Reversed Phase column with UV-detection.The method is sensitive down to 5 ppb napropamide in green rape and 10 ppb in rape seeds and straw. It shows recoveries between 88.0% and 107% in green rape and between 86.0% and 104% in rape seeds and straw at the 0.05–1.0 mg/kg level.
Bestimmung von Napropamid in Raps, Rapssamen und Rapsstroh mit der HPLC
Zusammenfassung Es wird eine einfache und spezifische hochdruckflüssigkeits-chromatographische Bestimmungs-methode zur quantitativen Trennung und zum Nachweis der Rückstände des Herbicides Napropamid in Raps, Rapssamen und Rapsstroh beschrieben. Das Verfahren besteht aus einem einfachen Extraktionsschritt, gel-chromatogra-phischer und Minikieselgelsäulen-Reinigung sowie Trennung auf einer RP-Säule mit anschließender UV-Detektion.Die Methode erreicht eine Nachweisgrenze von 5 ppb für grünen Raps und 10 ppb für Rapssamen und Rapsstroh. Die Wiederfindungsraten liegen im Bereich von 0,05–1,0 mg/kg bei 88,0% bis 107% (grüner Raps) und bei 86,0% bis 104% (Rapssamen).
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14.
Zusammenfassung Die Aktivierungsanalyse ist die einzige Methode, mit der Platinmengen im Konzentrationsbereich unter 1 ppm erfaßt werden können. Wegen der hohen Aktivität der Matrix erfolgte die Bestimmung über 199Au, das Tochterprodukt des 31 min 199Pt, das mit seiner Halbwertszeit von 3,15 d ausreichend Zeit für eine chemische Abtrennung bietet. Ein Verfahren, das mit tragbarem Zeitaufwand den Aufschluß des Glases und die Abtrennung des Goldes ermöglicht, wurde ausgearbeitet. Da die hohen Borgehalte vieler Gläser eine starke Neutronenselbstabschirmung bedingen, wurde der Einfluß der Selbstabschirmung in Abhängigkeit von Matrix und Borgehalt sowie die Möglichkeit zu ihrer Verminderung untersucht. — Nach dem beschriebenen Verfahren konnten Platingehalte bis zu 0,1 ppm erfaßt werden.Vortrag anläßlich der Tagung Spurenanalyse, 2. bis 5. April 1973 in Erlangen.  相似文献   

15.
Zusammenfassung Für die Trennung geringer Mengen von Osmium und Ruthenium, die bei der oxydierenden Destillation gemeinsam verflüchtigt sind, werden 2 Möglichkeiten gezeigt; nämlich die extraktive Trennung mit Diphenylthioharnstoff und die mit Tetraphenylarsomumchlorid.Im ersten Fall wird Ruthenium extrahiert, im zweiten das Osmium, so daß sich beide Verfahren ergänzen. Für die Abtrennung kleiner Rutheniummengen von einem erheblichen Osmiumüberschuß ist die Diphenylthioharnstoffmethode geeignet, während die Trennung mit Tetraphenylarsoniumchlorid für das umgekehrte Mischungsverhältnis anwendbar ist.Die jeweils abgetrennten Metalle werden durch erneute Destillation als Tetroxyde von den organischen Bestandteilen befreit und anschließend nach dem bereits mitgeteilten colorimetrischen Bestimmungsverfahren erfaßt.V. Mitteilung: diese Z.156, 411 (1957).Die optischen Messungen wurden mit dem von der Deutschen Forschungsgesellschaft zur Verfügung gestellten Spektralphotometer der Firma Zeiss, Oberkochen, durchgeführt.  相似文献   

16.
Zusammenfassung Chelidamsäure bildet unter anderem Komplexe stark unterschiedlicher Stabilität mit den Ionen Ca2+/Sr2+/Y3+ in höheren pH-Bereichen. Diese Tatsache dürfte durch das Auftreten der Pyridinform, in der das Kation in Konkurrenz mit dem am Stickstoff ständigen Proton steht, bedingt sein. Ein durch Kondensation von Chelidamsäure, Resorcin und Formaldehyd unter optimalen Bedingungen hergestellter Komplexonaustauscher erlaubt die einwandfreie Trennung der genannten Ionen, einschließlich der gegebenenfalls in Spurenmengen vorliegenden radioaktiven Nuklide. Es ergibt sich demnach ein Verfahren zur quantitativen Abtrennung von 90Sr aus einem Gemisch. Der neu hergestellte Austauscher ist mechanisch und chemisch beständig und besitzt auch für die Erdalkaliionen eine relativ hohe Kapazität.I. Teil: Blasius, E., u. G. Olbrich: diese Z. 151, 81 (1956).Die vorliegende Arbeit wurde im Anorganisch-Chemischen Institut der Technischen Universität Berlin durchgeführt. Für die Bereitstellung von Mitteln und Apparaturen danken wir dem Bundesatomministerium, der Verwaltungsstelle für ERP-Vermögen und der Deutschen Forschungsgemeinschaft.  相似文献   

17.
Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, die es gestattet, Kieselsäuregehalte in Wasser zu bestimmen, die weit unterhalb der Empfindlichkeitsgrenze der bisher bekannten Verfahren liegen. Die Steigerung der Empfindlichkeit war in der Hauptsache möglich durch Anreicherung des Silicomolydänblaus als Aminsalz aus einem relativ großen Flüssigkeitsvolumen durch Extraktion mit Chloroform und weiterhin durch die Verringerung der Blindwertstreuung.Nach den bekannten Verfahren von Zimmermann und Bochem liegen die Empfindlichkeitsgrenzen bei einem relativen Streubereich von ±10% bei 55 resp. 17 g SiO2/l. Dagegen ist es nach dem beschriebenen Verfahren möglich, 2 g SiO2/l Wasser mit einem relativen Streubereich von ±10% zu bestimmen.Der relative Streubereich, ermittelt aus je 10 Messungen bei den Konzentrationen 1,2 und 6,0 g SiO2/l Wasser betrug ±20 resp. ±4%.Der Konzentrationsbereich, für den das Verfahren geeignet ist, liegt zwischen 1 und 50 g SiO2/l Wasser.Der Zeitbedarf für drei nebeneinander angesetzte Bestimmungen beträgt etwa 1 1/4 Std.Es wird weiterhin gezeigt, daß tridestilliertes Wasser, hergestellt in einer Quarzapparatur, für die Blindwertbestimmung ungeeignet ist, weil das Wasser aus der Quarzapparatur wieder Kieselsäure aufnimmt. Mit Amberlite IRA 400 entkieseltes Wasser dagegen zeigt keine meßbaren Mengen an Kieselsäure mehr und ist daher für die Blindwertbestimmung und die Herstellung von Reagenslösungen hervorragend geeignet.Das beschriebene Verfahren dürfte außer für die Kieselsäurebestimmung in kieselsäurearmen Wässern besonders geeignet sein für die Kieselsäurebestimmung in Lösungen, die eine nicht extrahierbare Eigenfärbung aufweisen, wie z.B. bei Anwesenheit von Ni, Cu, Co-salzen usw.Herrn Haupt möchte ich an dieser Stelle für die sorgfältige Durchführung der Untersuchungen danken.  相似文献   

18.
Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Trennung von Molybdat von Metallen, wie Kupfer, Blei, Chrom, Nickel, Eisen und Vanadium mit Hilfe eines Kationenaustauschers in der H-Form beschrieben. Das Molybdat wird durch zugefügte Citronensäure infolge von Komplexbildung in Lösung gehalten und läuft durch den Austauscher hindurch, während die Kationen gebunden und nach der Trennung durch eine Mineralsäure eluiert werden. Das Verfahren ist an zahlreichen Probelösungen und an Legierungen und Erzen erprobt und als gut brauchbar gefunden worden. Es läßt sich schnell und sicher durchführen.  相似文献   

19.
Zusammenfassung Bei Gegenwart des Bariums ist die Trennung des Bleis vom Barium durch Fällen beider Komponenten mit Schwefelsäure und Lösen des Bleisulfats in Ammonacetat nicht möglich, da sich dabei das Doppelsalz Pb(SO4)2 Ba bildet, das im Ammonacetat unlöslich ist, weshalb ein Teil des Bleis beim Barium verbleibt, und zwar in um so grösserer Menge je mehr Barium im Verhältnis zum Blei anwesend ist.Beim Verhältnis Pb : Ba wie 1:0,1 werden etwa 5,5% des Bleis; bei 1:1 etwa 46,5 %, bei 1:2 etwa 80,5 % und beim Verhältnis 1:10 oder mehr wird das gesamte Blei von dem Barium zurückgehalten, wobei es in Verlust gerät.Bei Gegenwart von Sr ist die angeführte Trennung mit Ammonacetat auch unmöglich, weil das sich bildende Doppelsalz Pb(SO4)2Sr in Ammonacetat löslich ist und deswegen die Resultate zu hoch ausfallen (bis zu 20 %).Bei Gegenwart von kleinen Mengen Ca geht die Trennung desselben vom Blei mit Ammonacetat glatt vor sich, bei steigenden Mengen des Ca jedoch erhöhen sich die Resultate für Blei.Aus diesen Gründen muss die Trennung des Bleis von Barium; Strontium und Calcium mittels H2S in heisser, salzsaurer Lösung vorgenommen werden, wobei man vorher die Kieselsäure abscheiden muss.Bei kleinen Mengen Ca ist die Trennung mittels Ammonacetats möglich, jedoch ist es empfehlenswert, das Lösen des PbSO4 in Ammonacetat zwei- bis dreimal zu wiederholen oder nach den Ausführungen von W. Stahl zu verfahren.  相似文献   

20.
Summary The preparation of a new tetrachlorophthalimidophase for HPLC is described. The capacity ratios (k) of about forty aromatics and twenty nitrogen-containing aromatics were determined. Most of the compounds used were alkylated. It was shown that the aromatics were eluted according to the number of rings, only slightly influenced by the substituents. A similar elution order was not observed with the heteroaromatics. The performance of the stationary phase is demonstrated, performing separations of coal liquids and other aromatic mixtures.
Donator-Acceptor Komplex Chromatographie Tetrachlorphthalimidopropylsilica, eine neue, chemisch gebundene Phase, geeignet zur Trennung von Kohleverflüssigungsprodukten und anderen technischen aromatischen Gemischen mit der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie
Zusammenfassung Es wird die Synthese einer neuen Tetrachlorphthalimid-Phase für die HPLC beschrieben. Anhand von Elutionsversuchen mit über vierzig Aromaten und zwanzig N-Heteroaromaten, die größtenteils alkyliert waren, konnte gezeigt werden, daß kondensierte Aromaten unabhängig vom Alkylierungsgrad streng nach der Zahl der aromatischen Ringe eluiert werden, was für die Heterocyclen nicht zutrifft. Die Kapazitätsverhältnisse (k) der untersuchten Verbindungen werden angegeben. Die Leistungsfähigkeit der Phase wird an der chromatographischen Trennung von Kohleverflüssigungsprodukten und anderen komplexen, aromatischen Gemischen demonstriert.
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