农药残留新国标发布 限量标准增至4140个

<正>《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》2016版不久前正式颁布实施,这一农药残留的新国标,在标准数量和覆盖率上都有了较大突破,规定了433种农药在13大类农产品中4 140项残留限量,较2014版增加490项,基本涵盖了我国已批准使用的常用农药和居民日常消费的主要农产品。此次发布的新版农药残留限量标准具有三大特点:一是     

我国近两年制修订农药残留限量标准2319项

不久前,农业部副部长陈晓华在上海召开的国际食品法典农药残留委员会（CCPR）第44届年会上致辞时透露,我国近两年制修订农药残留限量标准2319项,已形成了以农药残留为主要内容的农产品质量标准体系和风险评估体系,组建了国家食品安全风险评估中心和农产品质量安全专家组,建立了农产品质量安全风险评估实验室和区域性定位监测网络,农产品及食品安全的科学管理能力进一步增强。     

农药残留限量4项国标发布

国家标准化管理委员会不久前发布关于茶叶、叶菜类蔬菜、苹果、梨的4项标准。这些国标分别是：《茶叶中甲基毒死蜱、毒死蝉、二嗪磷、倍硫磷、乙酰甲胺磷、甲胺磷、伏杀硫磷最大残留限量》、《叶菜类蔬菜中甲基毒死蜱最大残留限量》、《叶菜类蔬菜中氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯和联苯菊酯最大残留限量》、《苹果、梨中氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯和联苯菊酯最大残留限量》。     

欧盟修订/制定食品中甲磺隆残留限量

2013年1月,欧洲食品安全局(EFSA)就多种植物及动物源性食品中甲磺隆的最大残留限量提出修订/制定意见。具体如下:亚麻子中的最大残留限量由现行的0.05 mg/kg修订为0.02 mg/kg,大麦、燕麦、稻米、黑麦和小麦中的最大残留限量由现行的0.05 mg/kg修订为0.01 mg/kg,牛、绵羊和山羊三种动物的肉、脂、肝、肾和奶中的最大残留限量修订为0.01 mg/kg。     

庞国芳院士主持研究的79项农产品食品中多种农兽药等污染物残留检测国家标准通过审定

2008年11月12日,国家标准化管理委员会委托河北出入境检验检疫局在北京组织召开了由秦皇岛出入境检验检疫局庞国芳院士主持研究、由上海、天津、山东、广东、辽宁、河北、青海、福建、内蒙古、宁波、沈阳、湖南等13个局166名科技人员完成的79项食品安全检测技术国家标准的审定会。79项国家标准中16项为农产品食品中农药多残留检测技术标准,63项为食品中兽药残留检测技术标准;所涉及的检测方法均为色谱法或色谱-质谱联用法。     

鸡肉中兽药残留检测技术研究进展

鸡肉中兽药残留检测是食品安全检测关注的热点,作为目前普遍发展的样品前处理技术,超临界流体萃取、加速溶剂萃取、毛细管固相微萃取及其与色谱质谱联用检测兽药残留受到广泛关注。以鸡肉为主要检测基质对这些新技术的基本原理、特点及在兽药残留分析中的应用进行了综述,同时对兽药残留分析的研究方向进行了展望。     

新《食品中污染物限量》设定160个限量指标

据中国之声《新闻和报纸摘要》报道,一批与百姓生活息息相关的新规章开始施行,其中新修订的《食品中污染物限量》标准中,原来对硒、铝、氟在食品中的限量要求被删除。     

常用农、兽药残留检测方法标准选编出版

由中国检科院首席科学家庞国芳院士主编的《常用农药残留量检测方法标准选编》和《常用兽药残留量检测方法标准选编》,日前由中国标准出版社出版发行。这两部《选编》共收录了139项农药、兽药残留检测技术国家标准,检测的农药、兽药品种涵盖了世界常用农药、兽药品种1036种。这是庞国芳科研团队25年坚持研究农药、兽药残留检测技术科研成果的结晶。其中,《常用农药残留量检测方法标准选编》含农药多残留检测技术国家标准20项,可检测水果和蔬菜、粮谷、食用菌、茶叶、中草药、果汁和果酒、动物组织、牛奶和奶粉、河豚鱼和鳗鱼、蜂蜜10类农产品和饮用水中803种农药等化学品残留;《常用兽药残留量检测方法标准选编》含兽药残留检测技术国家标准119项,可检测蜂蜜、蜂王浆、动物组织、牛奶、河豚鱼和鳗鱼中20多类233种兽药等化学品残留。两部《选编》可供质检机构、农业系统、食品卫生、环境保护和工商管理从事农药、兽药残留分析人员使用,也可作为大专院校科研单位研究人员的重要参考资料。常用农、兽药残留检测方法标准选编出版@莉     

欧盟拟放宽山葵中布洛芬残留限量

据欧洲食品安全局(EFSA)消息,欧洲食品安全局就放宽山葵和欧芹根中布洛芬(Trifloxystrobin)的最大残留限量发表了意见。据了解,依据欧盟委员会(EC)No.396/2005法规第六章的规定,比利时收到一家公司要求放宽山葵和欧芹根中布洛芬最大残留限量的申请。为协调布洛芬的最大残留限量(MRL),比利时建议对其残留限量进行修订。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿辅助食品中多种兽药残留

生产婴幼儿辅助食品的原辅料中常常含有鱼类、肉类、肝类等动物性组织,存在兽药残留的风险,为了更加全面地对这类产品进行安全监管,研究并开发了同时检测婴幼儿辅助食品中6大类(喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类、硝基咪唑类、氯霉素类和抗病毒类)50种抗生素和抗病毒类兽药残留的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)。样品采用酸化乙腈超声提取,提取液经新型的脂质增强型Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,浓缩复溶后采用流动相乙腈和0.1%(v/v)甲酸水溶液,经C18柱梯度洗脱分离,电喷雾多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果显示,该方法50种兽药在0.5~50 μg/L范围内线性关系较好,相关系数均不低于0.995,方法检出限为0.03~0.70 μg/kg,定量限为0.09~2.33 μg/kg。50种化合物在不同基质中,添加5和50 μg/kg两个加标水平进行试验,平均回收率为64.37%~119.3%,相对标准偏差均小于15%。将该方法应用于14份国产和6份进口的婴幼儿辅助食品检测,结果显示,1份进口肉类婴幼儿辅助食品中检出磺胺喹噁啉、磺胺二甲嘧啶和替米考星。该方法简单快速,灵敏度和准确度高,样品量消耗少,适用于婴幼儿辅助食品中多种兽药残留的检测。     

食品中残留过氧化氢的测定

利用猪血红蛋白(pHb)的催化特性,以3,3’,5,5’-四甲基联苯胺(TMB)为底物,建立了一种催化光度终止法测定食品中残留过氧化氢(H2O2)的方法。实验考察了终止剂的类型和浓度、反应时间、pH、温度、TMB浓度对H2O2检测的影响。在选定的反应条件下,体系吸光值与H2O2浓度在1.46×10-6～2.91×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9958,方法对H2O2的检出限为5×10-7mol/L,测定标准偏差为4.9%,样品的加标回收率为92.9%～103%,利用该方法进行了实际样品中的H2O2分析,结果与国标法无显著性差异。     

用于农、兽药残留分析的基体标准物质研究进展

综述了用于农药、兽药残留分析有关的基体标准物质研究进展,包括国、内外农药、兽药残留分析用标准物质现状及要求,标准物质研究存在的问题与关键技术.     

兽药残留分析中样品前处理技术研究进展

样品前处理是兽药残留分析中的关键步骤,直接影响检测的结果.近年来,出现了一些新的样品前处理技术,如固相萃取、基质固相分散萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、膜萃取、液相微萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取、分子印迹、微波辅助萃取.这些技术能够有效地减少分析过程中由样品前处理过程带来的误差,具有前处理快速、简便的优点,同时可与分析仪器联用,实现分析的自动化.本文对这些新技术的基本原理、特点及在兽药残留分析中的应用进行了综述,并对样品前处理的前景进行了展望.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源食品中30种兽药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定动物源食品中包括19种喹诺酮和11种青霉素在内的30种兽药残留的方法。样品用三氯乙酸乙腈溶液提取,提取液经饱和NaCl溶液和C_(18)分散固相萃取净化后浓缩,正己烷脱脂后测定,以0.2%甲酸水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在Agilent Eclipseplus C_(18)RRHD(1.8μm,2.1x100 mm)色谱柱上分离,柱温35℃,流速0.3 m L/min,进样量10μL,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测(Dynamic MRM)采集数据,外标法定量。结果表明,30种兽药在相应浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,不同阴性样品基质中(猪肉、鸡蛋、猪肝)在3个浓度水平加标试验回收率在71.3%~96.5%之间,RSD为2.1%~9.2%,方法检测限(LOD,S/N≥3)为0.5~2.0μg/kg,定量限为2.0~5.0μg/kg。经方法学验证,方法适用于动物源食品中30种兽药残留的快速筛查和定量测定。     

食品中氨基甲酸酯农药残留的分析方法

综述了近年来食品中氨基甲酸酯农药残留的分析方法。分别对样品预处理、色谱检测方法以及近年来发展起来的新技术,如超临界流体色谱、色质联用及一些非色谱技术如免疫检测、生物传感器等进行了讨论,并对农残检测的发展前景进行了展望。     

快速检测畜禽肉中四环素等133种兽药残留

建立了畜禽肉中133种兽药残留的快速检测方法,在避免使用缓冲盐的情况下实现了四环素与其他兽药的同时分析。样品经乙腈-水(4:1,V/V)提取,乙腈饱和正己烷和C18净化,适当氮吹浓缩后定容,再经乙腈饱和正己烷净化并高速离心,过0.22μm PTFE滤膜,LC-MS/M S分析。采用ACQUITYUPLC HSS T3色谱柱,梯度洗脱分离,电喷雾离子源(ESI),动态多重反应监测(Dynamic MRM)扫描。133种兽药在各自线性范围内,线性关系良好(r~20.99),定量限在0.05~50μg/kg之间。该方法适合于畜禽肉中多兽药残留的快速检测和定量。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中35种兽药残留量

提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中35种兽药残留量的方法。样品经含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取,QuEChERS方法净化,所得净化液以Zobax Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%甲酸(体积分数)溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。35种化合物的质量分数均在1~50μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.02~1.07μg·kg-1之间,测定下限(10S/N)在0.08~3.58μg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在45.6%~121%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%~24%之间。     

表面增强拉曼光谱在动物源性食品兽药残留检测的研究进展

动物性食品安全问题日益突出,愈演愈烈,有关问题食品的报道也受到了公众的广泛关注。一旦兽药在畜牧养殖过程中被过度使用或滥用,药物残留将给人类健康带来严重危害。常见的残留检测方法存在成本高、速度慢和效率低等缺点,通常需要专业人员操作,传统的理化方法已不能满足食品质量检测的需要,因此研发快速高效的兽药残留检测方法起着关键作用。近年来,表面增强拉曼光谱（SERS）技术在真伪鉴别、非法添加物检测和农兽药残留等诸多领域得到了广泛应用,并以其快速检测、无损等优势在食品检测领域有着更为广阔的发展前景。与其他检测方法不同的是,SERS通过信号放大和高灵敏度的指纹光谱,可以快速识别目标分析物,进行定性或半定量分析。本文主要介绍了拉曼光谱和SERS在动物源性食品中兽药残留检测中的研究和应用,重点介绍了SERS的优势、食品样品的前处理以及SERS结合其他技术检测多种兽药的相关研究,并提出了SERS在实际监测中面临的挑战。     

欧盟拟修订大米中丙环唑的最大残留限量

根据欧盟委员会（EC）No 396／2005法规第6节的规定,意大利收到一份来自先正达植保公司（Syngenta Crop Protection）要求修改大米中的一活性物质丙环唑（propiconazole）最大残留限量（MRL）的申请。     

我国国家环保标准突破1100项

从全国环保科技工作会议上获悉,2008年我国共完成123项国家环保标准的制订、修订工作,现行国家环保标准突破1100项,环保标准体系建设工程取得重大进展。据环境保护部副部长吴晓青介绍,2008年我国完成了声环境质量标准和工业企业、社会生活噪声排放标准及铁路边界噪声标准的修改方案,一揽子解决了长期困扰我国环境噪声监管工作的一些“老大难”问题,规范和促进了噪声污染防治工作。地方环保标准制订也取得进展,河北、上海、山东分别制订了当地环保标准规划,内蒙古、黑龙江、吉林、上海、福建等省(市)发布了一系列地方环保标准,形成了具有地方特色的标准体系。据了解,为适应开展氮氧化物排放削减和控制的需要,今年环保部门将尽快制订氮氧化物排放标准,出台氮氧化物污染防治技术政策。(仪器信息网)我国国家环保标准突破1100项