Ru(bipy)2+3-Ce(Ⅳ)化学发光体系检测氢氯噻嗪

基于氢氯噻嗪对三(2,2'-联吡啶)钌(Ⅱ)(Ru(bipy)2+3)-Ce(Ⅳ)化学发光体系的增强作用,构建了一种化学发光直接检测氢氯噻嗪的新方法. 在优化的实验条件下,该方法的线性范围和检出限分别为5.0×10-3～2.0 mg/L和3.07×10-3mg/L.对含0.50 mg/L氢氯噻嗪的溶液平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为4.4%.该方法应用于氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪含量的测定,获得满意结果.     

Ru(phen)2+3-SO2-3-KBrO3化学发光法测定空气中的SO2

介绍了Ru(phen)2+3-SO2-3-KBrO3 (phen=1,10菲咯啉)化学发光测定亚硫酸盐的方法.亚硫酸盐的浓度与化学发光强度在1×10-7～2×10-4 mol·L-1 范围内成正比.检出限为1.1×10-8 mol·L-1, 1×10-4 mol·L-1亚硫酸盐溶液9次测定的相对标准偏差为2.4%.该方法用三乙醇胺作为吸收液,成功地用于测定空气中的二氧化硫.     

Ru(phen)_3~(2 )-SO_3~(2-)-KBrO_3化学发光法测定空气中的SO_2

介绍了 Ru(phen) 2 3- SO2 - 3- KBr O3(phen=1,10菲咯啉 )化学发光测定亚硫酸盐的方法 .亚硫酸盐的浓度与化学发光强度在 1× 10 - 7～ 2× 10 - 4 mol· L- 1范围内成正比 .检出限为 1.1× 10 - 8mol· L- 1 ,1× 10 - 4 mol· L- 1亚硫酸盐溶液 9次测定的相对标准偏差为 2 .4% .该方法用三乙醇胺作为吸收液 ,成功地用于测定空气中的二氧化硫 .     

固定化酶反应柱联用流动注射化学发光法测定抗坏血酸

基于抗坏血酸对Luminol-HRP-H2O2体系化学发光反应的抑制作用,结合固定化酶技术,建立了一种简单、快速检测抗坏血酸的流动注射化学发光分析新方法.该方法线性范围为4.0×10-8～4.0×10-4 mol·L-1,检测限为1.6×10-8 mol·L-1,进样频率为50样/h,对4.0×10-7 mol·mL-1抗坏血酸进行10次平行测定,其化学发光强度相对标准偏差为2.4%.该方法用于维生素C片剂中抗坏血酸含量的测定,结果令人满意.     

DDQ氧化法合成3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸酯类化合物

以DDQ为氧化剂,对3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸酯类化合物进行氧化研究,合成了一系列3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸酯类化合物,其结构经氢谱、碳谱和高分辨质谱分析确证,该方法具有操作简便、产率高、适用范围广等优点.     

Ru(bipy)_3~(2 )/Ru(phen)_3~(2 )-有机酸-Ce~（Ⅳ）化学发光反应动力学比较研究

对结构相似的有机酸如:乳酸,丙氨酸,丙酮酸,草酸在Ru(bipy)2 3 /Ru(phen)2 3 -有机酸(HA)-CeⅣ(bipy= 2,2'-联吡啶, phen= 1,10-邻菲咯啉)体系中的化学发光反应动力学进行了比较研究.CeⅣ氧化Ru(bipy)2 3 /Ru(phen)2 3 的发光强度在上述各种有机酸存在下被增强. 实验表明,在相同浓度下Ru(phen)2 3 的发光强度高于Ru(bipy)2 3 的发光强度. 几种有机酸对发光强度的增强效果为:乳酸< 丙氨酸< 丙酮酸< 草酸. 在不同有机酸存在下,该化学发光反应的活化能可降低7～14 kcal·m ol- 1.     

N235萃取火焰原子吸收测定水中微量Cr(Ⅵ)

用N235-甲苯体系,经过两次萃取,对水中的微量六价铬进行了分离富集,并用火焰原子吸收光谱法进行了测定.实验中Cr(Ⅵ)富集倍率为10,特征质量浓度为0.13 mg/L,检测限为0.081 mg/L.方法简单易行,重现性好.     

基于苯并咪唑的(Ⅲ)探针的合成及其性能

以苯并咪唑为母体设计合成了一种新型荧光分子探针L,考察了该探针的荧光特性及其与Fe~(3+)的络合方式.结果表明,探针L在CH_3OH/Tris(体积比为7∶3,pH 7.4)体系中,可从常见的金属离子中选择性识别Fe~(3+),方法的线性范围在2~20μmol·L~(-1),检出限为1.77×10~(-8)mol·L~(-1),Fe~(3+)与探针L的络合比为1∶1,除Cu~(2+)外,其他金属离子对于Fe~(3+)检测无明显影响,且在pH 3.0~12.0范围内能稳定有效地检测Fe~(3+).     

荧光光谱法研究氯普噻吨的氧化反应及其分析应用

氯普噻吨本身不具有荧光 ,但氧化后可形成具有强荧光的产物 .本文系统地研究了以稀硝酸为氧化剂对氯普噻吨的氧化作用 ,提出了高灵敏度测量氯普噻吨的荧光光度分析新方法 .结果表明 :荧光强度与氯普噻吨的浓度在 0 .0 0 4～ 0 .1m g/ L范围内呈良好的线性关系 .该法简便 ,快速 ,灵敏度高 ,检出限可达 0 .0 0 2 mg/ L(6 .33× 10 - 9mol/ L) ,利用该法测量片剂中氯普噻吨的含量 ,结果令人满意 ,平均回收率为 99.6 % .     

新型羧酸盐Gemini表面活性剂的合成及性能

以丙二酸二乙酯为原料,用醇钠夺取活泼氢,利用二溴代烷烃形成联接链,再加入溴代烷取代,经水解,脱羧合成了3种同系列的羧酸盐Gemini表面活性剂,并用红外光谱,核磁共振氢谱,质谱和元素分析等手段对产物结构进行了表征.表面张力法和稳态荧光光谱法分析产物的表面性质显示,联接链碳数为6,疏水链碳数为8,10,12产物的临界胶束浓度(cmc)值分别为1.51×10-4,1.05×10-4,9.03×10-5 mol/L,对应的表面张力分别为42.09,36.30,34.96mN/m.动态光散射和透射电镜结果表明,该系列表面活性剂水溶液的浓度在cmc之上时极易形成囊泡聚集体.     

联苯胺与DNA相互作用的电化学研究及应用

在三羟甲基氨甲烷缓冲溶液中,研究了联苯胺(BZ)与脱氧核糖核酸(DNA)的电化学行为.当DNA不存在时,联苯胺有一对氧化还原峰;但当DNA存在时,则峰电流定量减少.峰电流的减小主要是由于DNA与BZ生成了化合物.在最佳条件下,峰电流的减小与DNA的浓度在7.0×10-5~6.0×10-3g/L呈线性关系,检出限为3.0×10-5g/L.该方法具有较好的回收率和选择性,并已应用于样品中DNA的测定.同时,还讨论了BZ和DNA相互作用的机理.     

膦酸酯分子烙印传感器及其电化学分析应用

以杯[6]芳烃为功能单体,基于溶胶-凝胶和分子烙印技术,制备了O,O-二甲基-(2,4-二氯苯氧基乙酰基)(3′-硝基苯基)次甲基膦酸酯(-φNO2)分子烙印电化学传感器,并采用多种测试方法研究了该传感器的电极反应行为,给出了可能的反应机理.在优化的实验条件下,伏安还原峰电流与有机膦酸酯的浓度在1.0×10-8~2.0×10-5mol/L范围内具有良好的线性关系(r=0.998 3),检出限可达1.0×10-9mol/L.将此传感器用于白菜样品中的膦酸酯的测定,回收结果满意.     

Fe(acac)3-Al(i-Bu)3体系催化苯基环氧乙烷聚合

研究了Fe(acac)3-Al(i-Bu)3(acac=乙酰丙酮)催化体系催化苯基环氧乙烷(SO)的均聚反应,考察了溶剂、催化剂浓度、反应温度、反应时间对该聚合反应的影响及该反应的反应动力学.实验表明Fe(acac)3-Al(i-Bu)3催化体系催化苯基环氧乙烷(SO)均聚反应的最佳反应条件是反应时间11 h,反应温度80℃,催化剂浓度3.6×10-2mol/L,最佳溶剂为石油醚.动力学研究表明,苯基环氧乙烷的聚合速率与单体的浓度呈一级关系,且该聚合反应的活化能为25.6 kJ/mol.     

TCEP与CTAB对好氧污泥生化指标的影响分析

以三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为研究对象,分析了两种污染物对污水处理厂好氧污泥脱氢酶活性和耗氧速率的影响。结果表明：TCEP和CTAB对脱氢酶活性的半最大效应浓度(EC₅₀)分别为9.20×10^-11mol/L和5.30×10^-7mol/L;对耗氧速率的最大抑制率分别为83.65%和12.21%。鉴于组分毒性终点值差别较大,采用等毒性配比法分析了TCEP-CTAB混合体系对脱氢酶活性的影响,获得酶活性抑制区间的联合效应EC₅₀分别为8.30×10^-11mol/L与3.26×10^-6mol/L。进一步对TCEP-CTAB混合体系毒性作用类型进行评价,结果均显示为拮抗作用。相对于污泥耗氧速率,污染物对脱氢酶活性产生的胁迫响应幅度大、灵敏度高,可推荐该指标作为监控污染物对处理工艺的敏感指标。     

含酯基季铵盐Gemini表面活性剂的合成及表面活性

以氯乙酰氯、乙二醇、长链叔胺为原料,合成了一系列含有酯基的季铵盐Gemini表面活性剂,用正交实验法对实验条件进行了优化,并用IR(红外光谱)1、H NMR(核磁共振氢谱)、MS(质谱)、元素分析等方法对产物结构进行了表征.该表面活性剂的性能测试结果显示,当疏水链R为C12H25,C14H29,C16H33时,其临界胶团浓度ccmc值分别为1.62×10-5,1.38×10-5,1.28×10-5mol/L,临界表面张力γcmc分别为36.4,38.5,41.2 mN.m-1.     

模拟酶催化荧光法测定肌红蛋白

利用荧光分析方法研究了肌红蛋白(Mb)作为辣根过氧化物的模拟酶催化H2O2氧化对甲酚的反应条件,从而建立了一种测定Mb含量的新方法.该体系在优化的反应条件下,肌红蛋白的浓度在5.0×10-9~3.0×10-8mol/L范围内与体系的荧光强度呈良好的线性关系(r=0.998 9),检出限为1.35×10-9mol/L,相对标准偏差在5%以内,方法简单、灵敏度高.     

毛细管电泳-电致化学发光法测定口服液中磷酸苯丙哌林的含量

基于磷酸苯丙哌林增强三联吡啶钌的电致化学发光信号,建立了一种分离检测磷酸苯丙哌林的毛细管电泳-电致化学发光新方法。采用未涂层石英毛细管30 cm×25μm;分离缓冲溶液为10 mmo/L磷酸盐缓冲溶液(pH=8.0);分离电压18 kV;检测池中溶液为50 mmo/L磷酸盐缓冲溶液(pH=8.0)和5 mmo/L三联吡啶钌。在100 s内可实现磷酸苯丙哌林的分离检测,其线性范围为(10-7~10-5)mol/L(相关系数0.999 6),检出下限为10-8mol/L。该法操作简便快速,灵敏度高,结果准确可靠,可用于该类药物的质量监测。     

一株嗜温高效产氢细菌Clostridium sp.08-1的分离鉴定与产氢特征

从10L连续搅拌式罐式反应器(CSTR)中分离得到1株嗜温高效产氢菌株08-1.根据菌株的形态特征和16S rDNA序列结果分析,初步鉴定菌株08-1属于Clostridium sp..同时还进一步研究了温度、pH值控制、底物浓度和种类对菌株08-1产氢的影响.结果表明.该菌株更适合利用蔗糖或成分复杂的生物质木薯粉以及废弃物厨余垃圾生长及产氢,最适产氢温度为40℃,产氢系统pH值控制在5.5时获得最大产氢量.在间歇发酵中,蔗糖浓度为20 g/L,控制温度40℃,pH值5.5,搅拌速度100 r/min时实现最大产氢速率为245 mL·(L·h)~(-1),最大产氢量达到3.06 mol.该菌株在生物制氢中具有潜在的应用价值.     

催化动力学光度法测定超痕量铬(Ⅵ)的研究

在氨性介质中 ,超痕量铬 (Ⅵ )能催化过氧化氢氧化偶氮胂I褪色。通过研究该反应的最佳条件和动力学参数 ,建立了测定超痕量铬 (Ⅵ )的新方法。该方法检测限为 7.2 7× 10 - 11g铬 (Ⅵ ) /mL ,测定范围为 0～ 0 .10 μg铬 (Ⅵ ) / 2 5mL ,用于测定环境中铬 (Ⅵ ) ,获得满意结果     

铥、镱、钇对铽-苯甲酰异羟肟酸配合物荧光的增强作用

本文通过对Tm（Ⅲ）-苯甲酰异羟肟酸（BHA）体系的发射光谱和激发光谱分析,研究了铥、镱和钇离子对Tb-BHA体系的发光性质的增强作用。测得了增敏离子的最佳浓度分别为1.8×10-4mol/L(Tm3+),1.5×10-4mol/L(Yb3+)和2.0×10-4mol/L(Y3+).并对RE-BHA（RE=Tm,Yb,Y和Tb）的固态配合