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N,N′,N",N"'-四对甲苯磺酰-1,4,7,10-四氮杂环十二烷的微波常压快速水解 总被引:2,自引:0,他引:2
N,N′,N",N"'-四对甲苯磺酰-1,4,7,10-四氮杂环十二烷是Atkins法合成1,4,7,10-四氮杂环十二烷的关键中间体,但其水解脱磺酰基比较困难,常规水解一般需要采用96%~98%硫酸在140℃左右加热2~3 d.报道了一种微波促进快速水解法,即在稍加改装或未改装的家用微波炉中,采用95%~98%硫酸,控制火力2~5档,全对甲苯磺酰化全氮冠醚仅需50~120s即可完成水解,比常规加热水解所需时间缩短约3000~8000倍,浓硫酸用量也比常规加热水解少,收率较常规水解高. 相似文献
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N ,N′ ,N″ ,N 四对甲苯磺酰 1,4,7,10 四氮杂环十二烷是Atkins法合成 1,4,7,10 四氮杂环十二烷的关键中间体 ,但其水解脱磺酰基比较困难 ,常规水解一般需要采用 96%~ 98%硫酸在 14 0℃左右加热 2~ 3d .报道了一种微波促进快速水解法 ,即在稍加改装或未改装的家用微波炉中 ,采用 95 %~ 98%硫酸 ,控制火力 2~ 5档 ,全对甲苯磺酰化全氮冠醚仅需5 0~ 12 0s即可完成水解 ,比常规加热水解所需时间缩短约 3 0 0 0~ 80 0 0倍 ,浓硫酸用量也比常规加热水解少 ,收率较常规水解高 . 相似文献
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N,N',N",N"'-四对甲苯碘酰-1,4,7,10-四氮杂环十二烷的微小常压快速水解 总被引:5,自引:0,他引:5
N,N',N",N"'-四对甲苯磺酰-1,4,7,10-四氮杂环十二烷是Atkins法合成1, 4,7,10-四氮杂环十二烷的关键中间体,但其水解脱磺酰基比较困难,常规水解 一般需要采用96%-98%硫酸在140 ℃左右加热2-3d。报道了一种微波促进快速水解 法,即在稍加改装或未改装的家用微波炉中,采用95%-98%硫酸,控制火力2-5档, 全对甲苯碘酰化全氮冠醚仅需50-120 s即可完成水解,比常规加热水解所需时间缩 短约3000-8000倍,浓硫酸用量也比常规加热水解少,收率较常规水解高。 相似文献
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介绍了带羟基桥连双-(中环多胺)的合成。首先利用N-对甲苯磺酰基-3-羟基-1,5-二氮杂环庚烷与5种双官能基化合物在N2气氛下于无水乙腈中反应,得到5种带对甲苯磺酰基的中环多胺,然后利用HBr/HOAc脱去保护基团,得到桥连双-(中环多胺)的氢溴酸盐。所有新化合物的结构均经IR、1HNMR、MS或元素分析证实。 相似文献
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尝试了三种制备 3 ,13 二羟基 1,5 ,8,11,15 ,18 六氮杂环二十烷 ( 5 )的方法 .实验结果表明 1,3 二氯 2 丙醇 ( 1)与N 对甲苯磺酰基 -二乙烯三胺 ( 2 )在醇钠条件下制备 5的方法简便可行 ,易于纯化 ,收率较高 相似文献
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含吡啶环氮(王)冠的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
本文报道了新的含吡啶环的氮(王)冠的合成。以活泼双功能团化合物2,6-二(溴四基)-吡啶和N-对甲苯磺酰基取代的多乙撑基多胺(二乙撑三胺,三乙撑四胺)二钠盐直接缩合成环,得到含吡啶环的氮(王)冠化合物:3,6,9-三对甲苯磺酰基-3,6,9,15-四氮双环[9.3.1]十五环-1(15),11,13-三烯(A)和3,6,9,12-四对甲苯磺酰基-3,6,9,12,18-五氮双环[12.3.1]十八环-1(18),14,16-三烯(B)。(A)和(B)经用30%的HBr-CH_3COOH溶液处理,得到3,6,9,15-四氮双环[9.3.1]十五环-1(15),11,13-三烯(C)和3,6,9,12,18-五氮双环[12.3.1]十八环-1(18),14,16-三烯(D)。以上化合物均经元素分析、IR和1~H NMR.等鉴定。这种直接缩合的方法,具有反应条件温和、设备简单、操作简便等优点。 相似文献
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通过烯丙基溴化镁、1-苯基-2-对甲苯磺酰基乙炔和N-对甲苯磺酰基苯甲醛亚胺的三组分串联反应,立体及区域选择地合成了含1,4-二烯结构单元的多取代烯丙胺--(Z)-1,3-二苯基-N,2-二对甲苯磺酰基-2,5-己二烯-1-胺(1),其结构经1H NMR, IR, MS, 元素分析和X-射线单晶衍射表征.1为Z型结构,属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数为:a=11.388 1(2)(A), b=15.297 4(2)(A), c=17.123 8(3)(A), α=90.00°, β=107.62(10)°, γ=90.00°, V=2 843.16(8)(A)3, Z=4, Dc=1.303 g·cm-1, S=1.055. 相似文献
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在浓盐酸存在下,1,4,7,10-四氮杂环十二烷和1,4,8,11-四氮杂环十四烷分别与亚磷酸、甲醛发生Mannich型反应,得到相应的N,N’,N”,N-四膦酸甲基1,4,7.10-四氮杂环十二烷(DOTP)和N,N’,N”,N-四膦酸甲基1,4,8,11-四氮杂环十四烷(TETP)。产物纯度较高。在不同的pH条件下测定1HNMR,考察化学位移的变化。 相似文献
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1—甲苯磺酰基—3—芳基—4—苯基—1,4,2—二氮磷杂环戊—5—酮的合成及除草… 总被引:3,自引:1,他引:3
通过1-苯基-3-对甲苯磺酰基脲与亚磷酸三苯酯和取代苯甲苯在甲苯中进行的类Mannich反应合成1-对甲苯磺酰基-2-苯氧基-2-氧代-3-芳基-4-苯基-1,4,2-二氮磷杂环戊-5-酮。生物测定实验表明,某些产物具有良好的选择性除草活性。 相似文献
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以磷酰胺氮芥为药效基团,对甲苯磺酰胺为载体,通过乙二胺的连接方式,合成了14个新型含磺酰基的磷酰胺氮芥衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR,31P NMR和元素分析表征. 相似文献
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本文以樟脑衍生物(-)-莰烷磺内酰胺(2)为原料,经N-烷酰基莰烷-2,10-磺内酚胺(3)与碘代烷的不对称烷基化反应,用二锂代乙基苯基砜取代磺内酰胺助剂以及铝汞还原性脱硫反应等三步合成(S)和(R)一切叶蚁警戒信息素(1),其光学纯度高达95%e.e以上。 相似文献