Trace analysis by anodic stripping voltammetry

Summary An anodic stripping voltammetric method for the determination of zinc in silicates is described and discussed. The method is sensitive and is not affected by interferences resulting from varying sample composition.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur Bestimmung von Zink in Silicaten mit Hilfe der anodischen Amalgamvoltammetrie wird beschrieben und diskutiert. Das Verfahren ist empfindlich und wird durch verschiedenartige Zusammensetzung der Probe nicht beeinflußt.

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Dedicated to Prof. Dr. M. von Stackelberg on his 70th birthday.

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This work was performed under the sponsorship of the U.S.National Bureau of Standards. Reproduction of this article, with the customary credit to the source, is permitted.     

A rapid spectrophotometric method for the simultaneous determination of cumene and benzene in air

Summary The paper deals with recent analytical methods for the determination of cumene and benzene.In the method emphasized here cumene and benzene are determined at 258, 260 and 268 nm in n-heptane solution. The concentration is obtained graphically by means of a calibration diagram.Silica gel is used for the adsorption of benzene and cumene from air samples.

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Zusammenfassung Die neueren analytischen Methoden zur Bestimmung von Cumol und Benzol werden besprochen.Nach der hier angegebenen Methode erfolgt die Bestimmung von Cumol und Benzol UV-spektrophotometrisch bei 258, 260 und 268 nm in n-Heptan. Die Konzentration wird graphisch mit Hilfe eines Eichdiagramms ermittelt.Für die Adsorption der gesuchten Stoffe aus Luft- und Gasproben wird Silicagel verwendet.

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Technical assistance in this investigation was provided by Mrs. J. Krídlova.     

Colorimetrische Bestimmung von Phthals?ureestern neben anderen Carbons?ureestern nach der Hydroxamatmethode

Zusammenfassung Ein allgemein anwendbares Verfahren zur Bestimmung von Phthalsäure- und anderen Carbonsäureestern nach der Hydroxamatmethode wird beschrieben, das für die Untersuchung von Kunststoffweichmachern, aber auch zur Aufdeckung von Verfälschungen des Lavendelöls mit Phthalsäureestern [vgl. DAB 6 (1926)] Bedeutung besitzt. Das Verfahren gestattet, Phthalsäureester qualitativ und quantitativ in Gegenwart anderer Carbonsäureester zu bestimmen, wobei von der Beobachtung Gebrauch gemacht wird, daß sich die durch Hydroxylaminolyse entstandene Phthaldihydroxamsäure in stark saurer Lösung zum N-Hydroxyphthalimid umwandelt, das in alkalischer Lösung ein gelbrotes Alkalisalz gibt und bei 410 nm colorimetrisch ausgewertet werden kann. Ferner wird die dünnschicht-chromatographische Trennung von Phthal-, Adipin-, Citronen- und Sebacinhydroxamsäuren auf Celluloseschichten beschrieben.

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Summary A generally applicable colorimetric method is presented for the qualitative identification and quantitative determination of esters of phthalic acid in the presence of other carboxylic esters by the formation of hydroxamates. The conditions and the application of this method to plasticizers are discussed. Furthermore, the separation of the hydroxamic acid derivatives of phthalic, adipic, citric and sebacic acids by thin-layer chromatography on cellulose is described.

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Anläßlich der Tagung der Fachgruppe Lebensmittelchemie und gerichtliche Chemie der GDCh über Beeinflussung der Lebensmittel durch Kunststoffe und Schädlingsbekämpfungsmittel vom 7.-9. 9. 1966 in Aachen auszugsweise vorgetragen.

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Auszug aus der Diplom-Arbeit von G.Wilhelm: Quantitative Bestimmung von Estern nach der Hydroxamatmethode, Saarbrücken 1966.

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Herrn Professor Dr. B.Eistert in dankbarer Verehrung zum 65. Geburtstag gewidmet.

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Unserem verehrten Lehrer, Herrn Prof. Dr. O.Neunhoeffer, danken wir fär sein stetiges Interesse an der Arbeit und seine Diskussionen, Herrn Prof. Dr. B.Eistert für wertvolle Hinweise.     

Zur Bestimmung kleiner Quecksilbermengen nach dem Bromcyan-Verfahren nach Schulek

Zusammenfassung Auf Grund der früheren Versuche des Verfassers wird in der vorliegenden Arbeit eine Quecksilber-Bestimmungsmethode im Konzentrations-Ma\stab von 0,01, 0,001 und 0,0005 n vorgeschlagen. Die Methode hat die Umsetzung von Hg^II mit Cyanid und dessen Bestimmung nach Umsetzung mit Brom nach der Bomcyanmethode von Schulek als Grundlage. Beim übergang zu kleineren Konzentrationen treten naturgemÄ\ neue Probleme auf, die eingehend diskutiert werden. Eine Arbeitsvorschrift wird gegeben.

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Summary Based on earlier examinations a method is proposed for the determination of mercury in the 0.01 N, 0.001 N and 0.0005N scale. The procedure involves reaction of Hg^II with cyanide and determination of the latter after reaction with bromine according to the cyanogen bromide method of Schulek. The problems occurring with smaller concentrations are discussed in detail. A working procedure is described.

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Unter Verwendung der Doktorarbeit von Gy. Szász 6.

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Herrn Prof. Dr. Antal Végh danke ich für sein stets wohlwollendes, förderndes Interesse an meiner Arbeit und seine guten RatschlÄge.     

Beitrag zur Analyse ionischer Tenside

Zusammenfassung Eine potentiometrische Methode mit balanzierter Endpunktsbestimmung für Analyse und Titerstellung kationischer Tenside des quarternären Ammonium- und Phosphoniumhalogenidtyps wird beschrieben.Eine dekomplexometrische Methode zur Titerstellung und Analyse von extrem verdünnten Aniontensidlösungen wird vorgestellt, die auf dem stöchiometrischen Abbau des Aniontensid-Methylenblaukomplexes und der Bildung definierter Kation-Aniontensidkomplexe beruht.Die Störung der klassischen Methylenblaumethode in Gegenwart von Kationtensiden wird untersucht und eine Methode zur Abtrennung der Kationtenside im Gemisch mit Hilfe eines Ionenaustauschers beschrieben.Die Anwendung der entwickelten Methoden wird an zahlreichen Beispielen verdeutlicht.

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Contribution to the analyses of ionic tensides

A potentiometric method with balanced end-point indication for the standardization and determination of cationic tensides of the quaternary ammonium- and phosphonium halogenide type has been developed.A new method of standardization and analysis of anionic tensides has been developed, which is based on the decomposition of the methylene blue-anionic tenside complexes by forming stoichiometrically defined cationic-anionic tenside complexes.The interference of cationic tensides with the methylene blue method has been studied and an ion exchange separation technique is described to eliminate the interference.The application of the methods developed is demonstrated by many examples.

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Meinen Mitarbeitern Frl. J. Manson, Herrn Chem.-Ing. D. Kitbzak sowie Herrn C. Dry möchte ich an dieser Stelle für ihre unermüdliche Hilfe herzlieh danken.     

Polyamidmethode zur quantitativen Bestimmung der Nicotins?ure

Zusammenfassung Ein Verfahren zur Bestimmung der Nicotinsäure und des Nicotinamids mit Hilfe von aktivem Polyamidpulver in Mikro-Chromatographierohren wird beschrieben. Das Verfahren gestattet, Nicotinsäure in Gegenwart von Nicotinamid schnell mit Hilfe der Spektralphotometrie bei 262 nm zu erfassen. Das Nicotinsäureamid, das vom Polyamid nicht adsorbiert wird, kann erst nach saurer Hydrolyse auf dem gleichen Weg bestimmt werden.

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Polyamide method for the quantitative determination of nicotinic acid

A new method is described for the isolation of nicotinic acid (niacin) from pharmaceutical products. Niacin is separated by adsorption on activated polyamide-powder in a microchromatographic column. For libration of the vitamin the adsorbent is eluted with a solution of NaCl. The amide of nicotinic acid which is not adsorbed, passes through the column. With this method it is possible to determine nicotinic acid in the presence of nicotinamide. The amide can be determined after hydrolysis in the same way. The amounts are measured spectroscopically.

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Herrn Prof. Dr. O. Neunhoeffer danken wir für sein Interesse an der Arbeit und seine anregende Diskussion, Herrn Prof. Dr. B. Eistert für wertvolle Hinweise und Unterstützung durch Institutsmittel.     

Polarography of Solochrome Violet RS-Metal Complexes at High pH

Zusammenfassung Weitere Studien über die Magnesium-Solochrome Violett RS-Reaktion werden mitgeteilt. Es wird gezeigt, daß das pH-Optimum für die Polarographie bei 11,5 liegt. In Anwesenheit von Calcium versagt die Bestimmung bei diesem pH. Der Einfluß von Calcium auf die Polarographie von Magnesium wird beschrieben und Möglichkeiten der Eliminierung der Calciumstörung untersucht. Als geeignet wird die Entfernung von Calcium als Oxalat gefunden und eine Arbeitsvorschrift wird angegeben. Die Methoden werden diskutiert.

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Summary Further studies of the magnesium-solochrome violet RS reaction are presented. It is shown that the optimum pH for polarography is about 11.5, but that this value falls when calcium is present. The effect of calcium on the polarography of magnesium is described and means of eliminating calcium interference considered. The removal of calcium by precipitation with ammonium oxalate is described and a satisfactory procedure is developed. Certain aspects of the method are discussed and the possible scope is mentioned.

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Part I see Palmer, S. M., and G. F. Reynolds ¹.     

Ein neuer mikrochemischer Nachweis von Rhenium

Zusammenfassung Es wird über ein Verfahren zum Nachweis von Mikromengen Perrhenat berichtet, das auf der Extraktion mit Tris-dipyridylato-eisen(II)-sulfat und Nitromethan beruht. Der Einfluß von Kationen und Anionen auf den Perrhenatnachweis wird untersucht. Der _pD-Wert der Nachweisreaktion beträgt 6,0.

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Summary A procedure is described for the detection of micro-amounts of perrhenate by extraction with tris-dipyridylato-iron(II) sulphate and nitromethane. The influence of cations and anions on the reaction has been investigated. The _pD-value of the mere reaction is 6.0.

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Herrn Prof. Dr. W. Geilmann zum 75. Geburtstag gewidmet.