Identifizierung von Verunreinigungen der kubischen Titandiborid-Phase

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Mechanismus der Entmischung von Chromindiumsulfid-Spinellmischkristallen. Transmissionselektronenmikroskopische Untersuchungen (HRTEM)

Mechanism of the Decomposition of Chromium Indium Sulfide Spinel Solid Solutions – Transmission Electron Microscope Studies (HRTEM) The mechanism of the probably spinodal decomposition of the spinel type solid solutions MCr_2?2xIn_2xS₄ with M = Fe, Co below 850 and 1000°C, respectively, was studied by high resolution transmission electron microscope technique (HRTEM). The decomposition starts by migration of the metal ions in the tetrahedral 8a sites of the spinel structure to the 16c interstitial sites forming lamellar domains of NaCl structure and NaCl superstructure (Zr₃S₄ or LiVO₂ type), respectively.     

Rhythmische Entmischung

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Zur Frage nach der Existenz eines kubischen Pyrochlors Pb2Sb2O7

On the Problem of the Existence of a Cubic Pyrochlore Pb₂Sb₂O₇ The reaction of PbO, PbO₂, PbCO₃ or Pb(CH₃CO₂)₂ · 3 H₂O with Sb₂O₃ (ratio 2:1 Mol.) gives up to 700°C a cubic pyrochlore together with PbSb₂O₆. The pyrochlore contains Pb(IV) and has the approximate composition Pb[PbSb]O_6,75 with a = 1066–1069 pm. After heating up to 900°C rhombohedral Pb₂Sb₂O₇ is formed. There is no evidence for the existence of a cubic Pb₂Sb₂O₇ with Pyrochlore structure.     

Die Konzentrationsabhängigkeit der Kettendimensionen von kubischen Gittermodellketten unter θ-Bedingungen

Colloid and Polymer Science -     

Zur Untersuchung von

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Zur Bestimmung von Mikrogramm-Mengen von Dichromaten

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Zur Bestimmung von Protonierungsschemen von Chelatbildnern

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Zur Bestimmung von Spuren von Carbonylverbindungen

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Entmischung der Gemische von L?sungen des sekund?ren Celluloseacetats und des Polyacrylnitrils

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Zur Chromatographie von Metallchelaten

Zusammenfassung Die Auswirkungen der Derivatisierung des 1-Hydroxy-2-pyridinthions (HPT) mit Methylgruppen bzw. Brom auf das chromatographische Verhalten seiner Metallchelate (Thionate) werden mit Hilfe der DünnschichtChromatographie (DC) und der Hochdruck-FlüssigkeitsChromatographie (HPLC) untersucht.Je nach Stellung des Substituenten am Pyridinring werden die Koordinationsstellen des Liganden unterschiedlich stark abgeschirmt. Durch die sich dabei ändernde Polarität der Chelate wird deren Retentionsverhalten beeinflußt. Geordnet nach steigenden R _f-Werten ergibt sich für alle untersuchten Thionate und Thionat-Derivate folgende Elutionsreihe: Thionate 4-Methyl-Thionate 3-Methyl-Thionate < 5-Methyl-Thionate < 6-Methyl-Thionate 4,6-Dimethyl-Thionate < 5-Br-Thionate.Das Retentionsverhalten der Chelate wird darauf zurückgeführt, daß die Abschirmung der polaren Metall-SauerstoffBindung durch die Methylgruppe in 6-Stellung einen viel größeren Einfluß auf die Stärke der Wechselwirkung mit der stationären Phase ausübt als die Abschirmung der unpolareren Metall-Schwefel-Bindung (Methylgruppe in 3-Stellung). Dies bewirkt zusammen mit der verbesserten Löslichkeit in der mobilen Phase eine verstärkte Elution gegenüber den Thionaten.Sowohl mit der DC als auch mit der HPLC ergibt sich eine Vielzahl von Trennungen.

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On the chromatography of metal chelatesXIII. Chromatographic behaviour of the metal chelates of 1-hydroxy-2-pyridinethione (HPT) in comparison with its methyl- and Br-derivatives

Summary The effect of the derivatisation of 1-hydroxy-2-pyridinethione (HPT) with methyl-groups or bromine on the chromatographic behaviour of its metal chelates (thionates) is studied by means of thin-layer chromatography (TLC) and high-performance liquid chromatography (HPLC).According to the position of the substituted group at the pyridine-ring the coordination sites of the ligand are differential hindered. This changes the polarity of the chelates, which influences their retention behaviour. Thus, the thionates and the thionate derivatives can be arranged according to increasing R _f-values: thionate 4-methyl-thionate 3-methyl-thionate < 5-methyl-thionate < 6-methyl-thionate 4,6-dimethyl-thionate < 5-Br-thionate.The shielding of the polar metal-oxygen linkage by the methyl-group in 6-position exerts a much greater influence on the strongness of the interaction between the complexes and the stationary phase than the shielding of the less polar metalsulphur linkage (methyl-group in 3-position). In connection with the improved solubility in the mobile phase, this causes an intensified elution in contrast to the thionates.TLC as well as HPLC enable a great number of separations.

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XII. Mitteilung siehe [7]