焙烧富集分离－氢化物原子荧光法测定地质物料中痕量硒

本文研究了一种焙烧富集分离、氢化物－原子荧光法测定地质物料中痕量Ｓｅ的方法。系统地研究了Ｓｅ富集分离条件、考查了３０多种元素在焙烧前后对测定Ｓｅ的影响，在选定的最佳实验条件下，方法检出下限为０．０１μｇ／ｇ，线性范围为０．００１～０．３μｇ／ｍＬ。样品中Ｓｅ含量水平为０．０３６μｇ／ｇ和０．０８９μｇ／ｇ时的测量精度（ＲＳＤ）分别为１０％和５．８％。加标回收率为９７～９９％。采用本方法分析了２６个地球化学标准参考样中痕量硒，获得满意结果。     

用石墨炉原子吸收法测定水质中微量砷,硒的探讨

采用石墨炉原子吸收法测定水中微量砷，硒，经大量实验条件摸索，选择不同仪器分析工作条件，找出了最佳升温程序条件，特别是原子化时气流控制，使分析方法的检出限降低为：Ａｓ０．６μｇ／Ｌ，Ｓｅ０．５μｇ／Ｌ。线性范围；Ａｓ０．０００－０．１２０ｍｇ／Ｌ，Ｓｅ０．０００－０．０２４ｍｇ／Ｌ；精密度，相对标准偏差分别为：Ａｓ１．２６％，３．６７％，Ｓｅ２．５６％，４．５７％，回收率为：Ａｓ９８．０％－１１０．     

悬浮液进样ZAAS测定粉末试样中的Se─—小麦粉、猪肝、甘兰中Se的无标准分析

本文在甘油－硝酸－水介质中，利用悬浮液直接进样进行了小麦粉、猪肝、甘兰中Ｓｅ无标准分析。文中详细地研究了悬浮液介质对测定的影响。找出了甘油：硝酸：水＝１∶０．０５∶４为适宜条件，应用此方法测定了标准物质小麦粉、猪肝和甘兰中Ｓｅ，结果与证书值和荧光法值十分吻合，相对标准偏差（ｎ＝６）最大为７．０％，适合于含Ｓｅ大于０．１μｇ／ｇ的粉末试样中Ｓｅ的测定。     

悬浮液进样ZAAS测定粉末试样中的Se：——小麦粉,猪填,甘兰中Se的无…

本文在甘油－硝酸－水介质中，利用悬浮液直接进样进行了小麦粉、猪肝、甘兰中Ｓｅ无标准分析。文中详细地研究了悬浮液介质对测定的影响。找出了甘油、硝酸：水＝１：０．０５：４为适宜条件，应用此方法测定了标准物质小麦粉、猪肝和甘兰中Ｓｅ，结果与证书植和荧光值十分吻合，相对标准偏差（ｎ＝６）最大为７．０％，适合于含Ｓｅ大于０．１０μｇ／ｇ的粉末试样中Ｓｅ的测定。     

流动注射—阳离子交换预富集—ICP—AES法在线分析磷矿中钙,镁,铝,铁 …

用７３２型强酸性阳离子交换树脂分离富集,并与改进的流动注射（双流路）相结合,建立了新型、高效的流动注射－阳离子交换预富集－ＩＣＰ－ＡＥＳ在线分析体系。研究了酸度、流速、淋洗剂浓度等的选择、共存离子的干扰情况并应用于矿样的分析。Ｃａ,Ｍｇ,Ａｌ,Ｆｅ各元素的检出限分别为０．９μｇ／Ｌ,０．６μｇ／Ｌ,５．５μｇ／Ｌ,１．４μ／Ｌ;１０次测量的相对标准偏差分别为３．４４％,１．５３％,１．６０％,２．     

火焰原子吸收光谱法测定锰电解液中铜锌镉铅

在酸性和低温条件下,用适量乙醇使锰电解液中的ＭｎＳＯ４沉淀分离,用火焰原子吸收光谱法直接测定锰电解液中铜,锌、镉和铅含量。方法简便、快速,实用,具有较高的精密度和准确性。相对标准偏差３．８％－４．５％,回收率９０．５％－１０６．５％,特征浓度铜为０．４９μｇ．ｍｌ＾－１／１％,锌为０．００８μｇ．ｍｌ＾－１／１％,镉为０．０１５μｇ．ｍｌ＾－１／１％,铅为０．１８μｇ．ｍｌ＾－１／１％。     

催化褪色法测定痕量硒（Ⅳ）的研究

本研究发现，在盐酸介质中，Ｓｅ（Ⅳ）作活化剂，Ｐｄ~（２＋）催化次磷酸钠与甲基红的褪色反应。同时研究了反应动力学条件，建立了测定痕量Ｓｅ（Ⅳ）的新方法。方法检测限为４．８×１０~（－５）μｇ／ｍＬＳｅ（Ⅳ），测定范围为０～０．０１μｇ／ｍＬＳｅ（Ⅳ）。用于测定人发中的痕量Ｓｅ（Ⅳ），获得了满意结果。     

示波极谱法测定金属铅及铅锌矿浸出渣中微量锑

在ｐＨ２．４的邻苯二酚紫－Ｓｅ体系中，Ｓｂ产生一个灵敏的极谱波，其导数峰电位为－０．２８Ｖ，线性范围０．００８－０．４μｇ．ｍｌ＾－１，许多离子不干扰，不用分离和富集，可直接测定金属铅及铅锌矿浸出渣中微量锑。方法具有灵敏，快速，准确的特点。     

饮料食品中Ge－132和Ge~（4＋）含量测定研究

本文报告了在０．０１ｍｏｌ／ＬＣＴＡＢ体系中，以Ｆ－为掩蔽剂、苯芴酮显色、用分光光度法测定饮料食品中Ｇｅ－１３２含量，最低检测限０．０５４μｇ／ｍＬ；线性范围０．５４～２７．１４μｇ／ｍＬ；回收率９６．３％～１０１．５％，并确定了Ｇｅ－１３２摩尔吸收系数（ε）３．３９×１０４。用本法测定了康寿茶、矿泉水和博士奶中Ｇｅ－１３２含量，灵敏度高、重现性和准确度好。用盐酸化本体系，研究了二氧化锗（Ｇｅ~（４＋））的含量测定，其最低检测限０．０２１μｇ／ｍＬ；线性范围１．０～２１．０μｇ／ｍｌ；回收率９５．８％～１０２．８％，Ｇｅ－１３２不干扰。饮料食品中同时存在Ｇｅ－１３２和Ｇｅ（４＋）时，本体系可分别测定两者含量。     

烟草中Fe,Co一阶导数分光光度法同时测定的研究

本文研究了在ｐＨ４．０时，ｍｅｓｏ－四（４－磺酸基苯基）卟啉与铁、钴同时络合显色的反应条件以及一阶导数光谱行为。此体系一阶导数的灵敏度比零阶导数灵敏度高。Ｆｅ￣（３＋）～０．１８μｇ／ｍＬ、Ｃｏ￣（２＋）０～０．２４μｇ／ｍｌ，范围内符合比耳定律；检测限为：Ｆｅ￣（３＋）＝０．４８ｎｇ／ｍＬ，Ｃｏ￣（２＋）＝０．２ｎｇ／ｍＬ。回收率为：Ｆｅ９８．５％～１００．８％，Ｃｏ９９．２％～１０１．３％。此方法用于烟草中痕量Ｆｅ、Ｃｏ测定，与ＡＡＳ值相比较，结果令人满意。     

新体系Fe（Ⅲ）—KIO4—偶氮氯膦Ⅲ催化动力学光度法测定食品痕量铁的…

研究了在硫酸介质中，痕量Ｆｅ（Ⅲ）催化高碘酸钾氧化氮氯膦Ⅲ的褪色反应及其动力学条件。本法检测限为８．７８×１０＾－９ｇ／Ｌ，测Ｆｅ（Ⅲ）范围０－１．４μｇ／１０ｍＬ，采用巯基葡聚糖凝胶分离富集，使本法选择性大大提高，建立了一种高灵敏、高选择测定痕量Ｆｅ（Ⅲ）的新方法，用于食品中痕量Ｆｅ（Ⅲ）的测定，结果满意。     

聚乙烯醇对锌镉铅溶出增敏作用及应用

在０．０５ｍｏｌ／Ｌ（ｐＨ６．５）乙二妥－盐酸介质中,聚乙烯醇－１２４ＰＶＡ－１２４）对锌,镉,铅的电位溶出有显著的增敏作用。当富集６０ｓ时,其检出限均达６．０μｇ／Ｌ,线性范围：锌０．６－３５μｇ／Ｌ,镉０．６－４５μｇ／Ｌ,铅０．６－５０μｇ／Ｌ。标准加入回收率为９２．４％－１１０％。ＲＳＤ（ｎ－４）〈７．０％。     

在线流动注射-巯基棉分离富集-ICP-AES 测定粮食中铜、镉、铅的研究

研究了巯基棉对待测元素Ｃｕ、Ｃｄ、Ｐｂ的预富集性能,并与改进的流动注射法（双流路）相结合,建立了一套新型、高效的在线流动注射－巯基棉分离富集－ＩＣＰ－ＡＥＳ分析体系,提高了分析方法的频率和灵敏度。Ｃｕ、Ｃｄ、Ｐｂ各元素的检出限分别为０．７μｇ／Ｌ、０．５μｇ／Ｌ和２．９μｇ／Ｌ。１０次的相对标准偏差分别为１．７１％、２．９４％和４．４９％。回收率为８７．８％～１０２．４％。     

感耦等离子体质谱法测定高纯氧化镥中14个痕量稀土杂质

本文报道了用感耦等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定高纯氧化镥中１４个稀土杂质的方法。镥基体对测定元素无谱线干扰，但对测定信号产生显著抑制作用。加入内标后有效地补偿了这种基体抑制效应，方法检出限为０．００５～０．０３ｎｇ／ｍＬ。样品加标为０．０１μｇ时，回收率为９０％～１０３％。精密度（ＲＳＤ）为１．４％～４．２％。方法简单，不需分离富集，样品消耗量少（１０ｍｇ）。１４个稀土元素的总测定下限（１０）可达０．５８μｇ／ｇ可直接测定纯度为９９．９％～９９．９９９９％的氧化镥中稀土杂质。     

硒（Ⅳ）—碘酸钾体系极谱法测定痕量亚硫酸根

报道了一种单扫描极谱测定痕量亚硫酸根的方法。在高氯酸介质中，亚硫酸根可将Ｓｅ（Ⅳ）还原为Ｓｅ（０），在ＰＨ１０．５的ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液中，在碘酸钾存在下，于－０．９０Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一个灵敏的还原催化波，导数波高与亚硫酸根浓度在０－０．４ｍｇ／Ｌ范围内有线性关系，检出限为２μｇ／Ｌ。     

丁基罗丹明B—钼酸盐光度法连续测定铈和钪

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）分别与铈钼、钪钼杂多酸络阴离子形成离子缔合物，其最大吸收均位于５７０ｎｍ，表面摩尔吸光度分别为εＣｅ＝３．９６×１０＾６Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，εＳｃ＝４．７１×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，服从比耳定律范围分别为０－２４μｇ／Ｌ Ｃｅ和０－６０μｇ／ＬＳｃ，测定极限为Ｃｅ１．０μｇ／Ｌ（ｎ＝１２）和Ｓｃ１．９μｇ／Ｌ（ｎ＝１０），对     

固氮蓝藻分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定痕量Cr（Ⅵ）／Cr（Ⅲ）

本文选取固氮蓝藻分离富集Ｃｒ（Ⅵ）／Ｃｒ（Ⅲ），用墨炉原子吸收光谱法测定。结果表明该方法对１０ｍＬ试样，测定Ｃｒ（Ⅵ）的检测限为０．１μｇ．Ｌ＾－１＇变异系数为３．２％，在０－４５μｇ．Ｌ＾－１范围内线性关系好；测定Ｃｒ（Ⅲ）的检测限为０．３μｇ．Ｌ＾－１、变异系数３．７％，在０－４０μｇ．Ｌ＾－１范围内线性关系好。方法选择性高、富集率高。测定矿泉水、海水及自来水中的铬，获得满意结果。     

不经分离,高敏,连续光度滴定混合物中钕和铁

提出以Ｆｅ（３＋）（Ｎｄ（３＋）－ＣＡＳ－ＣＰＢ－Ｃ２Ｈ５ＯＨ作为不经分离、高敏、连续光度配合滴定混合物中Ｆｅ（３＋）和Ｎｄ（３＋）的多元胶束配合指示体系。滴定Ｆｅ（３＋）和Ｎｄ（３＋）的适宜ｐＨ分别为２．３～３．２和６．０～８．６。用ＥＤＴＡ目视滴定Ｆｅ（３＋）时，终点处由蓝紫变粉红色，对比度大（Δλ＝１３０ｎｍ）、灵敏度高（配合物摩尔吸光系数ε（６３０）＝１．１４×１０５Ｌ·ｃｍ（－１）·ｍｏｌ（－１），至少可检测０．４μｇ／ｍＬ，滴定线性范围为０～２．８μｇ／ｍＬ。线性相关系数为０．９９９４；目视滴定Ｎｄ（３＋）时，终点处由绿色变橙黄，Δλ＞１８０ｎｍ，ε（６３０）＝７．６×１０４，至少可检测１μｇ／ｍＬ，滴定线性范围０～３．７μｇ／ｍＬ，线性相关系数０．９９９４。对于铁钕硼混合物样品则不经分离在６３０ｎｍ处连续光度滴定，可更精密、高敏、准确地确定终点，变异系数１．７６％～２．８６％，标准加入回收率９６％～１０４％，且简便、快速。     

螯合树脂交换——光度法测定氯化钠溶液中微量镁

研究了用螯合树脂交换分离富集氯化钠溶液中微量镁及吸光光度法测定镁含量的方法。回收率为９６．０－１０１．０％，在ＰＨ１０的硼砂－氢氧化钠介质中，镁含量在０－１２μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。方法稳定性高、重现性好。     

活性氧化铝富集火焰原子吸收法测定铬（Ⅲ）和铬（Ⅵ）

研究了内装活性氧化铝的微型柱流动注射富集分离火焰原子吸收光谱法（Ｆｌ－ＦＡＡＳ）测定水体中μｇ／Ｌ级的Ｃｒ（Ⅲ）、Ｃｒ（Ⅵ）。用０．２ｍｏｌ／Ｌ氨水将活性氧化铝转为碱式以吸附Ｃｒ（Ⅲ），１ｍｏｌ／Ｌ硝酸洗脱；用０．０１ｍｏｌ／Ｌ的硝酸将活性氧化铝转为酸式以吸附Ｃｒ（Ⅵ），０．２ｍｏｌ／Ｌ的氨水洗脱，洗脱液直接送到喷雾器中。进样３０ｓ，浓度富集２５倍。两种价态离子的校正曲线浓度范围在１～５０μｇ／Ｌ之间，检测限分别为０．６和０．７μｇ／Ｌ，样品分析速率为６０样／ｈ。研究了共存离子的干扰情况，实际水样中的加标回收率在８５％～１０５％之间。