金属有机化合物中微量钨的测定

本研究了在溴化十六烷基三甲基铵存在下，６，７－二羟基－２，４－二苯骈吡喃氯化物与钨的胶束增敏反应，在０．１６－０．３０ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，钨与ＤＤＰＢＣ生成红色配合物，其组成比为１：２最大吸收峰在５１５ｎｍ处，摩尔吸光系数ε＝６．４７×±１０＾４。含钨量０－１２μｇ／１０ｍＬ符合比尔定律。用于多种金属有机化合物中微量钨的测定，方法简单，快速，结果满意。     

用氧化锌基准试剂作校正标准样品测定钨合金中的氧

RO－416型氧测定仪用氧化锌基准试剂校正后，用于测定钨合金中的氧，利用RO－416型氧测定仪在输入1．000g质量时测量范围是0．0％－4．5％的特点，分析质量为0．003－0．006g的氧化锌基准试剂，手动输入1．000g质量，测得氧含量在0．06％－0．12％，与钨合金粉末中的氧含量接近，用氧化锌基准试剂校正仪器是可行的。     

同时测定铀铌合金中微量氧和氮

探讨了测定铀铌合金中的微量氧和氮的影响因素,建立了氧氮同时测定的新方法,测定铀铌合金中氧范围为50－1000ug.g^-1,氮范围为10－500ug.g^-1。     

钨合金标准物质稳定性考察

对一级军用标准物质JBWY05901钨合金标准物质稳定性检验的化学分析方法进行了比较选择,提出了该标准物质稳定性检验方法,给出了检验数据的统计处理方法及稳定性检验结果。     

钨合金标准物质的研制

介绍钨合金标准物质的研制过程,实验结果表明该标准物质的均匀性、稳定性良好,定值准确可靠,符合ＪＪＧ１００６《一级标准物质技术规范》的要求。     

脉冲色谱法测定铝钼合金中的氧

本文提出了用脉冲色谱法测定铝钼合金中的氧，对取样和氧的提取条件进行了详细的研究，，获得满意结果，方法精度为５．１％。     

碳化钨电极上氧的电催化还原

以喷雾干燥微球化处理的偏钨酸铵作为前驱体,CO/H2为碳化还原气源,应用固定床气固反应法制备碳化钨(WC)粉体,再以聚四氟乙烯作粘结剂制成碳化钨电极.应用XRD和SEM等表征、观察碳化钨样品,循环伏安和线性扫描法研究硫酸电解液中WC电极的氧还原电催化行为.检测表明,WC为球状颗粒;WC电极对氧还原反应具有较好的电催化活性,硫酸溶液中溶解氧还原反应控制步骤为吸附态(O2-)ads的生成;增加硫酸电解液浓度,开路电位正移,升高温度有利于反应进行.     

二溴邻羧基偶氮氯膦光度测定铝合金中微量锶

本介绍在一定量钙、钡共存下测定锶的新方法。在０．４８ｍｏｌ／Ｌ Ｈ２ＳＯ４介质中，二溴邻羧基偶氮氯膦与锶形成２：１的蓝色络合物，最大吸收波长为６３０ｎｍ。摩尔吸光系数为３．２×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，锶量在０－１ｍｇ／Ｌ范围内符合比耳定律，经过二氧化锰共沉淀分离富集后，可测定各种复杂铝合金样品中痕量锶。     

重量法测定高锡钨精矿中的钨

为消除重量法测定钨精矿中钨时锡的干扰,在溶解过程中用氢溴酸反复冒烟进行消除,利用ICP–OES法测定残渣和滤液中剩余钨量,再与传统重量法相结合进行钨的定量测定。结果表明,该方法的检出限为0.01μg/m L,测定结果的相对标准偏差为3.53%~5.26%(n=5),加标回收率为98.78%~100.93%。该分析方法不仅能够消除锡的干扰,而且可以相对快速得到稳定可靠的结果。     

差示分光光度法测量Cu30W70钨铜合金中钨的含量

采用传统的湿化学差示分光光度分析方法,研究了广泛用于军工、高压开关、电火花电极、电子封装的新型材料钨铜合金中钨含量的定量分析方法。由于该材料的耐腐蚀性,试样溶解是关键,实验表明采用盐酸+硝酸(9+1)、硫酸+磷酸(1+3)混合酸低温加热溶解,测定时加入草酸胺掩蔽铜的干扰,用硫氰酸胺显色。以Cu30W70为例用40%的钨为参比,配制一系列标准溶液制作工作曲线,钨含量在5~10μg/mL内服从比耳定律,方法的相对标准偏差(RSD)为1.6%,加标回收率为101.6%,适用于含钨45%以上的钨铜合金中钨的测定。     

钨钢配饰的放射性检测

为检测配饰材料中的天然放射性,用γ能谱法测定了钨钢表壳材料中放射性核素镭-226、钍-232和钾-40的放射性比活度;中子活化分析方法研究了作为手表壳体的钨钢配饰材料的基本成分,为科学选择配饰提供理论依据。     

Indirect Atomic and Molecular Absorption Spectrometric Methods for the Determination of Tungsten

Abstract

Indirect atomic absorption spectrometric and spectrophotometric methods for the determination of tungsten have been developed based on the precipitation of lead(II) tungstate and the measurement of the excess lead(II) in the supernate. The optimum Concentration ranges are approximately 3–30 ppm of tungsten on the basis of sample solution.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定银-铟-镉合金中19种微量元素

取样0.1000 g溶于硝酸中,用稀盐酸沉淀氯化银,溶液定容为10 mL,在上层澄清液中用超声雾化电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定清液中铝、钙、铬、铁、镁、钼、镍、钛、钡、铋、钴、铜、锂、锰、铅、锡、钒、钇和锌19种微量元素。对分析条件(包括分析谱线的选择,载气流量、试样溶液的硝酸浓度及铟、镉的基体效应等),取样100 mg时,测定范围为20~640μg.g-1。方法的回收率在94%~104%之间,相对标准偏差在2.6%~6.4%之间。     

极谱法测定矿石中高含量钨

提出了用JP-303型智能化极谱仪,测定≥1%以上钨的极谱分析法。拟定方法与现行采用的"硫氰酸盐"分光光度法相比,有着测定范围宽(WO3含量在X%～XX%),快速、简便、准确的优点。方法的标准曲线相关系数0.999,样品加标回收率为98.4%～101.4%,可用于WO3的选冶生产控制分析,效果良好。