离子色谱法测定化肥中高氯酸盐

本文研究了化肥中高氯酸盐含量的离子色谱分析方法.选择超声波萃取为样品提取方法并优化了萃取时间.筛选了离子色谱柱,确定使用IonPac AG21+AS21为分离柱;优化了淋洗液浓度和流速,确定以10 mmol/L NaOH为淋洗液,流速为0.3mL/min;进样体积为200μL.方法线性范围为0.1～10 mg/L,相关...     

离子色谱法测定盐酸法舒地尔中高哌嗪含量

采用非抑制电导离子色谱法测定盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量。使用SH–CC–3(100 mm×4.6 mm)色谱柱,以5.0 mmol/L甲烷磺酸–乙腈(体积比90∶10)为淋洗液,流速为0.7 mL/min。高哌嗪的质量浓度在2.0~20.0μg/mL范围内与离子色谱峰面积呈良好的线性关系,r=0.9924。高哌嗪的检出限为0.0494μg/mL,加标回收率在97.6%~98.7%之间,测定结果的相对标准偏差为0.47%(n=6)。该方法准确、简便、快捷,可用于实际生产中盐酸法舒地尔中高哌嗪的快速测定。     

高压离子色谱法快速测定PM2.5中的阴离子和有机酸

建立一种快速检测PM2.5中阴离子和有机酸的离子色谱方法。以Thermo Fisher Ion Pac AS18–4μm为分析柱,AG18–4μm为保护柱,以氢氧化钾溶液为流动相,等度洗脱,5 min内进行分离。被测组分的质量浓度与色谱峰面积具有良好的线性,相关系数在0.998 5~0.999 9之间,各色谱峰面积的精密度在0.98%~1.9%(n=7)之间,各组分加标回收率为92.1%~107.4%,检出限为0.04~2.00μg/L。该方法可应用于评价区域大气的质量。     

离子色谱法测定PM2.5中草甘膦、硫氰酸盐和高氯酸盐

正PM2.5又称细颗粒物,由于其粒径小,在大气中停留时间长,能直接通过呼吸进入并沉积在肺泡,引起心肺功能损害。PM2.5易附带微生物、重金属、有机物等有毒有害物质,在人体内不可降解,可引起人体致癌、致畸、致突变等一系列健康损害效应[1-3]。城市PM2.5的化学组成因本地区工业排放及污染源的不同而不同,了解PM2.5的污染来源和化学成分至关重要,PM2.5的危害程度又与其化学成分直接相关。根据国家大气污染(雾霾)治理总体部署,在现     

离子色谱法同时测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐

建立离子色谱法同时测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐的方法.样品过0.22μm水系微孔滤膜后直接进样,进样体积为500μL,以IonPac AS20阴离子交换柱进行分离,以KOH溶液进行在线梯度淋洗,以电导检测器测定.结果表明:亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐标准曲线的线性范围均为0.005～0.750 mg·L-1,检...     

大气中三甲胺的离子色谱法测定

研究三甲胺的采样方法及离子色谱测定方法。采用模拟发生装置生成含有三甲胺的混合大气,以50mmol/L HCl水溶液作为吸收液,用大气采样器以0.5 L/min流量采样20 min。采样后的三甲胺盐酸盐水溶液用离子色谱进行测定,采用Ion Pac CS12A阳离子交换柱(250 mm×4 mm i.d.)及相应的CG12A保护柱(50 mm×4 mm i.d.),18 mmol/L甲磺酸水溶液为淋洗液。研究表明,三甲胺盐酸盐在0.40~40.4 mg/L时,峰面积和峰高与样品质量浓度均有很好的线性关系(r2=0.999 1),吸收液中三甲胺的检出限为0.1 mg/L。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定大气颗粒物PM2.5和PM10中的六价铬

建立了大气颗粒物PM_2.5、PM₁₀中六价铬（Cr（Ⅵ））的离子色谱-电感耦合等离子体质谱（IC-ICP-MS）检测方法。采用碳酸氢钠（NaHCO₃）溶液超声提取大气颗粒物样品中的Cr（Ⅵ）,并使用含有0.22 g/L 乙二胺四乙酸二钠盐（Na₂EDTA）的75 mmol/L硝酸铵溶液（pH 7.0）淋洗液通过离子色谱柱（AG7,50 mm×4 mm）分离出样品中的Cr（Ⅵ）,电感耦合等离子体质谱测定。标准溶液中Cr（Ⅵ）的质量浓度在0.05~5 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数达0.9999,标准溶液测定的精密度为1.0%~4.0%,标准样品测定的相对误差为3.3%;纤维素滤膜适用于Cr（Ⅵ）的采样,将纤维素滤膜碱化后,Cr（Ⅵ）的回收率从75%增加到102%;样品在20 mmol/L碳酸氢钠溶液中超声30 min后上机测试,提取完全且回收率稳定;当采样体积为20 m³,方法的检出限为0.0004 ng/m³;采集并测定了PM_2.5及PM₁₀实际样品,样品的加标回收率为91.6%~102%,精密度为1.7%~7.6%。该方法高效、稳定、灵敏,适用于大气颗粒物中六价铬的测定。     

高效液相色谱法测定大气PM2.5中多环芳烃不确定度评定

根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,对高效液相色谱法测定大气细颗粒物(PM2.5)中多环芳烃(PAHs)含量的不确定度进行评定.依据中国疾病预防控制中心《空气污染(雾霾)对人群健康影响监测与防护工作手册(2020)》进行采样和检测,从样品采集、样品提取、标准溶液配制、标准曲线拟合、测量重复性5...     

离子色谱法同时测定PM2.5中的5种阳离子和3种有机胺

建立一种离子色谱检测PM2.5中阳离子和有机胺的方法。采用Thermo Fisher Ion Pac CS17和CG17色谱柱,以甲基磺酸为淋洗液,梯度洗脱,30 min内进行分离测定,Na+,K+,NH4+,Mg2+,Ca2+5种阳离子和丙胺、二甲胺、三甲胺的色谱峰面积与其质量浓度具有良好的线性,相关系数r2在0.998 1和0.999 8之间,各成分检出限为0.02~0.16μg/L,色谱峰面积的精密度在0.7%~1.9%(n=7)之间,加标回收率为88.6%~95.6%。该方法可用于评价区域大气污染状况及污染物来源。     

离子色谱法测定蔬菜硝酸盐含量

建立了化学抑制电导检测离子色谱法定性定量分析蔬菜硝酸盐含量的方法。阴离子分离柱DionexAS14柱(4mm×250mm),保护柱IonPacAG14(4mm×50mm)。流动相为1.7mmol.L-1NaHCO3,1.8mmol.L-1Na2CO3。流速1.2mL.min-1,自动连续再生抑制装置SRS-ULTRA4mm。线性范围为0.1~100.0mg.L-1,线性关系为0.9997,检出限为0.05mg.L-1。应用此法,测定了多种蔬菜硝酸盐含量。方法操作简单、快速、基体干扰少、灵敏、准确。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食用香精中高氯酸盐的含量

正近来,奶粉、茶叶、饮用水中检出高氯酸盐的报道引发了社会的关注[1~(-3)]。高氯酸盐化学结构十分稳定,可在正常环境条件下存在数十年,被认为是一种持久的化学污染物[4-7]。高氯酸盐应用于工业产品如军工、烟花爆竹、纺织物固定剂、电镀、橡胶制品、染料、涂料、冶炼和电池等产品的生产过程中[8~(-1)0]。由于高氯酸盐易溶于水,在工业生产和废物处理的过程中,该物质容易进入环境体系中,造成     

离子色谱法测定蔬菜中硝酸盐含量

１引言 蔬菜易于富集硝酸盐,人体摄入的硝酸盐的８１．２％来自蔬菜。硝酸盐在动物体内被还原为亚硝酸盐,直接使动物缺氧中毒,引起高铁血红蛋白症,也可间接与次级胺结合形成强致癌物质亚硝胺,从而诱发动物的消化道系统癌变。 有关蔬菜中硝酸盐的测定方法,曾报道过的有水杨酸硝化法,酚二碳酸比色法和紫外光度法等,但用离子色谱法测定蔬菜中的硝酸盐在国内至今未见文献报道。本文采用离子色谱法,对芹莱、白菜、黄瓜３种蔬菜中的硝酸盐含量进行了测定,结果令人满意。２实验部分２．１主要仪器和试剂ＩＬＣ－ｌ型色谱系统（Ｗａｔｅｒ…     

离子色谱法测定硫酸胍丁胺含量

胍丁胺是精氨酸经细胞线粒体膜上的精氨酸脱羧酶作用转化而来的。文献[1]报道从牛脑中分离到一个具有可乐定替代物质(CDS)特性的分子并用质谱法确定是胍丁胺,以后证实胍丁胺几乎分布于大鼠体内所有组织。胍丁胺是一种多胺,但相较于其他多胺,其生物学功能要复杂得多。胍丁胺的测定方法有高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)[1]和高效液相色谱法(HPLC)[2]等,但     

离子色谱法测定磷肥中磷含量

提出了用离子色谱法分离和测定磷肥中磷含量的方法。样品用混合酸消解,使磷转化为磷酸盐,化学抑制电导检测器检测。五氧化二磷在1~50 mg.L-1范围内呈线性关系,检测结果与国标的化学法接近,加标回收率为93.0%~97.8%。     

离子色谱法测定乳品中硫氰酸钠含量

采用离子色谱法测定乳品中硫氰酸钠的含量。样品用5 mL乙腈沉淀蛋白质,上清液过C18柱净化,所得的产物采用离子色谱法测定,外标法定量。结果表明,通过流动相以及前处理方法的改进,硫氰酸钠质量浓度在0.10~4.00 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,相关系数r2=1,方法的检出限为0.01 mg/L。在牛奶样品中加入硫氰酸钠标准溶液进行回收试验,测得回收率为95.0%~101.0%,测定结果的相对标准准偏差为1.8%~2.8%(n=7)。该方法操作简便,能有效避免假阳性的发生,测定结果准确,适合于乳品中硫氰酸钠的检测。     

离子色谱法测定水产品中甲醛次硫酸氢钠含量

提出了离子色谱法测定水产品中甲醛次硫酸氢钠残留量的方法。样品经0.01mol.L-1氢氧化钠溶液超声浸取,先后经C18固相萃取柱和IC-Ag固相萃取柱净化,萃取液以AS-11(250mm×4mm)为分析柱,不同浓度的氢氧化钾溶液梯度洗脱分离并用抑制型电导检测器测定甲醛次硫酸氢钠含量。甲醛次硫酸氢钠的质量分数在0.1～100mg.kg-1范围内与对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.05mg.kg-1。方法用于分析3种水产品样品,加标回收率在94.2%～103%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.4%～3.8%之间。     

离子色谱法测定减水剂中硫酸钠含量

建立了离子色谱法测定减水剂中硫酸钠含量的方法。减水剂试样溶于水中,采用201×7（717）强碱性阴离子交换树脂去除溶液中的有机物,进样量为20μL。在Metrosep A SUPP 5-250型阴离子分离柱上,以3．2mmol／L Na2CO3和1．0mmol／L NaHCO3混合溶液作为淋洗液,抑制型电导检测,以0．6mL/min流量洗脱,按峰面积定量。方法检出限（3S／N）为0．05mg／L。用标准加入法,以实体为基体进行回收试验,测得回收率为96．3％～104．3％。