电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定碳质板岩样品中铂族元素

碳质板岩属黑色岩系,与多种金属(包括贵金属)成矿有密切的联系。按照常规的分析方法,硫镍试金溶剂配方都不能对贵金属元素有较好的富集,影响贵金属元素的测定。根据石墨岩中样品的成份特征,对测定铂族元素的常规硫镍试金配方进行了改进,增加了硝酸钾和氧化镁,且无需加入锇稀释剂。通过实验选择了合适比例配料,熔融后粉碎镍扣,加入盐酸分解,碲共沉淀剂富集。过滤沉淀用王水溶解。用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,Lu作内标,对碳质板样品中的铂族元素进行了测定。结果表明,加标回收率为85%～105%,能够满足碳质板岩中铂族元素的分析测定要求。     

试金-光谱法测定矿石中微量铂族元素

用锍试金法富集矿石中铂族元素,目前已引起广泛的重视。但是,经锍试金富集后的铂族元素如何测定尚存在许多问题。国内普遍采用锑试金富集,灰吹除去大部分锑,光谱法测定锑珠中的铂族元素,方法仍较繁琐,且大量锑的挥发对操作者身体也不利。本文试验了锍扣经酸处理、除去贱金属硫化物后,酸不溶性铂族元素硫化物富集渣(以下简称富集渣)在高温灼烧滤纸时的行为。发现在少     

锍试金和锑试金富集贵金属 Ⅰ.光谱法测定铜镍硫化矿中的微量铂族元素

研究了用锍扣和锑扣试金富集贵金属,然后用光谱进行测定的方法,拟订了铜镍硫化矿中铂族元素分析的方案,矿石中的铂族元素先用锍扣捕集,酸处理除去贱金属硫化物,再经锑试金把铂族元素富集于毫克量的金属珠中进行光谱测定。一份取样和一次摄谱可以同时分析6个铂族元素。     

小锍试金铂族元素富集方法

研究了降低捕集剂镍用量的小铳试金铂族元素富集方法。通过测试,比较了重约０．５ｇ、２．５ｇ、２５ｇ试金扣的酸溶时间、铂族元素（ＰＧＥ）空白值。研究证明２．５ｇ试金扣既克服了常规试金扣和微型试金扣的缺点,又保留了它们的优点。经标准物质难证,铂族元素测定值与真值相符合。     

低空白镍锍试金预富集中子活化分析测定地球化学标准物质中的铂族元素

研究了镍锍试金预富集中子活化分析测定岩石样品中的铂族元素。纯化捕集剂氧化镍,大大降低了化学分离全流程铂族元素的空白。取样量为50g时,所需溶剂各元素的空白值为(ng/g):Pt<0.05、Pd<0.05、Os<0.01、Ru<0.05、Rh<0.05、Ir=0.002。用平面锗探测器测定Rh使测定下限降低了两个数量级,对几种国标地球化学标准物质的测定结果与推荐值基本符合。     

锑试金-电感耦合等离子质谱法测定铬铁矿中铂族元素

建立了一种可定量富集铬铁矿中6种铂族元素的锑试金-电感耦合等离子体质谱分析方法。针对铬铁矿难溶的问题,选择硼酸、碳酸钠与六偏磷酸钠的熔剂组合,将取样量与熔剂用量等比例缩小(10:1),以XRF用熔样机开展预实验,以确定熔剂配比、熔融温度及时间等参数,而后以标准物质验证,相比试金条件实验省时省力,且易于判断溶解效果。因铬铁矿样品还原性弱,选择锑试金,经灰吹可同时预富集全部6种铂族元素,配料中加入锑粉作为捕集剂,即简化配料又避免了试金过程中熔体溢出。锑扣经灰吹获得合粒,而后经微波密闭消解,ICP-MS KED模式分析。各待测元素检出限在0.03~0.88 ng/g间,重现性RSD为4.5%~13%,铬铁矿标准物质分析结果与认定值吻合,适用于不同品位的铬铁矿样品。     

锑试金-电感耦合等离子质谱法测定铬铁矿中铂族元素EI北大核心CSCD

建立了一种可定量富集铬铁矿中6种铂族元素的锑试金-电感耦合等离子体质谱分析方法。针对铬铁矿难溶的问题,选择硼酸、碳酸钠与六偏磷酸钠的熔剂组合,将取样量与熔剂用量等比例缩小(10:1),以XRF用熔样机开展预实验,以确定熔剂配比、熔融温度及时间等参数,而后以标准物质验证,相比试金条件实验省时省力,且易于判断溶解效果。因铬铁矿样品还原性弱,选择锑试金,经灰吹可同时预富集全部6种铂族元素,配料中加入锑粉作为捕集剂,即简化配料又避免了试金过程中熔体溢出。锑扣经灰吹获得合粒,而后经微波密闭消解,ICP-MS KED模式分析。各待测元素检出限在0.03~0.88 ng/g间,重现性RSD为4.5%~13%,铬铁矿标准物质分析结果与认定值吻合,适用于不同品位的铬铁矿样品。     

低空白镍铳试金预富集中子活化分子测定地球化学标准物质中的铂族 …

研究了镍铳试金预富集中子活化分析测定岩石样品中的铂族元素。纯化捕集剂氧化镍,大大降低了化学分离全流程铂族元素的空白。取样量为５０ｇ时,所需溶剂各元素的空白值为（ｎｇ／ｇ）：Ｐｔ〈０．０５、Ｐｄ〈０．０５、Ｏｓ〈０．０１、Ｒｕ〈０．０５、Ｒｈ〈０．０５、Ｉｒ＝０．００２。用平面锗探测器测定Ｒｈ使测定下限降低了两个数量级。对几种国标地球化学标准物质的测定结果与推荐值基本符合。     

碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定硫铁矿单矿物中的金、银及铂族元素

<正>单矿物分析在地质样品分析中属于较难解决的问题之一,原因是现成的分析方法少。而单矿物中微量元素的地球化学特征研究又需要矿物成分中微量元素含量的准确测定。铂族元素可以作为一种新的地球化学示踪剂,对岩石学特征和地幔源区的演化提供重要的信息。铂族元素通常采用火试金的方法测定[1-5],需要至少20g以上的样品,而单矿物的样品量通常比较少。这就要求用较少的试样量,不仅提供矿物主成分,而且要测定多种痕量元素,铂族     

火试金预浓集结合中子活化和电感耦合等离子体质谱法测定铂族元素

建立了两种以火试金预浓集为基础的、可用于准确测定铂族元素的方法;中子活化法和电感耦合等离子体质谱法。讨论了它们的分析检出限、准确度及其适应性。并用这两种方法测定了5种候选地质参考物质中铂族元素的含量。     

锂盐-锍镍试金-等离子质谱法测定黑色页岩中铂族元素

建立锍镍试金-等离子质谱法测定黑色页岩中铂族元素(PGEs)的方法。在不减少称样量的前提下,结合黑色页岩成分特点,调整试金配料,利用硝酸钾的氧化性,解决形成锍扣难的问题;利用四硼酸锂的助融性,使盐酸溶解锍扣后黑色沉淀量大幅度降低,用等离子质谱法测定黑色页岩中铂族元素。PGEs的线性相关系数均不小于0.9995。Pt,Pd,Rh,Ir,Ru的检出限分别为0.30,0.36,0.032,0.028,0.041 ng/g。用该方法测定实际样品,测定值与参考值一致,测定结果的相对标准偏差为1.2%~10.6%(n=10)。该方法满足地质矿产实验室测试质量管理规范(DZ/T 0130-2006)的要求,可用于黑色页岩中铂族元素的测定。     

镍锍试金-催化极谱法测定地球化学填图样品中痕量铂和铑

<正>铂、铑元素是典型的亲地核和地幔元素,在地壳中的含量极低,一般的分析方法难以满足测定要求。目前分析痕量铂、铑的有效方法,是以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[1-6]、中子活化法(NAA)[7-8]、催化极谱法(POL)[9-12]与火试金或湿法富集的方法结合起来作为测定手段。火试金法是分解和富集铂族元素的经典方法,铅试金已应用广泛,但对铬铁矿分解不完全,分析流程长;锑试金较简便,但只适用于成分比较简单的样     

氧化铝负载二苯基硫脲分离富集电感耦合等离子体原子发射光谱测定铂、钯、金和铑

1　引　　言地质样品中痕量的铂族元素须经富集处理后测定 ,离子交换法、火试金预浓集、Ｓｅ ,Ｔｅ共沉淀富集等分离富集方法 ,操作繁琐、复杂。本文采用氧化铝负载二苯基硫脲分离富集电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ＩＣＰ ＡＥＳ)测定地质样品中痕量Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕ和Ｒｈ ,发现加入ＳｎＣｌ2 可以大幅度地提高Ｐｔ和Ｒｈ的回收率 ,方法简单、快速。2　实验方法2 .1　主要仪器及试剂　ＡｔｏｍＳｃａｎ2 5型单道扫描电感耦合等离子体发射光谱仪 (美国ＴＪＡ公司 ) 10 0 0ｍｇ ＬＰｔ、Ｐｄ、Ａｕ和Ｒｈ标准储备液 (国家标准物质研究中…     

1,2′-二氰基-1,2′-二硫烯镍(II)离子对配合物的合成及晶体结构和弱相互作用

二氰基二硫烯(mnt和i-mnt)的金属配合物因其结构独特并呈现出特殊的光、电和磁学等性质,多年来引起科学家们广泛的关注[1-2].特别是在含Ni(mnt)2阴离子的离子对配合物中,功能阳离子的大小和构型改变可以导致Ni(mnt)2阴离子的重叠模式和堆积方式的变化,从而影响这类配合物的物理性能[3-5].为进一步探索取代苄基吡啶鎓离子中取代基团对1,2′-二氰基-1,2′-二硫烯镍配合物的结构的影响,我们在以前工作的基础上[6-8],合成了1种新的1,2′-二氰基-1,2′-二硫镍(II)离子对配合物[Bz(Me)Py]2[Ni(mnt)2],用元素分析、红外光谱和X-射线衍射表征了其组成和结构,讨论了配合物晶体中弱的相互作用.     

富钴结壳铂族元素超细标准物质的研制

2个富钴结壳铂族元素(PGEs)标准物质MCPt-1和MCPt-2的原样分别由中国和俄罗斯取自中太平洋海山和西太平洋麦哲伦海山区.样品经风干、选配,先经球磨制备成74 μm(200目)粉体样品,再用气流磨将其进一步加工成具有超细粒度的均匀样品.采用激光粒度仪检测样品的粒度分布,其平均粒度分别为1.8和1.5 μm(约2 000目).采用高精度的X射线荧光光谱法(XRF)和电子探针方法分别检验了6个主、次元素在mg和μg取样量水平上的均匀性,用LA-ICP-MS检验了包括Pt在内的40多个痕量元素在μg量水平上的均匀性.样品采用锍镍火试金和Carius管预富集和酸溶消解,除Rh外均采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱测定(ID-ICP-MS),确定了MCPt-1和MCPt-2中6个铂族元素的标准值;采用XRF和ICP-AES、ICP-MS方法相结合给出了62个主、次和痕量元素的信息值.最小取样量分别为1 g(测定PGEs)和2 mg(测定其他元素).     

化学溶解和电感耦合等离子体质谱法研究地质样品中铂族元素的物相 …

建立了基于化学逐级溶解、火试金预浓集和电感耦合等离子体质谱分析的地质样品中铂族元素的物相分析新流程。应用逐级溶解，地质样品可被分成即水溶相、可交换相、碳酸盐相、Ｆｅ／Ｎｉ金属相、硫化物相、氧化物相、硅酸盐相和残渣相８个组分。详细研究了溶解实验中试剂、温度、酸度和时间等实验参数。作为应用的实例，研究了丹麦Ｓｔｅｖｎｓ Ｋｌｉｎｔ Ｋ／Ｔ界线样品中５个铂族元素的物相分布。     

化学溶解和电感耦合等离子体质谱法研究地质样品中铂族元素的物相分布

建立了基于化学逐级溶解、火试金预浓集和电感耦合等离子体质谱分析的地质样品中铂族元素的物相分析新流程。应用逐级溶解，地质样品可被分成即水溶相、可交换相、碳酸盐相、Ｆｅ／Ｎｉ金属相、硫化物相、氧化物相、硅酸盐相和残渣相８个组分。详细研究了溶解实验中试剂、温度、酸度和时间等实验参数。作为应用的实例，研究了丹麦Ｓｔｅｖｎｓ Ｋｌｉｎｔ Ｋ／Ｔ界线样品中５个铂族元素的物相分布。     

湿法连续测定矿石中钌、锇、铂、钯、铑、铱

矿石中铂族元素的测定通常是分三次称样,采用碱熔蒸馏催化比色测定钌、锇;铅试金富集-DDO比色测定铂、钯;催化比色法测定铱,催化极谱法测定铑。在沿用的铅试金法中,铱的结果偏低,主要是由于灰吹时铱在灰皿中损失所致。此外,资料介绍:“铬铁矿样品直接配料试金时,不能将铬铁矿全部分解,需用1.5倍过氧化钠在700℃半熔1小时,再配料试金。”国内试验工作也发现某些铬铁矿按常规配料方案,铑、铱的结果     

沉淀分离-密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿中铂族元素EI北大核心CSCD

建立了沉淀分离-密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿中铂族元素的新方法。采用硫磷混酸溶样(1:2,V/V),以硫酸肼为还原剂,实现了硫脲对包括Os在内的全部铂族元素的沉淀富集,沉淀经密闭溶样技术快速消解后接ICP-MS测定。试验中筛选出HBr来消除Os的记忆效应,并考察了Os在王水介质中的稳定性。结果表明:铂族6个元素的线性相关系数均在0.999以上,对标准物质GBW07292平行测定6次的相对标准偏差(RSD,n=6)在2.7%~8.4%之间,方法检出限(3σ)在0.055~0.21ng/g,采用国家一级标准物质GBW07201,GBW07202,GBW07292进行方法验证,测定值与认定值基本一致。     

沉淀分离-密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿中铂族元素

建立了沉淀分离-密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿中铂族元素的新方法。采用硫磷混酸溶样(1:2,V/V),以硫酸肼为还原剂,实现了硫脲对包括Os在内的全部铂族元素的沉淀富集,沉淀经密闭溶样技术快速消解后接ICP-MS测定。试验中筛选出HBr来消除Os的记忆效应,并考察了Os在王水介质中的稳定性。结果表明:铂族6个元素的线性相关系数均在0.999以上,对标准物质GBW07292平行测定6次的相对标准偏差(RSD,n=6)在2.7%～8.4%之间,方法检出限(3σ)在0.055～0.21ng/g,采用国家一级标准物质GBW07201,GBW07202,GBW07292进行方法验证,测定值与认定值基本一致。