Fe(Ⅱ)-铁氰化钾阻抑分光光度法测定消毒液中过氧化氢

<正>过氧化氢是一种强氧化剂,有漂白、防腐和除臭的效果,广泛用于药物合成、环境监测、临床消毒、食品生产等方面,实现对过氧化氢的灵敏检测一直是许多研究者关注的焦点。测定过氧化氢的方法主要有容量法~([1])、电化学法~([2])、色谱法~([3])和光度法~([4-5])等。近年来基于铁(Ⅲ)-铁氰化钾体系测定还原性物质成为一大热点~([6-9]),但尚未见铁(Ⅱ)-铁氰化钾体系阻抑分光光度法测定过氧化氢的报道。研究发现,     

Cu_2O/丁二酮肟催化芳基碘与芳胺偶联反应研究

钯催化的Ullmann反应合成C-N键获得成功~([1-3]),在各种配体参与下廉价的铜催化Ullmann反应形成C-N键,引起了人们的关注~([4-5]).配体在活化铜催化的偶联反应中非常关键,就此类催化体系所选的配体而言,目前报道的主要有N,N配体(如1,10-邻菲咯啉~([6])和二胺~([7])等)、N,-COOH配体(如氨基酸~([4]))、O,O配体(如联萘二酚~([8])和1,3-二酮~([9]))、N,P配体~([10-11])等,作者也曾用空气稳定的三价膦配体促进了此类反应~([12]).     

四合一胶体金试纸条快速检测水产品中的硝基呋喃代谢物

<正>硝基呋喃类化合物是一类具有5-硝基呋喃基本结构的广谱性合成抗菌剂,因其对多种革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌及某些原虫和真菌具有抑制或杀灭效果,而且药效稳定的特性,曾经被广泛应用作为禽类、水产的促生长剂~([1-3])。硝基呋喃类药物和其代谢物均会对养殖动物产生毒性,有致癌、致畸、致突变作用~([4])。水产品养殖中使用该药物后,其代谢产物会与蛋白组织结合而累积在水产品内,人食用后可导致人体发病~([5])。此类药物残留问题引起了人     

库仑滴定法测定羧甲基壳聚糖的含量

正羧甲基壳聚糖(CMC)为壳聚糖的羧甲基化衍生物~([1-2]),其极性较强、易溶于水,已广泛用于制药、生物医用材料开发等领域~([3-5])。由于药物中羧甲基壳聚糖含量会直接影响其抗菌、抗感染的临床作用效果,因此对羧甲基壳聚糖进行准确定量显得尤为重要。目前相关行业标准采用凯氏定氮法间接测定     

酸溶-碱提取-硫氰酸盐分光光度法测定岩石矿物中的钼含量

<正>钼在地壳中的质量分数约为3μg·g~(-1),自然界中已知的含钼矿物约有30余种~([1]),目前岩石矿物中钼的测定方法主要有重量法~([2])、容量法~([3])、分光光度法~([4-6])、原子吸收光谱法~([7-9])、电感耦合等离子体质谱法~([10-12])和电感耦合等离子体原子发射光谱法~([13-15])等。重量法和容量法操作繁琐,仅适用于钼     

阴离子交换色谱-积分脉冲安培法测定人体尿液中的异黄蝶呤

蝶呤类化合物是细胞代谢过程中的重要辅助因素,可以作为多种疾病早期诊断的标志物.其中,新蝶呤的研究较为深入,临床上已经作为肿瘤标志物用于肺癌~([1])等癌症的诊断,而其它蝶呤类化合物的研究和应用相对较少.目前,蝶呤类化合物的检测主要采用高效液相色谱法~([2]).近年来,高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法(HPAEC-IPAD)已成为测定糖类化合物和氨基酸的较好的分析方法,已经应用于液体调味品~([3])等样品的分析测定.本研究建立了高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法测定人体尿液中异黄蝶呤的分析方法,并将固相萃取技术应用于样品前处理,成功地将大量干扰物质去除.     

气相色谱-质谱法解析重烷基苯异构体的烃基结构

<正>重烷基苯(HAB)是生产十二烷基苯过程中的副产物,产量约占烷基苯的10%,主要用于生产采油驱油剂、润滑油添加剂和导热油等~([1-2])。以重烷基苯为原料合成的重烷基苯磺酸盐具有优良的降低油/水界面张力的特性,将其作为驱油剂用于三次采油中,可大幅度提高采油率,成为三次采油中最重要的驱油用表面活性剂~([3]),其驱油机理还有待于进一步深入研究,有研究表明烃基结构是影响其使用性能的重要因素之一~([4-5])。重烷基苯是一种复杂的混合物,其组成极不稳     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定枸杞中22种痕量元素

正宁夏枸杞作为我国传统名贵中药材,有2 000多年的药用历史,已被国家卫生部列入食药两用的名单中。现代医学、营养学和药理学研究发现枸杞含有人体所需的多糖、氨基酸、维生素、多种微量元素等~([1-2]),具有极高的药用价值和营养价值。其中的多糖成分,具有提高免疫力、抗疲劳、养肝、滋肾和润肺等功能~([3])。其中的微量元素锌、铜对蛋白质合成有积极作用,锌还能促进儿童脑发育,增强记忆力;锰具有强壮体格及抗衰老作用;钙是人体骨头、     

金纳米粒子催化毛细管电泳化学发光检测高香草酸

高香草酸(Homovanillic acid,HVA)是多巴胺的一种代谢产物,主要用于诊断嗜铬细胞瘤和神经母细胞瘤.准确测定人尿中高香草酸的含量,对了解神经系统的活动机能与神经内分泌的调节有重要意义,对某些神经系统疾病的诊断治疗也有积极作用.目前,测定高香草酸的方法主要有高效液相法~([1]),毛细管电泳法~([2]),质谱法~([3])和化学发光法~([4]).本研究基于高香草酸能明显抑制鲁米诺-H_2O_2-纳米金的催化化学发光,结合毛细管电泳技术,建立了金纳米粒子催化毛细管电泳化学发光检测高香草酸的方法.     

高效液相色谱-荧光检测法测定保健食品中的维生素K1和维生素K2

正维生素K又称凝血维生素,包含维生素K_1、K_2、K_3、K_4等4种形式,最早于1929年由丹麦化学家达姆从动物肝脏和麻子油中发现。维生素K_1、K_2均为脂溶性化合物,属于2-甲基-1,4-萘醌衍生物。维生素K_1存在于绿色植物中,是食物中维生素K的主要来源;维生素K_2主要由肠道细菌合成。维生素K_1、K_2主要参与肝脏凝血酶原和其他凝血因子的合成,当体内缺乏时可造成凝血障碍~([1-2]),可用于预防和治疗肝癌和白血病~([3-7])。此外,它们也参与骨代谢和细胞生长,在预防和治疗骨质疏松等方面的效果显著~([8-10])。因此,     

取代苯酚的Mannich 反应

含有亚氨基二乙酸取代基的酚类化合物常用于二价金属钴、镍、锰的配位滴定以及碱土金属的鳌合剂,工业上用作水的软化剂.我们在寻找放射性核素加速排除药物时,以带有不同取代基团的苯酚、苯二酚与亚氨基二乙酸、甲醛进行 Mannich 反应,合成了十八个含有亚甲氨基二乙酸基取代的酚类衍生物.其中1a~([3]),1b~([1]),1c~([4]),2c~([3]),3a~([4]),3c~([5])及4a~([4])为已知化合物.     

毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中乙二胺的含量

正乙二胺是一种具有碱性、有类似氨刺激性气味特征的脂肪胺,其广泛存在于周围大气环境、水环境中,可用于合成表面活性剂、环氧树脂胶黏剂中固定剂、氨茶碱的水溶性增强剂、合成无水哌嗪反应中的催化剂、染料固色剂,也可用于二氧化硫的吸收剂成分~([1-5])。乙二胺由于挥发性强,在农药、染料和医药等化工行业~([6])的生产制造车间等工作场所空气中遍布,能够经呼吸道、消化道以及皮肤接触进入人体,会在体内形成致癌性很强的物质~([7]),长期接触     

高效液相色谱法测定红豆杉中紫杉醇及多烯紫杉醇的含量

<正>红豆杉(Taxus)是国家一级保护野生珍稀抗癌植物,其主要含有芳香烃类、二环紫杉烷类、木脂素类及黄酮类等化学成分~([1-2]),其中紫杉醇由于具有较好的抗癌活性而成为研究热点。红豆杉的树皮、枝叶、根部,甚至种子均可提取紫杉醇~([3]),多烯紫杉醇是在对紫杉醇结构改造过程中合成出来的紫杉醇衍生物~([4]),主要用于乳腺癌、卵巢癌、非小细胞肺癌、前列腺癌等多种实体肿瘤的治疗,疗效显著,是继紫杉醇后又一种新型抗微管药物。在体外抗癌活性试验     

锑试金-电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中6种铂族元素

正分析黑色页岩中铂族元素多以锍镍试金预富集~([1-3]),但样品中硫、碳等还原性组分含量差异显著~([4-6]),选用的试金配料需有针对性,因此增加了额外的工作量,亦对操作者经验有较高要求。相比硫镍试金,锑试金通过灰吹可以富集铂族元素且试剂无需纯化。本工作参考X射线荧光光谱法熔融制样预氧化操作流程~([7])及铼的氧化镁烧结法~([8]),     

电感耦合等离子体质谱法-电子稀释EDR技术测定大气PM2.5中22种元素的含量

正PM_(2.5)是指大气中空气动力学当量直径小于等于2.5μm的细颗粒物,是大气污染与疾病负担评估的特征指标~([1])。PM_(2.5)中所含元素几乎涉及到元素周期表中所有金属、非金属及过渡性元素~([2]),且浓度水平分布范围宽,痕量元素(铍、汞、铀、钒、镉等)与高含量元素(钾、钠、钙、镁、铁、锌等)浓度常相差4～5个数量级~([2-4]);其中金属污染物是PM_(2.5)的重要组成部分~([5]),进入人体后蓄积,会导致器官功能性障碍和不可逆性损害~([6])。     

利用[Ru(bpy)_2L]~(2+)/TPA电致化学发光体系测定呋塞米

呋塞米(Furosemide,FSM)是一种临床上最常用的髓袢利尿剂,广泛用于治疗心脏、肾脏、肝脏疾病所致水肿及脑水肿等多种疾病,为国际奥林匹克委员会禁用的利尿剂类药物,主要是在涉及重量级别的项目(如举重、拳击等)中用于减轻体重或稀释尿液从而用于掩盖其它禁用药物的一种手段~([1]),因此快速测定呋塞米具有重要意义.中国药典2005年版~([2])收载了片剂及小针剂,其含量测定均采用紫外分光光度法.     

离子色谱法测定大气PM2.5中高氯酸盐的含量

正高氯酸盐是一种具有高氧化性和高稳定性的非挥发可溶盐,主要以气溶胶的形式存在于大气中,是新型且持久的环境微量无机污染物~([1-4])。已有研究表明高氯酸盐可对甲状腺功能、机体代谢以及发育产生干扰,主要机理表现为阻碍人体甲状腺对I-的吸收,对孕妇以及婴幼儿的影响尤为显著,严重时也可诱发甲状腺癌~([5-6])。大气中的高氯酸盐主要来源分为自然源和人为源,自然源是通过臭氧氧化、光化学反应、闪电作用等大气化学反应生成~([3]),     

离子色谱法测定水溶液中六氢哒嗪二盐酸盐

<正>六氢哒嗪是具有刺激性气味的无色液体。六氢哒嗪作为一种重要的有机化工中间体,广泛应用于医药~([1])、农药和有机化工等领域~([2])。含有六氢哒嗪环的衍生物具有多种生物活性~([1,3]),文献~([4])报道了六氢哒嗪具有杀变形虫的活性。近年来人们研制出了多种以六氢哒嗪为先导化合物的强效农药。文献~([5])报道了具有高除草活性的六氢哒嗪环化合物,并成功研发了超高效除草剂——氟噻乙草酯。六氢哒嗪含有2个碱性氮原子,因此可以和酸     

一种高选择性的硫化氢比率探针

<正>近些年来的研究表明,硫化氢(H_2S)作为继一氧化氮(NO)和一氧化碳(CO)之后的第三种气体信使分子~([1-2]),在生物体的各种生理、病理过程中都起着重要的作用,比如调控炎症、控制血压、调节神经递质等~([3-4])。此外,细胞内H_2S含量的变化还会引起一些疾病,如阿尔茨海默症、唐氏综合症、糖尿病和肝硬化~([5-7])。因此,发展具有高选择性和高灵敏度检测H_2S的方法具有重要意义,并能为学术研究和临床应用提供有用的信息。     

邻氯酚红-Fenton体系对金属离子的光化学传感研究

利用具有高度选择性的光化学传感器来识别和检测金属离子是近年来的一个热点研究领域~([1]),因为被测物引起的体系颜色变化直观可见且灵敏,这方面已有许多成功的报道~([1-5]).邻氯酚红(CPR)是一种氯取代的三苯甲烷类酸性染料,除了纤维染色之外已被用于蛋白质和药物测定~([6]).