化学分析实验室标准物质期间核查方法及实例分析

为了保证化学分析实验室的分析质量,根据CNAS相关认可准则要求,讨论了标准物质期间核查的实施。从确定需要期间核查的标准物质以及期间核查的内容两方面介绍了标准物质期间核查的过程。以氢氧化钠标准滴定溶液为例,讨论了标准物质期间核查的方法。结果显示,氢氧化钠标准溶液定值后两个月其状态核查满足计量要求,量值核查结果 ;E_n;1 1,量值稳定。     

理化实验室标准物质期间核查方法与实例

CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》及《实验室资质认定评审准则》[2]要求进行标准物质的期间核查。标准物质期间核查是为保持其校准状态的置信度,即为了验证标准物质在贮存、使用的过程中不发生质量的变化,避免因检测人员的使用和保管不当造成的标准物质量值传递发生偏     

理化实验室标准物质的管理

<正>标准物质是具有准确的特性量值、高度均匀与稳定性良好的测量标准,是量值传递的物质基础。在理化检测中,标准物质可被用于测量系统的校准、测量程序的评估、给其他物质赋值、质量控制和分析方法的评价等。这些测量都依赖于标准物质,并由标准物质将测量的结果溯源到国际单位制(SI)。因此,标准物质是实验室开展检测工作所必需的重要资源,其正确的管理和使用是实验室检测工作的一项重要基础内容,也是实验室质量管理体系的重要     

化学标准物质期间核查方法

从认可实验室管理的角度,阐述了化学标准物质期间核查的目的和意义。化学标准物质常见期间核查方法有实验室比对或能力验证、标准物质间比对、控制图法、允差法及标定法。结合实例介绍了化学标准物质期间核查的具体过程,为开展化学标准物质期间核查工作提供参考。     

浅谈实验室如何进行海洋标准物质期间核查

介绍海洋标准物质的分类,阐述了各种海洋标准物质的期间核查方法,以保证海洋环境监测工作量值的准确性,提高海洋监测的质量.     

控制图在直读光谱仪期间核查中的应用

期间核查是指在两次校准(或检定)的间隔期内进行的核查,核查对象有仪器设备、标准物质、计量基准、传递标准或工作标准,以判断所使用的设备、标准物质等是否保持检定时的置信度,满足检验工作的需要。此外,ISO/IEC 17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》中第5.5设备和第5.6测量溯源性两个要素中都提到期间核查[1];CNAS-CL01:2010《检测和校准实验室能力认可     

甲醇中甲苯溶液标准物质的研制

介绍甲醇中甲苯溶液标准物质的制备方法。以重量–容量法制备甲醇中甲苯溶液标准物质,以计算值作为标准物质的特性量值。采用气相色谱法、卡尔·费休法、电感耦合等离子体质谱法等分别对原料中的主成分、金属元素及水分含量准确定量。方差分析和线性拟合结果表明,该溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性。甲醇中甲苯溶液标准物质特性值为996.73μg/mL,相对扩展不确定度为2%(k=2)。     

检测/校准实验室仪器设备及标准物质期间核查实施方法

对检测/校准实验室仪器设备及标准物质期间核查的具体实施进行了讨论,重点介绍编写期间核查作业指导书需明确的内容,包括明确核查对象、确定核查项目、选择核查方法、规定核查间隔、获取核查判据及如何判定对核查不合格的处置.指出既能利用期间核查确保仪器设备及标准物质的可靠性,又不浪费人力物力的措施.     

亚硝酸根离子溶液标准物质的研制

研制亚硝酸根离子溶液标准物质。以质量平衡法作为定值手段,采用离子色谱法(IC)、电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)和恒重干燥法等分别对原料中的主成分、无机杂质及水分含量准确定量。以重量–容量法制备值作为标准物质的特性量值。单因素方差分析和线性回归的斜率考察结果表明,该亚硝酸根离子溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性。对整个研制过程引入的各不确定度分量展开评估。研制的亚硝酸根离子溶液标准物质特性量值为10.0μg/m L,相对扩展不确定度为2%(k=2)。该标准物质可为环境污染物中微量亚硝酸根离子的准确检测提供参考标准。     

实验室标准物质的规范化管理模式探讨

从实验室认可和计量认证的要求出发,结合作者所在实验室管理标准物质的具体经验,阐述了标准物质的采购、验收、保管、使用、期间核查的规范操作和管理,同时对当前实验室标准物质管理上存有的一些问题进行了探讨.     

十氯酮-二氯甲烷溶液标准物质的定值与不确定度评定

制备了十氯酮-二氯甲烷溶液标准物质,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和红外光谱法(IR)对十氯酮原料定性鉴定,并采用气相色谱法(GC/FID)及多家实验室联合定值法对十氯酮的纯度进行定值,测得十氯酮原料纯度为99.9%。在(20±4)℃下,以重量-容量法配制十氯酮-二氯甲烷溶液标准物质,对溶液进行均匀性与稳定性分析、量值核验,并对其量值结果进行了不确定度评定。     

标准物质的作用

标准物质作为具有准确量值的计量标准 ,是化学计量的重要组成部分和量值传递与溯源的一种重要手段 ,广泛应用于国民经济和社会发展的各个方面 .其主要作用在于 :1　保存和传递特性量值 ,建立测量溯源性　　标准物质是特性量值准确、均匀性和稳定性良好的计量标准 ,具有在时间上保持特性量值 ,在空间上传递量值的功能 .通过使用标准物质 ,可以使实际测量结果获得量值溯源性 .2　保证测量结果的一致性、可比性通过校准测量仪器 ,评价测量过程 ,由标准物质将测量结果溯源到国际单位 (ＳＩ)制 ,保证测量结果的一致性、可比性 ,从而达到量值统一 …     

镉溶液标准物质的研制

介绍镉溶液标准物质的研制过程。以高纯镉为原料,1%硝酸溶液为基体,利用重量–容量和一步稀释法制备镉溶液标准物质。分别采用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行均匀性和稳定性考察。采用电感耦合等离子体发射光谱法与国家一级标准物质比对定值,并对镉溶液浓度量值进行不确定度评定。利用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法对研制的标准物质与国家二级标准物质进行比对。结果表明,研制的镉溶液标准物质的定值结果为100μg/m L,相对扩展不确定度U_(rel)=1.0%(k=2)。该标准物质量值准确且具有溯源性。     

标准物质期间核查溯源性定值分析方法

阐述了标准物质期间核查的重要意义,综述标准物质期间核查的各类溯源性定值分析方法的原理和特点,为标准物质期间核查分析方法提供参考.     

理化实验室仪器设备的期间核查方法——以气相色谱仪的核查为实例

CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》[1]及《实验室资质认定评审准则》[2]中要求实验室进行测量设备的期间核查。所谓"仪器设备期间核查"就是在两次正规的检定/校准间隔的期间,进行仪器的核查。其意义在于检查测量仪器的校准状态在校准有效期内是否得到保持,增加保持设备校准状态的可信度,防止使用不符合技术规范要求的仪器设备。通过期间核查及时发现出现的量值失准及缩短失准后的追溯时间,当核查发现不允许的偏     

氟喹诺酮混合溶液标准物质研制

建立甲醇中8种氟喹诺酮药物混合溶液标准物质的制备方法。采用重量-容量法配制混合溶液标准物质,以配制值作为标准物质的特性量值,考察不同氟喹诺酮药物之间互为杂质情况,采用高效液相色谱法对标准物质进行均匀性和稳定性检验,并对制备过程产生的不确定度进行评定。研制的甲醇中8种氟喹诺酮药物混合溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,其质量浓度均为100 mg/L,相对扩展不确定度为2%~3%(k=2),已被批准为国家二级标准物质,编号为GBW(E)083598。该混合溶液标准物质可为农产品质量安全监测与风险评估中氟喹诺酮类药物残留测定提供溯源保障。     

甲基对硫磷溶液标准物质的研制

采用重量–容量法研制了1.00 ng/μL甲基对硫磷农药标准物质,对研制的甲醇中甲基对硫磷溶液标准物质量值进行了均匀性和稳定性检验,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,该标准物质均匀性良好,在一年内量值没有显著性变化,具有良好的稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为3%(k=2)。该标准物质可用于农药残留测量结果的准确性评价。     

四氯乙烯中石油类溶液标准物质制备

介绍四氯乙烯中石油类溶液标准物质GBW(E) 084795的制备过程。采用气相色谱法、电感耦合等离子体质谱法、卡尔费休滴定法定量测定原料正十六烷、异辛烷和苯中主成分、无机元素和水分含量，并根据质量平衡法对三种原料的纯度进行定值。以正十六烷、异辛烷和苯为溶质，四氯乙烯为溶剂，采用重量-容量法制备标准物质，以制备值为标准值。使用红外分光光度法对研制的标准物质进行量值核验、均匀性检验和稳定性检验。结果表明，制备的标准物质量值准确，均匀性和稳定性良好，有效期为12个月，评定了标准物质的不确定度分量，确认该标准物质的特性量值为1 000μg/mL，相对扩展不确定度为2.5%(k=2)。     

辉光放电质谱仪期间核查控制图在实验室质量控制中的应用

仪器设备的期间核查是实验室管理及实验室认证认可的一项基本要求,辉光放电质谱仪主要应用于高纯金属材料的分析,标样研制较为困难,使用高纯标准物质进行质量控制及期间核查的方法难以实现。对用液氮低温冷却离子源型的辉光放电质谱仪,使用纯钽片在进行日常仪器调试信号时得到的钨元素含量数据,用于绘制平均值-极差控制图作为实验室质量控制及期间核查的判定依据,以此评价仪器日常工作的性能状态,以保证检测结果的正确性和可靠性。     

GBW(E)100675乙腈中展青霉素溶液标准物质的研制

研制了乙腈中展青霉素的溶液标准物质1种,并已成功申报为国家二级标准物质(GBW (E)100675)。该溶液标准物质以展青霉素纯度国家二级标准物质(GBW (E) 100673)为原料,采用重量容量法配制。依据《JJF 1343-2012标准物质定值的通用原则及统计学原理》的要求,本研究采用液相色谱法对乙腈中展青霉素溶液标准物质进行均匀性、短期稳定性和长期稳定性的评价。定值不确定度包含原料纯度、溶液配制、均匀性、短期稳定性和长期稳定性5个方面引入的不确定度。最终,该溶液标准物质GBW(E) 100675的定值结果为1μg/mL,不确定度为3%。该展青霉素溶液标准物质的量值具有溯源性和准确性,可以支持国家食品安全检测的需要。