GC-MS法快速测定铅笔涂层中18种光引发剂

建立了快速测定铅笔涂层中18种光引发剂的气相色谱-质谱联用法(GC/MS).样品以二氯甲烷为提取溶剂,在30℃温度下,超声提取30 min后,萃取液用100 mg N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化,以气相色谱-质谱法(GC-MS)测定,外标法定量.18种光引发剂在0.2～4.0 mg/L(或0.1～4.0 mg...     

气相色谱-质谱联用在农药残留检测方面的应用进展

气相色谱-质谱联用(GC-MS)既具有气相色谱高分离效能,又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点,可达到同时准确快速测定食品中微量的多种农药残留及衍生物,因此已被很多国家研究者开发和应用.GC/MS/MS,二维气相色谱、惰性离子源等是气相色谱-质谱联用新的进展.     

QuEChERS/气相色谱-串联质谱法测定乳制品中232种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定6种乳制品中232种农药残留的检测方法.样品经1％乙酸乙腈提取后,加入无水醋酸钠和无水硫酸镁液液分离,然后加入无水MgSO4、C18和N-丙基乙二胺(PSA)进行分散固相净化,上清液经氮吹浓缩复溶后,结合气相色谱-串联质谱测定,用多反应离子监测(T-MRM)模式进行检...     

坚果中185种农药残留的气相色谱-串联质谱法测定

建立了花生仁、葵花籽、核桃仁和杏仁中185种农药多残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法.样品经乙腈(含1%乙酸)均质提取,EN\1-18串联PSA固相萃取柱净化,在多重反应监测(MRM)模式下进行气相色谱-串联质谱法测定.185种农药在坚果样品中的检出限(S/N=5)为0.02～526.4μg/kg,定...     

墨汁粉条的鉴别方法研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,研究了墨汁粉条(假红薯粉条)及纯正红薯粉条中微量成分的差别。经GC-MS方法检测发现墨汁粉条中含有苯酚、六氢吡咯并[1,2a]吡嗪-1,4-二酮,用LC-MS/MS方法检测发现墨汁粉条中含有人工色素柠檬黄、日落黄和亮蓝,而纯正红薯粉条中不含以上物质。以该5种物质作为特征成分,建立了GC-MS和LC-MS/MS联合鉴别墨汁粉条的新方法。     

气相色谱质谱法分析土壤中多溴联苯和多溴联苯醚类化合物

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)分析土壤中的18种多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚类(PBDEs)化合物的方法.利用快速溶剂萃取(ASE)技术和凝胶净化系统(GPC)进行土壤样品的前处理,(13)C标记物作为进样内标和替代标,采用电子轰击源气相色谱质谱法(GC-EI/MS )分析-溴至七溴代PBBs和PBDEs,负...     

快速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法测定沉积物中的酞酸酯

建立了快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定沉积物中酞酸酯的方法。样品用二氯甲烷-丙酮(体积比为1:1)混合溶剂在100 ℃、103.4 MPa (1500 psi)条件下经快速溶剂萃取、以5 mL/min的速率经凝胶渗透色谱(GPC)净化去除大分子干扰物后,采用GC-MS/MS分析测定。采用内标法定量,17种酞酸酯的检出限为0.05～0.40 μg/kg;回收率为50.5%～107.9%,相对标准偏差为3.5%～13.9%。采用替代物基体加入法对方法的性能进行了验证,3种替代物的回收率为65.3%～95.8%。该方法快速、灵敏度高,能同时准确定性定量测定17种酞酸酯。     

气相色谱-串联质谱法测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

建立了气相色谱-串联质谱法( GC-MS/MS)测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑.样品碱化后,用硅藻土净化,二氯甲烷洗脱,气相色谱-串联质谱法多反应监测模式(MRM)测定.2-甲基咪唑和4-甲基咪唑在0.01～10 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9999和0.9997;检出限均为0....     

分散固相萃取/气相色谱质谱法测定动物源性食品中的氟虫腈及其代谢物

采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)两种离子源技术建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)测定肉、蛋及内脏中氟虫腈及其代谢物残留的分析方法,并对3种方法进行了比较。样品经乙腈提取,PSA、C18和GCB净化后,由气相色谱-质谱联用EI或NCI技术及GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,3种方法下氟虫腈及其代谢物在0.001~2.0 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.999 0,GC-MS/EI、GC-MS/NCI以及GC-MS/MS/EI的检出限(LOD)分别为0.15、0.05、0.15μg/kg,定量下限(LOQ)分别为0.5、0.2、0.5μg/kg。对电负性强的氟虫腈及其代谢物进行分析,GC-MS/NCI的灵敏度高,在2、50、500μg/kg 3个加标水平下的方法回收率为80.0%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~7.6%。3种方法可互相补充用于动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的检测和确证。     

基于GC-MS/MS的烟草有机酸含量测定方法研究及应用

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定烟草中15种有机酸的分析方法.样品采用微波辅助法进行甲酯化反应,采用二氯甲烷进行液液分配,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式进行测定,内标法定量.15种有机酸检出限为0.08～0.52 μg/mL,不同添加水平的加标回收率为81.2％～107.3％,方法可用于...     

固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定废棉中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了固相萃取-气相色谱/串联质谱(SPE-GC/MS)对废棉中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法.样品用乙酸乙酯-正己烷提取,HC-C18固相萃取柱富集与净化,经HP-5MS毛细管色谱柱分离,选择离子扫描(SIM)模式,外标法定量.18种增塑剂在0.1～10μg/mL(DIHP,DINP,DIDP为0.5～50μg...     

顶空/气相色谱-串联质谱法测定合成洗涤剂及化妆品中二(噁)烷残留

建立了顶空/气相色谱-串联质谱(HS/GC-MS/MS)测定合成洗涤剂和化妆品中二(口恶)烷含量的分析方法.将样品与适量的水混溶,加入固体氯化钠产生“盐析”效应后再通过超声振荡,使样品中的二(口恶)烷充分溶解.此后将样品瓶于80℃混合摇振30 min达到气液平衡,顶空进样,在GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下测...     

气相色谱-质谱法测定茶饮料中6种利尿剂

提出了同时测定茶饮料中6种利尿剂的微波辅助衍生化-气相色谱-质谱法(选择离子监测模式)[GC-MS(SIM)]和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。样品经乙酸乙酯提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化富集后,以碘甲烷、丙酮、碳酸钾为衍生化试剂,采用微波加热使衍生时间缩短为8 min。GC-MS(SIM)和GC-MS/MS两种方法的日内和日间相对标准偏差(n=6)均小于10%,但GC-MS/MS法的检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)远低于GC-MS(SIM)法的数值。应用GC-MS/MS法测定茶饮料中6种利尿剂,回收率在65.1%~108.5%之间。     

液相色谱-串联质谱法与气相色谱-串联质谱法测定茶叶中苦参碱残留量

建立了茶叶中苦参碱残留检测的两种前处理方法,比较了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测茶叶中苦参碱残留量分析方法的适用性。结果表明,在添加标准样品10~100μg/kg 3个水平时,两种前处理方法的回收率和精密度无显著差别;GC-MS/MS和LC-MS/MS回收率分别为81%~85%、82%~86%,相对标准偏差(RSD)分别为4.6%~11.5%和2.9%~4.2%。结果表明两种样品前处理方法以及LC-MS/MS与GC-MS/MS检测均能满足茶叶中苦参碱残留量的测定,但采用前处理方法二,LC-MS/MS检测茶叶中苦参碱残留更具优势。     

QuEChERS/气相色谱质谱法同时测定膨化食品中多环芳烃类物质

建立了同时测定膨化食品中12种多环芳烃(PAHs)的Qu EChERS/气相色谱三重四极杆质谱(GC-MS/MS)的方法。称取2 g(精确至0.01 g)样品,加入10 mL正己烷提取15 min,采用500 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PAS)和500 mg C18粉末进行净化,净化后进行GC-MS/MS分析测定。实验结果表明,12种多环芳烃在气相色谱中的分离度良好,在1~1000 ng/mL的浓度范围内线性关系良好。加标回收率测定范围为49%~130%,RSD在1.0%~10%(n=7)之间。检出限在0.20~0.66μg/kg之间,定量限在0.66~2.20μg/kg之间。该方法数据可靠、操作简单快捷、灵敏度高,适合大批量样品中PAHs的测定。     

气相色谱-串联质谱法同时测定食品中18种邻苯二甲酸酯

建立了凝胶色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测模式同时测定油脂食品中18种邻苯二甲酸酯的方法.优化了前处理和分析条件,样品加标浓度在2 mg/kg时的回收率在80％～120％之间,相对标准偏差均小于10％,检出限为5 μg/kg,定量限为20 μg/kg,在20～1 000 μg/mL范围内,具有良好的线性关系,能够满足大量样品快速准确分析的需要.     

固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定水中31种有机氯农药

建立了固相萃取(SPE)-在线凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定水中31种有机氯农药(OCPs)含量的方法,并用于福建各地水样的分析.水样以10 mL·min-1速率过SPE柱,吹氮10 min除去水分,用5 mL二氯甲烷以1.0 mL·min-1速率过柱洗脱目标物,样品瓶隔夜沥干,用...     

气相色谱-质谱分析血清葡萄糖的前处理方法研究

用气相色谱-同位素稀释质谱法(GC-ID/MS)测定血清葡萄糖,需要对血清样品进行前处理,为确保测定结果的准确性,比较了乙醇、丙酮、乙腈沉淀及微过滤4种去除蛋白的方法.将用上述4种方法处理的血清样品进行衍生,采用GC-ID/MS测定,得到其精密度、相对回收率和绝对回收率,加以比较.结果表明:4种方法中,乙醇去除血清中蛋白的效果最佳.     

体液中-叶萩碱检测方法的研究

本文报道了用气相色谱(GC)及气相色谱-质谱联用(GC/MS)检出人体液中一叶萩碱的方法.尿样经碱化后用乙醚直接萃取,回收率为72.1％;血浆样品用Sep-pak小柱提取,回收率为 43.9％,GC/MS的检测限为 20ng.方法快速、简便、准确.     

粮谷中11种二硝基苯胺类除草剂残留量的气相色谱-串联质谱法测定

建立了粮谷中11种二硝基苯胺类除草剂残留量的气相色谱-串联质潜(GC-MS/MS)测定方法,样品经乙腈提取、QuEChERS法净化,采用GC-MS/MS在多反应监测模式下进行快速分析,外标法定量.在优化实验条件下,11种二硝基苯胺类除草剂的线性范围均为1.0～20.0μg/L,相关系数大于0.996,方法定量下限为5μ...