衍生化-高效液相色谱法测定西索米星

采用反相高效液相色谱法，以2，4-二硝基氟苯为衍生化试剂。其线性范围为10mg/L-500mg/L；检出限为5.0mg/L；相对标准偏差为2.3%。方法适用于西索米星的产品质量控制。     

高效液相色谱法测定空气中苯胺

苯胺为重要的芳香伯胺,它广泛地应用于化工、印染和制药等工业生产中,是合成药物、染料、炸药等的重要原料之一。因苯胺有毒,以往监测方法多采用盐酸萘乙二胺比色法,此法最大缺点不是特异性反应,苯胺类化合物均起反应,干扰大,且采用吸收液采样不如固体吸附剂代表性强,传递方便,保存期长。本文参考有关资料,研究建立了国内不曾报道的液相色谱法,应用硅胶采样,甲醇解吸,以Zorbax—ODS柱分离,紫外吸收检测器检测,其解吸效率达96％以上,合并变异系数(CV)为7.3％,最小检测浓度为3μg/m~3,硅胺吸附苯胺保存两周后回收率仍达95％。     

在线衍生-高效液相色谱法测定化妆品中的游离甲醛

采用自动在线衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛的含量。样品经乙腈涡旋提取,以2,4-二硝基苯肼的乙腈-乙酸溶液为衍生液,在线衍生2min后,衍生物在Agilent C_(18)色谱柱上分离,以乙腈(65+35)溶液为流动相进行洗脱,用二极管阵列检测器测定,检测波长为355nm。甲醛线性范围为1.0~20.0mg·L~(-1),测定下限(10S/N)为50mg·kg~(-1)。加标回收率在83.0%~98.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~7.8%之间。     

柱前衍生化-高效液相色谱法跟踪检测酶法制备L-蛋氨酸反应过程

以邻硝基苯磺酰氯为柱前衍生试剂,RP-HPLC为分离手段,选用Lichrospher C18柱,15 mmol/L的磷酸盐溶液(pH5.0)和乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长230 nm,建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定N-乙酰-DL-蛋氨酸和L-蛋氨酸的方法,所有组分于20min内洗脱结束。N-乙酰-DL-蛋氨酸和L-蛋氨酸在2.75～254μmol/L范围内线性良好,检出限分别为153 nmol/L和55 nmol/L。加标回收率分别为101.1%和99.8%,相对标准偏差为1.4%和0.89%。本方法可用于酶法或固定化酶法制备蛋氨酸反应体系的跟踪分析。     

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定板蓝根中的氨基酸

建立了板蓝根中指标性成分精氨酸、脯氨酸和谷氨酸的柱前衍生化反相高效液相色谱分析方法。以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,将氨基酸在碱性条件下衍生化,然后直接进样进行高效液相色谱测定。采用的色谱条件为：色谱柱Sinochrom ODS-BP柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相醋酸钠缓冲溶液(pH 6.4)-乙腈(体积比为850∶150),检测波长360 nm,采用外标法定量。该文同时对谷氨酸、精氨酸和脯氨酸进行定性,并对精氨酸和脯氨酸进行定量。精氨酸和脯氨酸的进样量分别为0.627～5.016 μg和0.874～7.000 μg时,其峰面积与进样量呈良好的线性关系(r分别为0.9996和0.9995)。精氨酸和脯氨酸的平均回收率分别为98.5%(相对标准偏差（RSD）为2.5%（n=8))和98.4%(RSD为2.3%（n=8))。对板蓝根样品进行了测定,结果表明,板蓝根中精氨酸的含量最高,脯氨酸次之,谷氨酸含量很少。该法简便、准确、可靠,适用于板蓝根药材的质量控制。     

偏二甲肼衍生-高效液相色谱法测定水产品中甲醛

在高效液相色谱法(HPLC)测定水产品中甲醛时采用偏二甲肼作为衍生化试剂对甲醛进行预衍生化.经在中性溶液中反应10 min后定量生成衍生化产物偏二甲腙,偏二甲腙在紫外光区呈现强吸收,其吸收峰在237 nm波长处,可不经任何富集处理直接进行HPLC测定.偏二甲腙(方法中以甲醛表示)的质量浓度与其吸光度之间在0.12～1 200 mg·L-1范围内呈线性关系.测得方法的检出限(3S/N)为0.5μg.·g-1.对3种水产品样品进行了分析并对方法的精密度做了检测,求得其相对标准偏差均小于6%,以3种不同的水产品样品作为基体,加入不同浓度的标准甲醛进行了回收试验,测得结果在88%～110%之间.     

化学衍生-高效液相色谱法测定硫氰酸根阴离子

以α-溴-2,3,4,5,6-五氟甲苯作柱前衍生试剂,经优化衍生和色谱条件,实现了用高效液相色谱法测定硫氰酸根离子。在ODS柱上,用甲醇-水(80:20)作流动相,于254nm检测,得到线性关系良好的工作曲线,最小检测限为4.7ng。分析了吸烟者唾液样品,回收率为93.7％～101.4％。     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定氨基酸

向氨基酸溶液中加入对甲氧基苯磺酰氯(MOBS-Cl)试剂,在55℃水浴中加热35min使氨基酸衍生化,所得含有氨基酸衍生物的溶液用于反相高效液相色谱分析。选用ODS C_(18)柱(4.6mm×150mm,5.0μm)为固定相,以不同体积比的15mmol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液和乙腈为流动相进行梯度淋洗,以235nm作为检测波长,提出了测定氨基酸的柱前衍生-反相高效液相色谱法。17种氨基酸衍生物的峰面积与其浓度均在0.01～5.0mmol·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.0010～0.0050mmol·L~(-1)之间。取5.0,25.0,50.0g·L~(-1)氨基酸标准溶液从衍生化操作开始分别重复测定5次,根据所测得峰面积值计算其相对标准偏差均小于5.0%。     

柱前衍生-高效液相色谱法快速测定膨化食品中的甜蜜素

建立了一种柱前衍生-高效液相色谱法快速测定膨化食品中甜蜜素的方法.用水直接提取膨化食品中的甜蜜素,在强酸环境中用次氯酸钠衍生处理,生成具有较强紫外吸收的N,N-二氯环己胺,通过HPLC,在C18柱上用V(乙腈):V(水)=70:30为流动相,在314 nm处,外标法定量.在1～100 μg/mL范围内线性良好.在0.1,0.2和0.4 mg/g 3个添加水平下回收率95.4%～118.8%之间,RSD%在0.96%～4.2%之间.     

衍生化高效液相色谱法测定高分子受阻胺光稳定剂

以对硝基苯甲酰氯为酰基化试剂,通过与含胺基的高分子受阻胺光稳定剂944在四氢呋喃中发生酰胺化反应形成沉淀,改变反应配比确定对硝基苯甲酰氯与高分子受阻胺光稳定剂944反应比例为5∶1。利用傅立叶红外光谱分析反应沉淀来实现高分子受阻胺光稳定剂944的定性分析,利用高效液相色谱分析反应上层清液,实现定量分析,紫外可见检测器检测波长为360 nm,反应测试结果回收率可达到90%以上。     

高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物

应用反相高效液相色谱法,采用ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳ色谱柱,以甲醇－水作流动相,梯度洗脱,ＵＶ２５４ｎｍ检测,外标法定量,同时测定苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺、联苯胺、邻硝基苯胺、２,４－二硝基苯胺及Ｎ,Ｎ－二甲基苯胺的含量。回收率为５１．５７％～１０７．９２％,变异系数为１．８８％～５．９８％。方法快速、准确,是测定废水中苯胺类化合物的有效方法。     

用柱前衍生反相高效液相色谱法测定L-磺基丙氨酸

建立了一种测定L-磺基丙氨酸的反相高效液相色谱法,以邻苯二甲醛和巯基乙醇为柱前衍生化试剂,控制衍生化反应时间为2min,固定相为Hypersil-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.05mol/LNaAc-THF-CH3OH(体积比为30∶0.15∶70),荧光检测激发波长315nm,发射波长450nm,L-磺基丙氨酸在0～8.0μg间与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数为0.9984,相对标准偏差为3.4%(n=6,m=4.0μg)     

高效液相色谱法测定橙汁中L-抗坏血酸

测定橙汁中L-抗坏血酸的含量对于柑桔类产品的加工具有极为重要的意义。常见的测定方法有滴定法、苯肼法、荧光法、紫外直接测定法,此外尚有电位滴定和库仑滴定法等。但这些方法都存在一定的缺点,不是易受还原物质干扰,就是费工费时,缺乏稳定性。本文方法以高效液相色谱法(HPLC)为参考,克服了原方法中流动相离子强度过大从而出现系统峰并降低固定相使用寿命的缺点,具有准确、快速、方便和流动相价廉之优点,是一种测定L-抗坏血酸(L-AsA)的可行方法。     

柱前衍生化-超高效液相色谱法快速测定酱油中的18种氨基酸

建立了一种6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生,超高效液相色谱(UPLC)对酱油中18种氨基酸进行快速分离检测的方法。采用BEH C18色谱柱分离,在260 nm波长下检测,以乙酸铵-乙酸-乙腈-水和乙腈-乙酸为流动相,将流动相梯度和流速梯度相结合,在12 min内实现了18种氨基酸衍生物的分离。方法的线性回归系数(r2)均大于0.999,检出限为0.032～0.12 mg/L,日间相对标准偏差(RSD)为0.72%～4.05%,在酱油中18种氨基酸的加标回收率为90.2%～103.7%。该方法前处理过程简单,分离时间短,是检测酱油中氨基酸的有效手段,可用于酱油的质量评定。     

柱前衍生气相色谱法测定氯乙酰氯中二氯乙酰氯

建立柱前衍生气相色谱法测定氯乙酰氯中二氯乙酰氯的方法。以正丁醇为衍生试剂,在60 ℃水浴中对样品进行衍生处理30 min,溶液冷却后用氢氧化钠溶液滴定中和,取正丁醇层,以SE-30毛细管柱为色谱柱直接进样进行测定。二氯乙酰氯的质量浓度在0.8 ～2.4 mg/mL范围内与色谱峰峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 5,方法检出限为8.93 μg/mL。样品测定结果的相对标准偏差为2.0%(n=6),加标回收率为103.29%～111.99%。该方法适用于氯乙酰氯中二氯乙酰氯含量的测定。     

柱前衍生高效液相色谱法测定氨基酸

本文阐述了以６－氨基酸喹啉基－Ｎ－羟基琥珀酰亚胺氨基甲酸酯为衍生剂，用紫外测检测柱前衍生反相高效液相色谱测定氨基酸的方法，并将实验结果和方法性能与经典的离子交换色谱法做了比较，该法不仅具有能与ＩＥＣ法相媲美的精密度，准确度，还不受样品基质，高盐乃至添加的大量其它电解质，维生素和微量元素的干扰，特别适于天然生物样品，食品及饲料的氨基酸分析。     

柱前衍生高效液相色谱法测定氨基酸

自从Moore等提出色谱法定量分析氨基酸以来,传统的离子交换色谱及柱后茚三酮衍生检测方法始终占着主导地位。三十多年来,人们对该法及仪器做了大量的研究与改进工作,使分析的灵敏度、速度以及自动化程度有很大的进步,而且以此为基础,建立了食品、饲料等有关氨基酸分析的一系列国际和国家标准。然而,随着氨基酸分析应用领域的扩展,氨基酸测定仪用途单一、结构复杂、价格昂贵等缺点日益突出。自七十年代以来,随着高效液相色     

在线衍生–高效液相色谱法测定食品中的甲醛次硫酸氢钠

建立在线衍生–高效液相色谱法测定食品中的甲醛次硫酸氢钠。食品中的甲醛次硫酸氢钠用碘酸钾溶液氧化后释放出甲醛并被水提取,以2,4-二硝基苯肼(DNPH)的乙腈–乙酸溶液为衍生液,在线衍生2 min,衍生物在Agilent C_(18)色谱柱上分离,以乙腈–水(65∶35)溶液为流动相进行洗脱,用二极管阵列检测器测定,检测波长为350 nm。试验结果表明,在0.1～5.0 mg/L范围内,甲醛的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(r~2=0.999),方法检出限为0.4 mg/kg,样品的加标回收率为89.84%～97.46%,测定结果的相对标准偏差为0.25%～0.43%(n=6)。该方法操作简单快捷,分离效果好,适用于食品中甲醛次硫酸氢钠的日常分析测试。     

微波水解衍生高效液相色谱法测定饲料中的氨基酸

建立了一种微波水解衍生高效液相色谱同时测定饲料中17种氨基酸含量的方法。采用2,4-二硝基氯苯作为柱前衍生试剂,利用C_(18)色谱柱分离。二极管阵列检测器进行检测,检测波长为360 nm,并对微波水解时间及温度进行优化。17种氨基酸在2.5~50 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.990 7~0.999 9;相对标准偏差为0.88%~4.2%;加标回收率为90.6%~107.2%;检出限为0.15~2.37 mg/L。研究结果表明,150℃下微波水解16 min的结果与传统加热水解(110℃,24 h)的效果基本相同。该方法分析时间较短,灵敏度较高,可用于饲料中氨基酸含量的检测。