铁氰酸镍膜修饰金电极的研制及应用

通过层层组装的方法,将Ni^2＋和[Fe（CN）6]^3-交替沉积在巯基乙酸功能化的金电极表面．首次成功制备了铁氰酸镍多层膜修饰电极,用循环伏安法研究了该多层膜的电化学行为,实验表明峰电流随膜层数的增加而增加,膜均匀增长．该修饰电极对一价金属离子Na^＋,K^＋,NH4^＋具有选择性响应,尤其对K^＋存在准能斯特响应,响应范围0．01～1．0mol／L;而且该电极对抗坏血酸（AA）和S2O3^2-体系的氧化具有良好的电催化作用,线性范围分别为：1．14×10^-4～1．14×10^-3mol／L和5．0×10^-4～3．1×10^-3mol／L．     

磺胺甲恶唑在二硫化钼纳米片修饰电极上的电化学行为

采用了研磨后超声和离心分离方法制备了二硫化钼纳米片,通过原子力显微镜(AFM)和扫描电子显微镜(SEM)对不同离心速度分离的二硫化钼纳米片进行了表征。使用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)在磺胺甲恶唑溶液中对二硫化钼纳米片修饰的玻碳电极进行了电化学行为研究。结果显示,磺胺甲恶唑在二硫化钼修饰电极的循环伏安图上有一对氧化还原峰。其峰电流值与扫描速度的平方根成正比,是扩散控制过程。DPV扫描结果显示,磺胺甲恶唑的峰电流与其浓度之间存在着明显的线性关系。研磨超声方法制备出的二硫化钼纳米片层材料在电极上能够加速电子的转移和传输,从而有效提高峰电流值,为进一步研制准确测定磺胺甲恶唑电化学传感器提供了一种可选择的材料和电化学分析方法。     

铁氰化镍修饰电极对抗坏血酸电催化氧化的研究

抗坏血酸(AH_2)在玻碳和铂电极上的过电位较大,其电极反应不可逆.有关AH_2在碳及其它修饰电极上的电催化氧化已有一些报道,如减压热处理、Al_2O_3微粒研磨、普鲁士蓝修饰膜和聚乙烯二茂铁修饰膜等.本文研究了铁氰化镍修饰膜电极催化AH_2氧化的电化学行为.发现其阳极峰电流与AH_2浓度呈线性关系,可测定1×10~(-7)mol/L的AH_2,其灵敏度比聚乙烯二茂铁修饰电极提高一个数量级.用于蔬菜、水果中AH_2的测定,结果满意.     

P2W18杂多酸-萘胺修饰电极研制及应用

研制了Dawson型杂多酸P2W18-1_萘胺化学修饰电极 ,采用循环伏安法等方法研究了聚合膜电极的电化学特性。在弱酸性介质中 ,电极对亚硝酸根的氧化有电催化作用。亚硝酸盐的浓度在1×10 -6～1×10-4mol/L范围内 ,催化电流与亚硝酸根浓度成线性关系。电极用于水样中NO2- 含量测定 ,结果令人满意     

亚硝酸盐在碳纳米管修饰玻碳电极上的电催化氧化及电分析方法研究

用循环伏安法研究了NO2-在多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWCNT/GCE)上的电催化氧化行为.采用计时库仑法(CC)和计时电流法(CA)得到了NO2-在MWCNT/GCE上的动力学参数;利用稳态电流-时间曲线法测定了NO2-电流响应信号与浓度间的关系.结果表明,电流响应信号随其浓度成比例增长,响应时间小于4s,最低响应浓度为2μmol/L.用线性扫描伏安法(LSV)对实际工业废水水样进行了分析测定,相对标准偏差(RSD)小于3%,加标回收率在98%～100%之间.     

大环镍配合物/Nafion 膜修饰电极对一氧化氮的电催化氧化及测定

研究了大环镍配合物/Nafion 膜修饰电极的制备方法和修饰电极对NO的电催化氧化性能、定量测定及抗干扰能力.NO 在修饰电极上的阳极峰电位比在裸电极上降低 230 mV,NO 浓度在 8.4×10-8～1.4×10-5 mol/L 范围内 , 阳极峰电流与 NO 的浓度呈线性关系,相关系数 r=0.999,检测限为 2.8×10-8 mol/L.抗坏血酸、NO2- 和儿茶酚胺类神经递质的代谢物等不干扰测定.     

纳米氧化锌/镍修饰电极检测葡萄酒中甘油含量

本文制备了纳米氧化锌负载镍修饰电极,并将其应用于葡萄酒中甘油的检测。首先通过直接沉淀法合成氧化锌纳米粒子,并采用扫描电子显微镜和X-射线衍射仪对制备的氧化锌纳米粒子进行微观结构表征。然后,利用电化学合成法使镍纳米粒子均匀负载在氧化锌纳米粒子表面以制备具有甘油催化作用的修饰电极,采用循环伏安法研究了该修饰电极的电化学性能及最优操作条件。结果表明,反应溶液pH值为13.5时,该修饰电极性能最优,该修饰电极的反应过程为扩散控制过程;该修饰电极的线性检测范围为0.2 mM～60 mM,检测限为7.35×10^-5 mol·L^-1(S/N=3),灵敏度为42.02 mA/(mol·cm²)。另外,该修饰电极具有很强的抗干扰和样品检测能力,可应用于葡萄酒中甘油含量的快速检测。     

Nafion修饰电极测定5-羟色胺

５－羟色胺（５－ＨＴ）属于吲哚胺类神经递质［１］,当人在病理状态时５－ＨＴ的量将会发生显著变化,如精神分裂症［２］病人血液中的５－ＨＴ比正常人少,因此,５－ＨＴ的测定对于某些疾病的诊断及病理学的研究具有重要意义．５－ＨＴ的测定方法主要为ＨＰＬＣ法．Ｈ...     

毛细管电泳-修饰电极电化学检测法测定饮用水中溴酸盐

通过静电组装技术在碳圆盘电极（PGE）表面制备{聚二烯丙基二甲基氯化铵（PDDA）/多壁碳纳米管（MWCNT）}n/PDDA多膜,并采用循环伏安法在多膜表面电化学修饰一磷钼酸（PMo12）膜,构筑PGE/{PDDA/MWNTs}5/PDDA/PMo12复合膜修饰电极,研究该复合膜修饰电极电化学及其对溴酸盐（BrO3-）电催化还原性质.在此基础上建立毛细管电泳-PGE/{PDDA/MWNTs}5/PDDA/PMo12修饰电极电化学检法定饮用水中溴酸盐分析新方法.在优化实验条件下,电泳峰面积与溴酸根浓度在5.0×10-8～5.0×10-5mol/L范围内呈良好性关系（r=0.9954）,检出为2.0×10-8mol/L（S/N=3）.     

纳米金/三聚氰胺修饰电极检测亚硝酸盐

采用电聚合方法制备三聚氰胺(MA)膜修饰玻碳电极(GCE),然后采用原位恒电位沉积法制备金纳米颗粒(Au),并将其修饰于膜电极表面,制得纳米金/三聚氰胺修饰玻碳电极(Au/MA/GCE)。用扫描电子显微镜(SEM)对修饰电极进行表面形貌和元素成分分析。用循环伏安法研究亚硝酸根(NO2-)在该修饰电极上的电化学行为发现,NO2-在0.85 V出现一灵敏的氧化峰。在优化的实验条件下,NO2-在1.0×10-5～1.0×10-3mol/L浓度范围内与其氧化峰电流成线性关系,检测下限为8.9×10-7mol/L。将修饰电极用于实际样品中NO2-的检测,效果良好。     

基于聚吡咯纤维-纳米金修饰BDD电极对亚硝酸盐的检测

利用聚吡咯纤维/纳米金(PPy/AuNPs)修饰硼掺杂金刚石(BDD)电极对亚硝酸盐进行检测.2×10-3mol/L亚硝酸盐在不同电极上的差分脉冲伏安结果表明PPy/AuNPs具有较高的电催化活性.实验研究了不同pH的缓冲液和修饰量对电极响应的影响,得出最佳缓冲液pH值为5,最佳修饰量为15μL.在最优条件下,亚硝酸盐的浓度与其峰电流在50~400μmol/L范围内呈线性关系,线性方程为Ip=0.003 96c+0.011 79(R~2=0.995 5),检出限为0.66μmol/L.采用本方法对实际样品中的亚硝酸盐的含量进行测定,平均回收率为93.62%~99.23%.     

MoS2/Lys夹层化合物的合成、表征及电催化性能

本文运用直接反应法合成了MoS_2/Lys夹层化合物,并用X-射线粉末衍射,红外光谱和热重分析等手段对材料进行表征,制备MoS_2/Lys夹层化合物修饰碳糊电极,研究了亚硝酸盐在该修饰电极上的电化学性能。结果表明,在磷酸盐缓冲溶液中,MoS_2/Lys修饰电极对亚硝酸盐的电化学响应具有很好的催化作用。     

同时测定多巴胺和肾上腺素的大环镍膜修饰电极

研究了大环镍膜修饰电极对多巴胺和肾上腺素的电化学响应特性；结果表明，该修饰电极对多巴胺和肾上腺素的电极反应具有良好的催化活性，多巴胺和肾上腺素在修饰电极上的氧化电位比在裸铂电极上分别负移了230mV和70mV，使二者的阳极峰得到很好的分离，且灵敏度大为提高；将该修饰电极用于多巴胺和肾上腺素的同时检测，获得满意结果，生物体中的主要干扰物质抗坏血酸和NO2^-等均不干扰测定。     

镍铂修饰n型硅电极光电解析氧

本文以n/n^+-Si半导体为基底, 通过碱溶液刻蚀处理和Ni/Pt双层金属膜表面修饰后作为光阳极, 用于1.0mol·dm^-^3KOH溶液中光助电解水析氧。在恒电势1.0V(相对HgO/Hg电极)和90mW·cm^-^2光照射下, 最佳电极的析氧电流达到65.2mA·cm^-^2, 稳定性实验表明, 连续光照不超过200小时, 光电极具有良好的抗腐蚀性。对电极表面进行了X-光电子能谱(ESCA)分析。     

纳米银/石墨烯修饰电极测定青蒿素

本文建立一种新型的青蒿素传感器。首先,在玻碳电极上滴涂氧化石墨,通过电化学方法将氧化石墨还原为石墨烯,然后,在石墨烯上沉积纳米银得到石墨烯/纳米银修饰电极,它作为检测青蒿素的电化学传感器。用此电极对青蒿素进行测定,并通过循环伏安法、差分脉冲伏安法、交流阻抗法等研究其电化学行为。该修饰电极在测定青蒿素溶液时,表现出较正的还原电位和较大的峰电流等优势;对其实验条件如电解质溶液的p H、应用电势等进行了探查,该电化学传感器在青蒿素溶液浓度范围为1.0×10-8~3.0×10-5mol/L时与其还原峰电流呈现良好的线性关系,最低检出限为1.2×10-9mol/L(S/N=3)。此外,对该传感器的稳定性和重现性等也进行了研究,获得令人满意的结果。     

石墨烯-壳聚糖修饰玻碳电极应用于环境水中五氯酚的测定

制备了石墨烯(CRG)-壳聚糖(CS)修饰玻碳(CRG-CS/GC)电极,用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了五氯酚(PCP)的电化学行为,发现其氧化电流信号与GC电极相比明显增强,表明修饰电极对PCP具有较强的吸附作用,并能够加速电子传递。 建立了一种灵敏简便、重现性好、稳定性好的测定PCP的新修饰电极方法,线性响应范围为1.00×10-7~1.00×10-5 mol/L（R=0.9975）,检测限为2.3×10-8 mol/L(S/N=3)。 将该修饰电极应用于实际水样分析,回收率为97%~103%。     

亚硝酸根在纳米氧化锆-CTAB复合物膜修饰电极上的电化学行为及测定

制备了纳米ZrO2,采用XRD和原子力显微镜技术加以表征。构建了十六烷基三甲基溴化铵-纳米ZrO2修饰电极。用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了亚硝酸根(NO2-)在该修饰上的电化学行为,结果表明,该修饰电极对NO2-的氧化具有良好的电催化能力,示差脉冲伏安信号与其浓度在6×10-7～1.6×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为1.3×10-7mol/L(S/N=3)。此外,方法已用于NO2-样品的测定。