X射线荧光光谱法快速测定钢基中锰元素

应用波长色散X射线荧光光谱法对中低合金钢、电工钢、高锰钢、不锈钢中锰元素进行测定.采用经验系数法校正元素间的增强-吸收效应和光谱重叠干扰,元素检测限为2.1μg/g,线性相关系数大于0.9998.考察了分析方法的精密度和准确度,元素的测定结果与认定值一致,相对标准偏差小于2%.     

电感耦合等离子体质谱法同时测定枇杷叶中多种无机元素

枇杷叶试样于聚四氟烯消解罐中加入硝酸及过氧化氢置于微波炉中加热消解,对所得试样溶液中的14种无机元素用电感耦合等离子体质谱法同时测定.在测定钙、锰、镁、磷及铁的试验中,测得其线性范围在0～200μg·L-1之间,用标准加入法对所测定的14种无机元素作了回收试验,所得回收率在90%～110%之间.按规定要求测定14种无机元素的检出限,测得结果在0.002～0.4μg·L-1之间.     

电感耦合等离子体质谱法测定水中痕量元素

应用电感耦合等离子体质谱法测定了水样(地下水、地表水、饮用水等)中51项痕量元素,对分析条件包括测定同位素的选择、仪器的工作参数、方法的精密度及检出限的测试等进行了研究。应用此方法测定了混合标准中51项元素,所得测定值与标准值相符,相对偏差(除钨外)均小于±10%,回收率在90%~110%之间。,     

用电感耦合等离子体质谱法测定中草药中重金属元素

建立了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中草药中重金属元素(砷、铅、镉、铬、汞、镍)的方法.中草药样品用硝酸和过氧化氢经微波消解后,消化液直接用ICP-MS同时测定6种重金属元素.以钪、钇、铟和铋作为内标物质,补偿了基体效应;选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰;6种重金属元素的检出限在0.001～0.006 μg·L-1之间,回收率在90%～107%之间,相对标准偏差小于3.2%.     

电感耦合等离子体质谱法测定包装材料中10种有毒元素

建立电感耦合等离子体质谱法测定包装材料中铬,镍,铜,锌、砷、硒、钼、镉、汞、铅10种有毒元素的方法。以硝酸和过氧化氢为消解试剂,采用微波消解法消解样品,在选定的仪器工作条件下进行测定。汞的质量浓度在1～10μg/L范围内,其它9种元素的质量浓度在1～100μg/L范围内与质谱响应值具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 7,方法检出限为0.000 3～0.027 6 mg/kg。塑料和纸质包装材料样品中10种元素测定结果的相对标准偏差为1.10%～4.44%(n=7),样品加标回收率为85.17%～106.16%。该方法适用于包装材料中多种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定涉水产品浸泡液中15种元素

建立电感耦合等离子体质谱法测定涉水产品浸泡液中15种元素含量的方法。样品经浸泡水在(25±5) ℃避光条件下浸泡(24±1)h,采用碰撞模式消除浸泡液中高浓度氯、钠和钙引起的质谱干扰,以电感耦合等离子体质谱法测定浸泡液中砷、镉、铬、铝、铅、汞、铁、锰、铜、锌、钡、镍、锑、银和锡的含量。汞元素的质量浓度在0～20 μg/L范围内,其它14种元素的质量浓度在0～200 μg/L范围内的线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.003～0.8 μg/L。低、中、高3个浓度水平的加标回收率为91.4%～117.3%,测定结果的相对标准偏差为0.32%～7.4%(n=6)。该方法适用于涉水产品浸泡液中多种元素的测定,可为相关机构开展监督和检测工作提供技术支持。     

X射线荧光光谱法测定水样中的痕量元素

采用波长色散X射线荧光光谱仪测定了水样中痕量的A1、Cr、Ni、Zn、Sr、Ba、Tl、Pb。本法的测量结果与ICP和AAS的结果相近，对5．7μg/g Sr测量5次的RSD为1．2％，Sr的检出限(LLD)达到0．1μg/g。     

电感耦合等离子体质谱法测定炼油厂污泥中17种元素含量

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了炼油厂污泥中17种元素(银、砷、钡、铍、镉、钴、铬、铜、锰、钼、镍、铅、硒、铊、钒、锌及汞)的含量。为消除样品中有机物质对测定的影响,将样品预先依次在100℃烘干30min、在300℃(20min)及800℃(2h)灼烧使有机物碳化并使样品灼烧成灰分。称取此灰分0.1g于聚四氟乙烯消解罐中,加入适量硝酸和氢氟酸进行微波消解。消解完成后,用硝酸(1+99)溶液稀释试液至合适浓度进行ICP-MS测定。17种元素的检出限(3s/k)在0.4~215μg·L-1之间。对同一样品平行测定8次,各元素测定值的相对标准偏差在2.1%~6.5%之间。以此样品为基体,用标准加入法做回收试验,测得回收率在80.1%~106%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定太阳能级多晶硅中杂质元素

多晶硅样品经氢氟酸和硝酸混合酸消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中23种杂质元素的含量。通过调整分辨率来调整多原子离子对部分被测元素的干扰。方法的检出限(3s)在0.3～19.7ng.g-1之间。方法用于太阳能级多晶硅样品中23种元素的测定,回收率在85.2%～111%之间,相对标准偏差(n=11)在0.9%～4.6%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中23种元素

以Sc,Ge,Y,Rh,Re作内标,用电感耦合等离子质谱法测定水源水中23种元素的含量,23种元素的方法检出限在0.0005～0.3μg/L之间,混合标准溶液平行测定的相对标准偏差不大于6.69%(n=7),饮用水样品的加标回收率在82.0%～116.2%之间。该法可用于饮用水中多种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中13种元素的方法研究

目的采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立化妆品中13种元素的快速测定方法。方法微波消解后,用电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铍(Be)、钛(Ti)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、银(Ag)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)的含量。结果此法采用1.0μg/m L钪(Sc)、锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)作为内标元素,有效校正基体效应。其灵敏度高,各元素检出限在0.002~0.140 mg/kg之间;线性良好,线性相关关系均≥0.999;各元素的加标回收率在81.6%~119%。结论此法简便、快速、准确,结果令人满意,可用于化妆品中13种金属元素的测定,是能适用于一般实验室开展化妆品中元素检测的要求。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定消费品中有机锡

采用电感耦合等离子体质谱法快速测定玩具、纺织品及食品接触材料等消费品中有机锡的含量。消费品样品经甲醇超声萃取。三丁基锡的质量浓度在9.00~365μg·L-1范围内与其光谱强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.3mg·kg-1。加标回收率在84.2%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.8%~6.0%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中34种痕量元素

用电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中34种痕量元素,样品于聚四氟乙烯封闭坩埚中用氢氟酸和硝酸溶解,运用干扰方程校正光谱干扰,用内标校正消除基体影响。方法检出限(3s/k)在0.046～160 ng.g-1之间。通过分析4个海洋沉积物标准物质对所提出方法的准确度和精密度做了考核,所得测定结果与标准物质的认定值相吻合,各元素测定结果的相对标准偏差均小于10%。     

X射线荧光光谱法测定石膏中11种元素的含量

采用X射线荧光光谱法测定石膏中钠、镁、铝、硅、硫、钾、钙、钛、锰、铁、锶等11种元素的含量。样品研磨30s后压片,样片用于X射线荧光光谱分析。以GBW 03109、GBW 03110、GBW 03111、GBW 03109a、GBW 03111a、GSB 08-1352-2001、GSB 08-1352-2006、GSB 08-1352-2009等8种标准物质为基础制作校准曲线,优化了各元素的基体校正数学模型。各元素的检出限在0.001 4%~0.27%之间。对同一石膏样品平行测定10次,其相对标准偏差(n=10)在0.51%~4.0%之间。方法用于3个石膏样品的分析,所得结果与国家标准方法测定结果相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定工业纯铁中13种元素

工业纯铁样品用盐酸、硝酸、氢氟酸微波消解,消解液用水定容至100.0mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定上述溶液中硼、镁、钙、钛、铬、镍、铜、锆、铌、锡、锑、铅、铋等13种元素的含量。采用内标法定量,13种元素的线性范围均为0.000 10%~0.015 00%,检出限(3s)为0.24~0.66μg·L^-1。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率为84.0%~106%。方法应用于纯铁标准样品(GBW 01401b、GBW 01402g、SRM 2167、YSBC 11247-2007)的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80%~9.6%。     

电感耦合等离子体质谱法测定包装饮用水中15种元素

建立电感耦合等离子体质谱法测定包装饮用水中15种元素含量.利用在线内标校正,消除质谱干扰,样品经过膜过滤、酸化后直接测定.包装饮用水中15种元素的质量浓度在10～100μg/L内与质谱响应值线性良好,相关系数均不小于0.9990,检出限为0.0001～0.0524μg/L,样品加标回收率为93.2％～104.2％,相对...     

X射线荧光光谱法测定植物样品中12种元素含量

提出了X射线荧光光谱法测定植物样品中硫、氯、磷、硅、铁、铝、锰、钠、钾、锌、镁、钙等12种元素。样品以微晶纤维素作衬底于模具中进行压片。以GBW 10010～10012、GBW 10014～10016、GBW 10018、GBW 07602～07604、GBW 10020～10028和GBW 07601a等标准物质为基础,采用干、湿混样法配制6个人工合成样品用于制作工作曲线。优化了各元素的基体校正数学模型。方法的检出限(3s)在0.5～610μg.g-1之间;对同一标准物质GBW 07602重复测定7次,测得其相对标准偏差(n=7)在0.11%～4.0%之间。方法用于多种生物标准物质分析,所得结果与认定值相符合。     

X射线荧光光谱法测定白云石中12种元素的含量

采用X射线荧光光谱法测定白云石中钠、镁、铝、硅、磷、硫、钾、钙、锰、铁、钛、锌等12种元素的含量。样品以四硼酸锂和偏硼酸锂为熔剂和溴化锂为脱模剂于1 050℃熔融,样片用于X射线荧光光谱分析。以GBW 07114、GBW 07216A、GBW 07217A、YSBC 11703-1995、YSBC28722-1993、YSBC 28723-1993等标准物质为基础制作工作曲线。优化了各元素的基体校正数学模型。对白云石样品重复测定11次,测得其相对标准偏差(n=11)在0.2%~7.3%之间。方法用于白云石标准样品的分析,所得结果与认定值相符。