高效液相色谱外标法测定反应液中2-甲基萘和β-甲萘醌的含量

<正>β-甲萘醌即2-甲基-1,4-萘醌是制备K类维生素(K_1～K_4)的原料和重要的中间体,被广泛应用于精细化工和医药行业~([1-3])。在目前的工业生产中,主要以2-甲基萘为原料催化氧化制备β-甲萘醌,合成方法主要有液相氧化法和气相氧化法~([4])。我国2-甲基萘资源丰富、廉价易得。液相氧化法催化氧化     

高效液相色谱法测定磷酸吡哆醛中维生素B_6及其有关物质

正磷酸吡哆醛(PLP)是维生素B_6(VB_6)的主要辅酶活性形式,参与多种氨基酸代谢转化~([1-2]),其结构式见图1。其中,涉及氨基酸多种反应,在代谢转换、物质合成中发挥着极为重要的作用~([3])。PLP既可以作为药物用于临床,促进转氨作用提高体内多巴胺的含量~([4]),进而用于治疗帕金森综合征~([5]);也可以作为其他原料药的起始物料,用于合成β-羰基酰胺类药物等研究~([6])。     

酸溶-碱提取-硫氰酸盐分光光度法测定岩石矿物中的钼含量

<正>钼在地壳中的质量分数约为3μg·g~(-1),自然界中已知的含钼矿物约有30余种~([1]),目前岩石矿物中钼的测定方法主要有重量法~([2])、容量法~([3])、分光光度法~([4-6])、原子吸收光谱法~([7-9])、电感耦合等离子体质谱法~([10-12])和电感耦合等离子体原子发射光谱法~([13-15])等。重量法和容量法操作繁琐,仅适用于钼     

Cu_2O/丁二酮肟催化芳基碘与芳胺偶联反应研究

钯催化的Ullmann反应合成C-N键获得成功~([1-3]),在各种配体参与下廉价的铜催化Ullmann反应形成C-N键,引起了人们的关注~([4-5]).配体在活化铜催化的偶联反应中非常关键,就此类催化体系所选的配体而言,目前报道的主要有N,N配体(如1,10-邻菲咯啉~([6])和二胺~([7])等)、N,-COOH配体(如氨基酸~([4]))、O,O配体(如联萘二酚~([8])和1,3-二酮~([9]))、N,P配体~([10-11])等,作者也曾用空气稳定的三价膦配体促进了此类反应~([12]).     

伏安法同时测定维生素K1和K3

维生素 K_1(VK_1)和维生素K_3(VK_3)是使血液凝聚的必要成分,常用光化学法,现代极谱法等测定。用伏安法同时测定VK_1和VK_3迄今未见报导。我们发现在0.0mol/L Na_2SO_4底液中,当pH=4.0～4.3时,VK_1在悬汞电极上发生较强的吸附并还原,而当底液的pH为17.0～1.85时,VK_3在汞电极上还原。它们的导数峰高分别在1.O×10~(-9)～     

双波长分光光度法测定食品中铁

正铁是一种常见金属,食品中过多的铁,会使食品产生异味或使某些维生素分解,因此对食品中的铁进行测定具有一定的意义。目前的测定方法主要有原子吸收光谱法~([1-3])和分光光度法~([4-8]),除此之外,还有电化学分析法~([9])、荧光光谱法~([10])和化学发光法~([11])等。原子吸收光谱法所需仪器价格较高;分光光度法所需仪器价廉、操作简便,且灵敏度较高,颇受人们的青睐。分光光度法测铁主要采用单波长直接显     

Fe(Ⅱ)-铁氰化钾阻抑分光光度法测定消毒液中过氧化氢

<正>过氧化氢是一种强氧化剂,有漂白、防腐和除臭的效果,广泛用于药物合成、环境监测、临床消毒、食品生产等方面,实现对过氧化氢的灵敏检测一直是许多研究者关注的焦点。测定过氧化氢的方法主要有容量法~([1])、电化学法~([2])、色谱法~([3])和光度法~([4-5])等。近年来基于铁(Ⅲ)-铁氰化钾体系测定还原性物质成为一大热点~([6-9]),但尚未见铁(Ⅱ)-铁氰化钾体系阻抑分光光度法测定过氧化氢的报道。研究发现,     

气相色谱-质谱法解析重烷基苯异构体的烃基结构

<正>重烷基苯(HAB)是生产十二烷基苯过程中的副产物,产量约占烷基苯的10%,主要用于生产采油驱油剂、润滑油添加剂和导热油等~([1-2])。以重烷基苯为原料合成的重烷基苯磺酸盐具有优良的降低油/水界面张力的特性,将其作为驱油剂用于三次采油中,可大幅度提高采油率,成为三次采油中最重要的驱油用表面活性剂~([3]),其驱油机理还有待于进一步深入研究,有研究表明烃基结构是影响其使用性能的重要因素之一~([4-5])。重烷基苯是一种复杂的混合物,其组成极不稳     

高锰酸钾-甲醛-酚磺乙胺体系化学发光法测定酚磺乙胺的含量

正酚磺乙胺是一种止血药物,临床上用于防治各种手术前后的出血,也可用于因为血小板功能不良、血管脆性增加而导致的出血.还可用于呕血、尿血等。因此,建立简便、快速、灵敏的酚磺乙胺测定方法有着十分重要的意义。目前酚磺乙胺的测定多采用紫外-可见分光光度法~([1-2])、高效液相色谱法~([3])、电化学分析法~([4-5])和荧     

高效液相色谱法同时测定碳酸饮料中4种甜味剂

正甜味剂是食品添加剂的重要组成部分,主要用于食品中甜味的调节~([1])。但是,甜味剂的过量使用对人体有一定的危害,消费者也容易忽略超限的甜味剂对身体可能带来的危害~([2-3])。因此,对甜味剂的定性定量检测尤为重要。食品中甜味剂的测定方法有分光光度法~([4-5])、高效液相色谱-串联质谱法~([6])、高效液相色谱法~([7])等。分光光度法所需仪器设备简单,成本低廉,但是灵敏度不高。液相色谱-质谱法已经广泛用于食品中的甜味剂检测,具有灵敏度高,     

电感耦合等离子体质谱法测定铪中7种元素

<正>纯铪具有可塑性强、易加工、耐高温、抗腐蚀等优点,是原子能工业的重要材料~([1])。铪的热中子捕获截面积大,是较理想的中子吸收体,铪可作为原子反应堆的控制棒和保护装置,在核电、国防军工领域具有不可替代的作用~([2])。锆铪材同时也是化工、石油、制药、冶金等行业中重要的耐腐蚀材料以及其他金属材料的合金添加剂~([3])。国内外高纯金属铪的制备方法主要有熔盐电解~([4])、碘化精炼~([5])、电子束熔炼~([6])和电子束悬浮区熔     

正相高效液相色谱法快速测定化妆品中维生素K1

建立了快速测定化妆品中维生素K1的正相高效液相色谱方法。不同基质的样品由正己烷采用不同的方式进行提取,高速离心,过滤,以Si柱(4.6×250 mm,5μm)为分离色谱柱,体积比4:6的二氯甲烷-正己烷为流动相,等度洗脱,用高效液相色谱/二极管阵列检测器(λ=271 nm)进行定性、定量分析。对不同的色谱分离、提取和净化方法作了系统的研究,在优化实验条件下,维生素K1正反异构体与基体杂质分离效果良好,在0.5~50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9998,方法的回收率为90.2%~96.8%,相对标准偏差小于8.6%,方法定量限为5.0 mg/kg。该方法可用于各类化妆品中维生素K1含量的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定血浆和血清中12种微量元素

正人体内微量元素包括铁、锰、铜、锌、锶、硒等,其水平与人体健康的关系为当今生命科学研究中不可或缺的一部分,微量元素参与蛋白质结构,并通过与蛋白质和其他有机基团结合参与酶、激素和维生素等生物大分子的合成,微量元素代谢失衡会发生一系列病理改变并导致最终疾病~([1-2])。锌、铬、钒作为人体必需和可能必需微量元素之一,与糖尿病之间具有高度相关性~([3]),硒元素被认为是免疫系统中的抗癌元素,能够杀死肿瘤细胞,将疾病对人体的健康     

离子色谱法测定大气PM2.5中高氯酸盐的含量

正高氯酸盐是一种具有高氧化性和高稳定性的非挥发可溶盐,主要以气溶胶的形式存在于大气中,是新型且持久的环境微量无机污染物~([1-4])。已有研究表明高氯酸盐可对甲状腺功能、机体代谢以及发育产生干扰,主要机理表现为阻碍人体甲状腺对I-的吸收,对孕妇以及婴幼儿的影响尤为显著,严重时也可诱发甲状腺癌~([5-6])。大气中的高氯酸盐主要来源分为自然源和人为源,自然源是通过臭氧氧化、光化学反应、闪电作用等大气化学反应生成~([3]),     

1α,25-双羟基维生素D_3的合成研究——从猪去氧胆酸甲酯合成25-羟基胆固醇

25-羟基维生素D_3(1)和1α,25-双羟基维生素D_3(2)是维生素D_3(3)在体内的两个重要代谢产物。2是目前所知生理活性最强的维生素D.1和2可治疗软骨病,特别用于对肝脏、肾脏功能不全的维生素D缺乏症。最近日本Kureha公司报道,它们还具有抑制白血病细胞和骨髓肿瘤细胞生长的作用。25-羟基胆固醇(4)是合成1和2的关键中间体。文献已有许多关于它的合成报道。     

水合六硼酸钡的合成与热化学研究

硼原子的硼酸盐种类繁多,结构复杂多样,其中,有一些硼酸盐具有特殊的性能,如:2ZnO·3B_2O_3·3.5H_2O、2CaO·3B_2O_3·5H_2O可用作阻燃材料~([1]),β-BaB_2O_4(β-BBO)~([2])、Ba_2Be_2B_2O_7~([3])、BaAl_2 B_2O7_~([4])等因其具有良好的光学性质,被广泛用作非线性光学材料.因此,进行硼酸盐的合成及性质研究有着重要的意义.     

维生素K2类化合物合成研究进展

维生素K2是2-甲基-1,4萘醌为端基的聚异戊烯系列化合物,它是天然凝血类维生素,并具有抗骨质疏松和抗肿瘤等药理作用。本文主要对维生素K2化学合成中的Friedel-Crafts烷基化法、逆Diels-Alder法和侧链延长法等进行综述。     

毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中乙二胺的含量

正乙二胺是一种具有碱性、有类似氨刺激性气味特征的脂肪胺,其广泛存在于周围大气环境、水环境中,可用于合成表面活性剂、环氧树脂胶黏剂中固定剂、氨茶碱的水溶性增强剂、合成无水哌嗪反应中的催化剂、染料固色剂,也可用于二氧化硫的吸收剂成分~([1-5])。乙二胺由于挥发性强,在农药、染料和医药等化工行业~([6])的生产制造车间等工作场所空气中遍布,能够经呼吸道、消化道以及皮肤接触进入人体,会在体内形成致癌性很强的物质~([7]),长期接触     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定滑石粉中的硅及其他元素的含量

正滑石粉的主要成分是含水硅酸镁,具有润滑、抗粘、助流、耐高温等优良特性~([1]),在食品~([2])、医药~([3])、汽车~([4])、造纸~([5])等方面应用广泛,滑石粉中各组分的含量对其理化性能以及人的身体健康有着重大的影响~([6])。因此,研究滑石粉中无机元素检测方法具有重要意义。目前滑石粉中无机元素分析方法有化学分析     

双水相体系选择性分离维生素B_(12)及其测定

维生素B_(12)是人体必须的营养物质,可参与体内甲基转换及叶酸代谢,促进神经鞘脂类的合成及维持有鞘神经纤维的完整~([1]).维生素B~(12)作为营养强化剂广泛应用于保健食品,但摄入过量可能引起过敏反应,甚至过敏性休克.