涂料中挥发性有机物的国际标准检测方法的对比以及气相色谱-质谱法应用于测定此类有机物的研究进展

在各主要国家对涂料中挥发性有机物(VOCs)的定义及其限量要求,以及各国现行的检测VOCs的国家标准方法等方面做了比较研究,并对气相色谱-质谱联用方法应用于VOCs的检测的研究进展作了详述(引用文献55篇)。     

小型环境舱-气相色谱-质谱法定性和定量分析塑胶跑道释放的挥发性有机化合物

选用1m~3环境舱模拟室外环境,对9块切割成500mm×800mm长方形的塑胶跑道样块分别进行挥发性有机化合物(VOCs)的释放(释放条件为温度60℃,相对湿度15%,气体交换率1h-1,换气量1 000L)和采集;并采用气相色谱-质谱法对所采集的VOCs进行定性和定量分析。结果表明:(1)所释放的VOCs达92种,分属7大类(包括烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃、卤代烃、含氧类有机物和含氮类有机物),检出物中以烷烃和卤代烃为主;(2)92种VOCs单体的检出率均在55.56%以上;(3)各类VOCs的定量分析中,检出量最高的为烷烃,达146.50μg·m~(-3);(4)各VOCs单体平均检出量主要集中在3.00μg·m~(-3)以下,其中甲苯的最大检出量和平均检出量均最大,分别为63.10,36.46μg·m~(-3)。     

热脱附-气相色谱-质谱法应用于工业源废气中挥发性有机物的目标和非目标筛查

建立了固相吸附热脱附-气相色谱-质谱(TD-GC-MS)综合筛查工业源废气中挥发性有机物(VOCs)的方法。对两种型号的固相吸附管进行了比较,最终选择使用Tenax SS TD Tubes吸附管。气体样品以恒定流速通过吸附管,富集分析物,经热脱附后,用GC-MS进行检测,目标化合物以内标法定量,非目标化合物的含量以甲苯的响应系数计算。方法检出限为1.06~5.44 ng,以采样体积300 mL计算,目标化合物的检出限为0.004~0.018 mg/m~3。吸附管平均加标回收率为78.4%~89.4%,相对标准偏差为3.9%~14.4%(n=7)。应用该方法对大连市某垃圾焚烧发电厂排放的废气进行VOCs目标及非目标化合物综合筛查,共检出29种VOCs,其中仅5种VOCs为预先设定的目标化合物,另外24种为非目标化合物,5种目标化合物含量仅占所有检出物总量的26.7%。证明了工业源废气VOCs分析中非目标化合物筛查的重要性,该研究思路对完整测定工业源挥发性有机污染物分布具有一定的借鉴意义。     

便携式气相色谱-质谱仪测定空气中挥发性有机污染物的准确性

便携式气相色谱-质谱仪(便携式GC-MS)能同时对多组分复杂有机物进行定性定量分析,在环境监测尤其是事故现场应急监测中发挥越来越重要的作用。本文比较了便携式GC-MS与EPATO-14A方法分析测定环境空气中低浓度挥发性有机物(VOCs)的性能,并探讨了利用定量环(loop环)模式测定高浓度VOCs的准确度。结果表明,采用内标标准曲线定量,HAPSITE便携式GC-MS测定空气中VOCs的检出限与EPATO-14A方法相当,准确度和精密度略低,但均符合环境监测分析的要求。利用loop环可对大部分10-6级的高浓度VOCs样品进行较为准确的测定,在突发性环境污染事故中可以得到基本准确的结果。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水源水中24种VOCs

建立了同时测定饮用水源水中24种挥发性有机物(VOCs)的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法.用75 μm CarboxenTM-Polydimethylsiloxane(CAR-PDMS)固相微萃取柱顶空萃取水样中的VOCs,VOCs用气相色谱-质谱联用仪检测,采用内标法定量.对萃取柱涂层、样品盐度、萃取温度和萃取时间等样品前处理条件进行了优化,VOCs的检出限在0.03～0.31 μg/L之间,线性相关系数r＞0.996(二氯甲烷和三氯甲烷除外).对饮用水源水实际水样0.50μg/L和1.00 μg/L两个加标浓度水平的回收率进行了测定,三氯甲烷回收率均值分别为104％和142％,其余VOCs回收率分别为90.0％～120％和88.0％～110％,除二氯甲烷和三氯甲烷外,其余VOCs测定结果的相对标准偏差均小于15.0％(n=6).该方法适用于饮用水源水中挥发性有机物的监测分析.     

热脱附-吹扫捕集-气相色谱质谱联用在大气挥发性有机物分析中的应用探索

采用热脱附结合吹扫捕集(P&T)技术对大气中挥发性有机物(VOCs)进行富集,并用气相色谱质谱(GC/MS)进行分析检测,建立了一种大气中多组分VOCs分析方法。将热脱附-吹扫捕集-气相色谱质谱联用技术应用于大气挥发性有机物分析中,使样品经过吸附管及捕集阱双重富集后再进入GC/MS检测,VOCs分析结果部分目标物检出限可达到0.1 ng/L,实际平行样品检测结果相对偏差小于30%,且可同时对54种VOCs进行定性定量分析。     

热脱附-气相色谱-质谱法筛查分析溶剂型涂料中挥发性有机化合物

为检测溶剂型涂料中挥发性有机物(VOCs)的释放量,利用1m~3气候箱,在温度(23±2)℃和相对湿度(50±5)%、箱内空气换气率为1次·h~(-1)的条件下,以钢化玻璃板(30cm×30cm)为基材,将涂料样品(约10g)涂覆在玻璃板上,置于气候箱中,关闭箱门并开始计时。此前已将老化的Tenax TA吸附管靠近吸附剂的一端与气候箱连接,另一端与采样连接,调节流量为0.20L·min~(-1),采集2h时的空气样品。将吸附管放入热脱附-气相色谱-质谱仪器系统中,按工作条件对65种VOCs进行分离和测定。样品经热脱附并流经HP-VOC色谱柱,恒压模式,在35～250℃之间程序升温进行VOCs的分离,进入质谱仪,在电子轰击离子源(EI)全扫描模式进行测定。试验结果表明:二氯甲烷、四氯化碳和乙二醇的信号较弱,标准曲线的线性不佳,其余62种VOCs的标准曲线的线性范围均在0.01～0.20μg之间,其检出限(3S/N)在0.018～0.25μg·kg~(-1)之间,此62种VOCs的加标回收率在85.0%～116%之间。对市售的8种溶剂类涂料,按本方法进行筛查和分析,被检出频次较高的为芳香烃、醇、烷烃、酯醚等4大类;从所检测得到的VOCs的含量可见,其中芳香烃和酯醚类VOCs的释放占大部分,8种涂料第2h采样VOCs的释放总量分别为2.51,2.29,1.54,1.47,1.64,13.01,3.37,17.14mg·kg~(-1)。     

人体呼出挥发性有机物的口罩微萃取气相色谱-质谱分析

人体呼气中含有大量与人类行为和健康状况有关的挥发性有机物(VOCs).本研究采用口罩微萃取方法富集人体呼出VOCs,并联用3种气相色谱-质谱仪(GC-MS)对呼出VOCs进行分析鉴定与比对.优化了固相微萃取探针及富集采样时间;通过对比正常生理呼出VOCs和口罩的背景信号,探索了人体经过不同的食物摄入和口腔护理对呼出VO...     

顶空进样-便携式气相色谱-质谱法快速测定水中挥发性有机物

正国内水环境污染突发事件频发,环境污染检测具有突发性~([1])和时效性~([2])的特点。我国将挥发性有机物(VOCs)检测列入地表水80种特定测定项目中~([3])。VOCs的应急监测是迅速判断水中污染物种类、浓度、污染范围及其可能危害的重要手段。目前水中VOCs测定多采用人工采集水样送回实验室,利用吹扫捕集设备预处理水样后进气相色谱仪或者     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活用水及塑料水管中20种挥发性有机物的含量北大核心CSCD

近年来,随着工业污染的加重,挥发性有机物(VOCs)已成为水体常见污染物之一[1]。VOCs具有迁移性、持久性和毒性[2],若长期饮用含VOCs的水将严重损害人体健康,会对人体免疫系统、中枢神经系统和一些内脏器官等产生毒害作用,因此其被列为优先控制污染物[3-5]。     

罐采样-预浓缩/气相色谱-质谱联用测定污染源废气中118种挥发性有机物

该文采用预浓缩/气相色谱-质谱联用仪(配FID检测器)结合Dean Switch中心切割和冷柱箱技术,建立了一针进样同时测定污染源废气中118种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。废气样品采用苏玛罐收集,稀释后进系统分析,其中C2~C3组分在FID上测定,外标法定量;其他目标物在质谱(MS)上测定,内标法定量。结果显示,118种VOCs在0.5~30 nmol/mol浓度范围内线性良好,相关系数(r2)为0.995 3~0.999 9,方法检出限为0.01~0.38 μg·m-3,定量下限为0.03~1.51 μg·m-3;在低、中、高3个加标水平下的回收率为76.4%~110%,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.30%~6.0%。将其应用于移动污染源(叉车)及固定污染源(制鞋厂、家具厂、印刷厂、塑料厂、造船厂)废气样品中VOCs的测定,均有不同程度的检出,其中叉车尾气中总VOCs(TVOC)含量为33.50~35.25 mg·m-3,固定污染源废气中TVOC为44.54~211.71 mg·m-3。该方法简便快速、稳定灵敏、准确度高,适用于移动污染源和固定污染源废气中VOCs的定性定量分析。     

气相色谱-微波等离子体发射光谱研究——Ⅱ.元素响应值与化合物结构的关系

微波诱导等离子体发射光谱(MIP-AES)是一种气相色谱可进行多元素同时检测的选择性检测器。本文以烷烃、烯烃、芳香烃、多核芳烃、醇等同系物系列,含有饱和烃和不饱和烃(烷烃、烯烃、多核芳烃)的混合物,含氧化合物,各种氯代有机物、溴代有机物等类型的化合物为代表,考察了化合物结构对气相色谱-微波等离子体发射光谱(GC-MIP)的碳、氢、氯、溴等元素响应值的影响以及微波输入功率对元素响应值的影响。     

热脱附-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定环境空气中的挥发性有机物

采用热脱附(TD)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)建立了环境空气中23种挥发性有机物(VOCs)同时检测的分析方法。空气样品通过主动采样的方式富集到装有Tenax-TA填料的热脱附管中,热解吸后在选择反应监测(SRM)模式下用GC-MS/MS进行检测,内标法定量。结果表明,23种VOCs在0.01~1 ng和1~100 ng低、高两个范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.99,方法定量限为0.00008~1 μ g/m³。加标水平为2、10和50 ng时,23种VOCs的平均回收率为77%~124%。除了最低加标水平的氯苯,相对标准偏差(RSD, n=6)均小于20%。对市内3个采样点的环境空气进行测定,其中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、1,2,4-三甲基苯和六氯丁二烯均有检出。实验证明,该TD和GC-MS/MS相结合的检测方法具有准确、可靠、灵敏度高等优点,适用于环境空气中VOCs的同时测定。     

顶空固相微萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地表水与饮用水中的挥发性有机物

采用部分因子试验设计筛选出顶空固相微萃取的主要影响参数,利用中心复合设计对主要影响参数的取值进行了优化,建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定地表水和饮用水中55种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取5.0 mL样品于顶空瓶中,加入0.75 g NaCl,使用CAR/PDMS 75μm纤维头,萃取温度40℃,萃取时间40 min,解析温度300℃,在GC-MS/MS选择反应监测(SRM)模式下检测,内标法定量。结果表明,55种VOCs在0.04～0.40、0.4～4.0、4.0～100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r~2)均大于0.99,方法的检出限为0.03～80 ng/L,定量下限为0.1～300 ng/L。55种VOCs在0.2、2.0、40μg/L 3个加标水平下的平均回收率为77.3%～124%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%～17%。对3种地表水和3种饮用水进行测定,地表水中有37种VOCs被检出,饮用水中有25种VOCs被检出。实验证明,建立的HS-SPME和GC-MS/MS相结合的检测方法具有准确可靠、简单快速、灵敏度高等优点,适用于地表水和饮用水中VOCs的同时测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法快速测定同序列地下水和土壤中的37种挥发性有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定同序列地下水和土壤样品中37种挥发性有机物(VOCs)含量的方法.分别采集地下水、土壤样品并封装于40 mL棕色吹扫瓶中,采用全自动固液一体吹扫捕集装置,于20℃吹扫11 min,于250℃脱附1.7 min,于280℃烘烤8 min,将分离后的VOCs利用气相色谱-质...     

罐采样-冷聚焦-气相色谱中心切割-氢火焰/质谱双检测器法同时测定空气中104种挥发性有机物

本文建立了苏码罐采样-冷聚焦-气相色谱中心切割-氢火焰离子化/质谱双检测器测定环境空气中挥发性有机物(VOCs)的方法,通过选择色谱柱和中心切割时间实现104种VOCs的良好分离,通过优化冷阱温度消除了实际样品中CO_2对目标化合物的干扰。实验结果表明,该方法目标化合物标准曲线平均响应因子均在15%以内,检出限在0.07～0.72μg/m~3范围,精密度(RSD)均在10%以内,能较好地应用于环境空气中104种VOCs的定性定量分析。     

气相色谱-微波等离子体发射光谱研究Ⅱ颍．元素响应值与化合物结构的关系

]微波诱导等离子体发射光谱(MIP-AES)是一种气相色谱可进行多元素同时检测的选择性检测器。本文以烷烃、烯烃、芳香烃、多核芳烃、醇等同系物系列，含有饱和烃和不饱和烃（烷烃、烯烃、多核芳烃）的混合物，含氧化合物，各种氯代有机物、溴代有机物等类型的化合物为代表，考察了化合物结构对气相色谱-微波等离子体发射光谱(GC-MIP)的碳、氢、氯、溴等元素响应值的影响以及微波输入功率对元素响应值的影响。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海洋沉积物中挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱（P＆T-GC-MS）法测定了海洋沉积物中挥发性有机物（VOCs）的含量,优化了吹扫条件。54种VOCs在4-40μg/L范围内具有良好的线性关系,浓度测量的相对标准偏差为2．67％。14．2％,VOCs的样品加标回收率多在87．0％-127％之间,栓出限为0．07-1、87μg/kg（干重）之间。该方法亦可应用于土壤中VOCs的测定。     

气相色谱-微波等离子体发射光谱研究Ⅱ颍．元素响应值与化合物结构的关系

 ]微波诱导等离子体发射光谱(MIP-AES)是一种气相色谱可进行多元素同时检测的选择性检测器。本文以烷烃、烯烃、芳香烃、多核芳烃、醇等同系物系列，含有饱和烃和不饱和烃（烷烃、烯烃、多核芳烃）的混合物，含氧化合物，各种氯代有机物、溴代有机物等类型的化合物为代表，考察了化合物结构对气相色谱-微波等离子体发射光谱(GC-MIP)的碳、氢、氯、溴等元素响应值的影响以及微波输入功率对元素响应值的影响。     

气相色谱-质谱法测定空气清新剂中23种挥发性有机物

应用气相色谱-质谱联用法测定空气清新剂中23种挥发性有机物(VOCs)的含量。取经预处理的样品0.500 0g于10mL刻度管中,加入混合内标溶液0.10mL作为定量依据,用三乙酸甘油酯定容至10.0mL,加入无水硫酸钠3g,涡旋脱水并静置1h后取上清液1.0mL,经滤膜过滤,取滤液按仪器工作条件进行操作。经试验,在样品的稀释以及内标溶液和VOCs标准溶液的配制中均选用三乙酸甘油酯作为稀释溶剂。混合内标溶液中包含两种化合物(丙二醇乙醚和溴苯),两者的质量浓度均为200mg·L-1;测定23种VOCs中的3种醚类化合物时用丙二醇乙醚为内标,测定其余化合物时以溴苯为内标。GC分离中选用DB-FFAP极性色谱柱和DB-1非极性色谱柱作为分离柱,DB-FFAP柱对23种VOCs和2种内标物均能达到良好分离,但由于样品含大量乙醇和水,干扰了苯、甲苯、α-蒎烯、丁酸乙酯和乙酸丁酯的分离,因此选用DB-1柱对以上5种化合物分离。所测定的23种VOCs的线性范围均在0.50～10.00mg·L-1之间,其检出限(3S/N)均小于10mg·kg-1。在10,20,100,200mg·kg-1等4个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在88.3%～113%之间;测定值的相对标准偏差(n=6)除丙酮在加入量为10mg·kg-1时为6.5%,其他均小于5.0%。